电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素的方法研究

郑志敏（贵州航天精工制造有限公司，贵州贵阳550000）

电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素的方法研究

郑志敏（贵州航天精工制造有限公司，贵州贵阳550000）

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素的方法，选取盐酸和硝酸进行溶解样品，再用磷酸和硫酸进行冒烟处理，制备成合适的试验溶液。完成仪器操作参量和待检测元素分析谱线的选取，给出仪器操作的最优工作标准，探究了高温合金和共存元素对待测定元素的作用。实验表明，采用该方法能够较为精准地测定钨，钼，锰，铬，铁元素的含量，并加以回收。

电感耦合；等离子；光谱法

当前针对高温合金元素测定的方法主要有HB5220系列和GB223系列。但这些方法操作繁琐，耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法存在较高的灵敏度并且精准度区间较宽，现广泛地采用在高温合金的测试中。本文选取电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素。

1 电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素实验模块

1.1 装置和试剂

本文采用美国生产的(PerkinElmer Optima8300)电感耦合等离子体发射光谱装置，配置钨，钼，锰，铬，铁元素的标准溶液，采用光谱纯金属氧化物调制的1.2g/L的储备溶液，并且依据比例稀释到所要求的浓度。此外，盐酸、硝酸磷酸和硫酸均是优级纯酸，并准备蒸馏水。

1.2 仪器的操作标准

准备射频功率为1.3KW；等离子气流量为12L/min，载气流量为06L/min，辅助气体为0.3L/min,，溶液提升量即泵速为1.5ML/min，积分时间在12秒左右。

1.3 实验方案

将0.1克的高温合金样品倒在高型烧杯中，加入30ml的浓盐酸和5ml浓硝酸溶液放在电热板上，并通过低温的方式溶解样品，等样品全部溶解之后，加入3ml磷酸和10ml(1+1)硫酸进行冒烟1到2分钟。取下冷却后加40ml水溶解盐类，再加入5ml (500g/L)柠檬酸铵溶液，得到清亮的试验溶液。移入200毫升的容量瓶中，并通过水稀释的方式定容，作为分析的备用。

1.4 测定方法

在(PerkinElmer Optima8300)电感耦合等离子体发射光谱装置上，在给定的操作标准下完成测量，将浓度作为横坐标，并将强度作为纵坐标，能够完成操作图线的绘制，测试样品溶液中含有的钨，钼等元素。

2 电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素结果和分析

2.1 将试样进行溶解

通过不断的实验和分析得到采用30毫升盐酸和5毫升硝酸的混合酸时，溶解的状态最优，而试样中的钨含量很高时，加入磷酸和硫酸冒烟平衡试液酸度，络合钨，溶液中的钨容易产生水解状况出现沉淀使得测算值较低，因而还需要再增加柠檬酸络合钨。

2.2 实验谱线的选取

等待检测元素的分析谱线应当避免光谱的干扰，并且具有足够的线性变动区间，灵敏程度高，依据电感耦合等离子体发射光谱集合给出的多种元素的谱线选择，选取的实验谱线应当从等效浓度，检出极限，信噪比和强度系数等角度进行分析。

2.3 高温合金基体与共存元素对应谱线的干扰分析

通过实验研究可知，高温合金基体和共存元素对待测定的谱线存在不同状况的干扰。应当选取科学的谱线用来分析并通过适当的方位和背景去除干扰。

2.4 线性区间，相关参量和检出极限

依据等待测试的样品中的钨，钼，锰，铬，铁元素含量区间和高温合金基体的比例进行分析，完成基体配准操作曲线，分析其线性区间，相关参量和检出极限。

方法检出极限即采用解析方法和选取装置完成重要指标测定，分析该方式获得元素的最小浓度，并在给定的测试标准下完成空白溶液的测定，判断其标准偏差结果，获取检出极限。

2.5 高频功率选取

在保障其他标准给定的状态下，仅需要改变高频功率，测定钨，钼，锰，铬，铁元素的强度，实验表明谱线的强度系数伴随高频功率的增加而增加，但功率增加的背景也相应变大，综合各种条件选取高频功率值为1.4KW。

2.6 本文方法的回收率和精准程度

根据给定的仪器操作参量和实验方案对高温合金的操作标准增加回收率和精准度实验，结果如下给出：钨的加入值是5.20，回收值是5.10，回收效率为98，RSD参量为1.3；钼的加入值是3.90，回收值是3.81，回收效率为97，RSD参量为1.6；锰的加入值是0.90，回收值是0.83，回收效率为92，RSD参量为1.6；铬的加入值是10.50，回收值是10.35，回收效率为98，RSD参量为1.5；铁的加入值是2.10，回收值是1.96，回收效率为93，RSD参量为1.8。

3 结语

本文方法针对高温合金中的钨，钼，锰，铬，铁元素完成测定探究，该方法迅速精准，能够较好地完成高温合金中的元素测定。

本文首先研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素的实验模块，分析了装置和试剂，给出仪器的操作标准，实验方案和测定方法。

进而主要研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定高温金属中的钨，钼等元素结果和分析，首先将试样进行溶解，进而给出实验谱线的选取，并完成高温合金基体与共存元素对应谱线的扰动分析，给出线性区间，相关参量和检出极限，高频功率选取，分析了本文方法的回收率和精准程度。

[1]李帆，叶晓英，赵海燏，耿小颖等．电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金化学元素成分［M］．北京：机械工业出版社.