原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠

张黎黎 韦克桥 史旭峰 朱言（云南省有色地质局308队测试中心，云南 个旧 661000）

原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠

张黎黎 韦克桥 史旭峰 朱言（云南省有色地质局308队测试中心，云南 个旧 661000）

样品经硫酸-氢氟酸分解，在微酸性溶液中用尿素水解分离铁、铝和钛等元素，利用原子吸收光谱法测定铁矿石中钾和钠。钾、钠加标回收率分别为98.0%～101%和97.5%～103%，同ICP-AES法对比结果吻合。该方法灵敏度高、简便快速、准确可靠。

原子吸收光谱法；铁矿石；钾；钠

铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，而铁矿石中的杂质很多，其中钾、钠属于铁矿石中的有害杂质元素，其存在使得铁矿石的软化点降低，常引起高炉结瘤的发生，进而影响了高炉冶炼的顺行选。因而在冶炼前综合评价铁矿石中有害杂志元素尤为重要。

钾和钠的熔点、沸点都很低，它们在火焰中容易电离，属易电离的碱金属元素。目前，实验室常用的分析方法主要有火焰发射光度法、原子吸收光谱法和离子色谱法[1]。用原子吸收光谱法来测定铁矿石中的钾和钠，虽然具有方法简单、灵敏度高、快速、选择性好、干扰少等优点[1-2]，但易受铁、铝和钛等干扰元素影响。为消除干扰，试验中常以氨水作为沉淀剂加以分离，加氨水虽然能直接沉淀，但是容易造成局部浓度过高，沉淀不均匀，而且加量不好控制等不足，因此，本人查阅很多资料和文献[1-5]，提出试样分解用硫酸-氢氟酸进行，而钛、铝和铁等元素则是在微酸性溶液中选用尿素进行水解分离，继而用原子吸收光谱法测定铁矿石中的钾和钠，获得满意结果。

1 实验部分

1.1 实验方法

试样用硫酸-氢氟酸进行分解，钛、铝和铁等元素在微酸性溶液中用尿素进行水解分离后，在水溶液介质中，于原子吸收光谱仪上，使用空气-乙炔火焰，于波长766.5nm、589.0nm处分别测定钾和钠的吸光度。

1.2 仪器及试剂

1.2.1 主要仪器

原子吸收光谱仪（ICE3300型，美国热电公司）；钾、纳空心阴极灯；空气-乙炔火焰装置；CPA124S型电子天平（德国塞多利斯）；戴尔电脑。

1.2.2 主要试剂

尿素（AR）；氢氟酸（AR）；硫酸（AR）；

氧化钠和氧化钾的混合标准储备溶液：1mg∕mL，称取经500℃灼烧过的1.5829g纯氯化钾和1.8859g纯氯化钠，将它们置于250mL的烧杯中，之后加水将其溶解，再移进1000mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀即可；

氧化钠和氧化钾的混合标准工作溶液：100μg∕mL，移取氧化钠和氧化钾混合标准储备溶液20 mL至200mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀即可；

试验用水均为蒸馏水。

1.3 仪器工作条件

仪器工作条件参照仪器使用说明书所推荐的条件，见表1。

表1 仪器工作条件

1.4 实验步骤

称取试样0.2～0.5g（精确至0.0001g），并将其放到聚四氟乙烯坩埚中。加少量的水润湿试样，加入硫酸溶液1mL（1+1）、氢氟酸10mL，在低温电热板上加热分解到三氧化硫白烟冒出，5～8min后取下坩埚冷却，用水（少量）冲洗坩埚内壁，再把坩埚放在电热板上继续加热到白烟冒完，取下坩埚冷却。向坩埚中加入水15～20 mL，进行微热，再洗入200mL的烧杯里，体积控制在60mL左右，加尿素2～3g，将表面皿盖上，煮沸（为使体积保持在60mL左右，煮沸过程中可补加水）20～30 min，使沉淀凝聚，将烧杯取下冷却。移到100mL的容量瓶里，加水稀释到刻度，再摇匀。干过滤于50mL烧杯中，随同做两个或两个以上空白试验，以下同工作曲线操作方法分别测定K和Na的吸光度，代入计算公式计算，即得样品中K、Na的含量。

1.5 工作曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL氧化钾和氧化钠混合标准使用溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即配得钾、钠一系列混合标准工作溶液。按仪器选定的工作条件，分别建立K和Na的工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 硫酸、氢氟酸用量的选择

