胡小龙(内蒙古机电职业技术学院,内蒙古 呼和浩特 010070)
超声法制备高岭土-水合肼插层复合物
胡小龙(内蒙古机电职业技术学院,内蒙古 呼和浩特 010070)
高岭土是一种无机层状材料,由于其层间有比较强的氢键相连,使其在实际应用中受到限制。近年来,高岭土插层研究逐渐受到人们的重视。它的有机复合物在吸附、反应活性等方面都表现出优良性质。将有机物插入高岭石层间,使其层间距增大,层间表面能降低,层间由亲水性转变为疏水性,可以经过多步层间置换反应得到性能优异的纳米复合材料。本文采用超声法将水合肼插入到高岭土层间,通过XRD表征表明该方法可以很大程度上提高插层率。
高岭土;水合肼;超声;XRD
高岭土的主要成份是高岭石,其结构由两层组成,一层为Si-O四面体另一层为Al-(O,OH)八面体。其结构如图1所示。在层与层之间易形成氢键,故其阳离子交换容量小,水分不易进入晶间,故其水化性能差,造浆性能不好[1,2]。
图1:高岭土晶体结构
将有机分子插入高岭土对其结构进行改性始于1961年[3]。随着研究的进行,人们发现尿素、氨基甲醛等有机分子可以进入高岭土层间,使其层间距增大。之后,人们对插层复合物的反应机理,结构特征及特殊性能研究均有了较大的发展,为今后实现工业化生产建立了理论基础。高岭土的插层方法主要有直接插层、取代、聚合、接枝等。去主要插层原理是层间氢键的断裂以及和有机分子形成氢键[4]。
1.1 高岭土-水合肼插层复合物的制备
试样1:称取高岭土5g,加入80%水合肼溶液30ml,室温下搅拌1h,离心分离去除多余溶液,在60℃条件下干燥取出,即得到未超声处理的高岭土-水合脱插层复合物。
试样2:称取高岭土5g,加入80%水合肼溶液30ml,超声处理10min,室温下搅拌1h,离心分离去除多余溶液,在60℃条件下干燥取出,即得到超声处理的高岭土-水合脱插层复合物。
试样3、4:称取高岭土5g,加入80%水合肼溶液30ml,超声处理1h(2h),室温下搅拌6h,离心分离去除多余溶液,在60℃条件下干燥取出,即得到超声处理的高岭土-水合脱插层复合物2份。
1.2 XRD表征晶体结构
测试条件为:2θ在3-15o之间扫描,扫描速率为2o∕min。分别将样品1、2、3、4进行XRD测试
图2为高岭土-水合肼插层复合物未超声处理和超声处理XRD图。图中2θ=12.3o出现的峰是高岭土原土的特征峰,2θ= 10.7o出现的峰是高岭土-水合肼插层复合物的特征峰。由图可知,在其他条件相同的情况下,经过超声处理,高岭土-水合肼插层复合物的含量大大增加。
图2.试样XRD图:a.未超声处理试样 b.超声处理10min试样
图3.试样XRD图:a.原土 b.超声处理1h试样 c.超声处理2h试样
图3为高岭土原土、超声处理1h、2h高岭土-水合肼插层复合物XRD图。由图可知,将水合肼插入高岭土后,高岭土的层间距由0.72nm变为1.04nm。另外,随着超声时间的增长,插层率也在逐渐增加。
通过运用XRD对高岭土-水合肼插层复合物分析可知,超声法可以提高水合肼对高岭土的插层率。同时,随着超声时间的增加,插层率也在增加。
[1]王林江,吴大清.高岭土有机插层的研究进展[J].材料导报,2001,15(6):41-43.
[2]赵顺平,夏华,张生辉.高岭石-有机插层复合材料的研究进展[J].材料科学与工程学报,2003,21(2):621-623.
[3]韩世瑞,刘雪宁,胡南,杨治中.超声化学法制备高岭土二甲亚矾插层复合物的研究[J].广州化学,2003,28(3):11-14.
[4]殷海荣,武丽华,陈福等.纳米高岭土的研究与应用[J].材料导报,2006,20(6):196-199.
胡小龙(1983-),汉族,单位:内蒙古机电职业技术学院冶金与材料工程系,研究方向:冶金、材料。