为能够将试样快速分解完全而又不浪费试剂，本文对硫酸用量和氢氟酸用量进行了试验。试验表明：当硫酸溶液（1+1）用量为1mL，氢氟酸用量为10mL时，即可将试样分解完全，随着用量增加，不但延长分解时间，而且造成试剂浪费，硫酸用量多还使试液粘稠，因此，本文选择硫酸溶液（1+1）、氢氟酸用量分别为1mL、10mL作为试样分解体系。

2.2 干扰及其消除

钛、铝和铁等金属离子的存在会对钾、钠的测干产生扰定，所以，实验中需将它们分离出来。尿素在一定温度下水解后氢氧根离子被缓慢释放出来，尿素为沉淀剂，沉淀均匀且沉淀完全，再经干过滤加以分离。除此之外，在高温火焰中钾、钠容易发生电离而造成电离干扰，因而，为有效消除电离干扰，可将钾、钠配制成混合标准溶液即可。

2.3 加标回收

采用测定加标回收率检查准确度：取三个铁矿石样品，各准确称取0.2000g于聚四乙烯坩埚中，分别滴加入1mL、2mL、3mL氧化钾和氧化钠混合标准使用溶液，即加K2O、Na2O的量分别为100μg、200μg、300μg，按样品处理方法和测定方法操作，测得方法的回收率见表2。由表2可见，本方法测定钾、钠的回收率分别为98.0～101%和97.5～103%，结果令人满意。

表2 加标回收实验

2.4 方法比对

选取三个铁矿石样品，利用本法与ICP-AES法进行分析结果对照，见表3。由表3可见，本法与ICP-AES法测得的结果相差不大，结果较吻合。

表3 本法与ICP-AES法测定结果比对

3 结语

试样分解选用硫酸-氢氟酸，钛、铝和铁等元素采用尿素在微酸性溶液中进行水解分离，同时配制钾、钠混合标准工作溶液，能有效消除基体干扰和电离干扰，并且通过优化仪器的工作条件，实验结果表明，该方法灵敏度高、简便快速、准确可靠，值得普及推广。

[1]向姚，杨蕾.火焰原子吸收∕发射光谱法测定湖泊水中的钾钠[J].资源环境与工程，2009，23（6）:863-866.

[2]高介平.原子吸收法测定铁矿石中的钠、钾[J].原子光谱分析，1981

[3]杨谅孚，刘英波.原子吸收光谱法测定氧化铝中的钾钠[J].冶金分析，2006，26（2）：91-92.

[4]王伟，王赫男，马旭红.火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠[J].冶金分析，2007，27(11):72-74.

[5]尹明，李家熙，周金生等.岩石矿物分析（第四版第二分册）[M].北京：地质出版社，2011:713-714.

图五：二价离子（Ca2+，Mg2+）对于溶液粘度的影响

图六：三价离子（Al3+）对于溶液粘度的影响

开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素中的化学因素探究，主要是开展Ca2+，Mg2+以及Al3+化学离子对于大庆油田聚合物溶液粘度的研究（图五、图六）。

通过探究可知，大庆油田聚合物溶液粘度随着二价离子（Ca2+，Mg2+）的浓度的升高而降低，随着三价离子（Al3+）的浓度的升高而提升。

开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素研究，主要是开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素中的物理因素探究和大庆油田聚合物溶液粘度控制因素中的化学因素探究。通过探究可知，不同的物理因素和化学因素都会对于大庆油田聚合物溶液粘度产生较大的影响。因此在开展大庆油田聚合物溶液粘度控制工作过程中，也应当充分的将这些因素应用于工作的开展进程中。

3 结语

开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素研究，首先应当明确大庆油田聚合物溶液粘度控制原理，进而根据大庆油田聚合物溶液粘度控制原理，开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素研究。开展大庆油田聚合物溶液粘度控制因素研究，将先进的、科学的控制方式全面应用于大庆油田聚合物溶液粘度控制工作的开展进程中，全面提升大庆油田聚合物溶液粘度控制水平，可以促使我国的石油产业获得更加光明的发展前景，进而为国家的发展和社会的进步提供更加稳定的、强大的推动力。

张黎黎（1983-）,女，云南建水，助理工程师，岩矿测试工作