OLED薄膜干燥剂的制备及其对OLED的影响

刘晋红， 张方辉

(陕西科技大学 电气与信息工程学院， 陕西 西安 710021)



OLED薄膜干燥剂的制备及其对OLED的影响

刘晋红， 张方辉*

(陕西科技大学 电气与信息工程学院， 陕西 西安 710021)

有机电致发光显示器对水和氧气非常敏感，渗入器件后会和有机功能层及电极材料反应而影响器件的寿命及稳定性。本文提出了一种液体可涂覆干燥剂的制备方法，采用了氯化物干燥剂和价格低廉的阳离子成膜剂结合合成一种具有很好成膜性、且吸水效果很强的涂覆干燥剂。封装240 h后，使用薄膜干燥剂的器件的亮度分别为平均值的103.5%、83.3%以及119.8%，效率为平均值的130.7%、65.6%以及126.0%。与传统干燥剂相比，该薄膜干燥剂的吸湿效果更佳，且可延缓OLED的老化。

OLED； 薄膜干燥剂; 封装

1 引 言

有机电致发光器件被认为是最具发展前景的第三代显示器件，OLED可以应用于平板显示和照明领域，作为显示器件具有全固态、主动发光、高亮度、高对比度、超薄、快速响应、宽视角、工作温度范围高、工作电压低和可弯曲的特点并且还具有大面积和低成本的潜力[1-4]。虽然OLED的各方面性能优异，但有机发光材料对外界环境十分敏感，器件易老化，使用寿命短[5-6]。因此，要实现OLED器件的大规模量产必须解决其封装可靠性问题。

OLED的封装技术[7-10]也是其制程中至关重要的一部分。传统OLED的封装技术是对刚性基板上各有机功能层及电极进行封装，一般是给器件加一个盖板，内附有干燥剂，再通过环氧树脂等密封胶将基板和盖板相结合[11-13]，从而把器件和空气隔开，因而可有效地防止OLED各功能层以及阴极与空气中的水、氧等成分发生反应。这种封装技术虽然有效，但很笨拙，而且成本高。

常规封装方法中的干燥剂一般是固体的条状干燥剂(如氧化钡或氧化钙)，将其贴敷于封装盖内。氧化钙的吸湿力强，吸收速度快，但使用期限较短，吸湿率较弱；而氧化钡吸湿效果和使用期限比较好，但有毒且不易工作。所以寻求一种既能高效吸水又无毒的干燥剂，对于OLED的发展具有相当大的意义。本文制备了一种能粘在封装盖内的吸湿力强且可重复利用的性价比较高的新型干燥剂，并且能克服传统干燥剂的缺点又不影响器件的特性[14]。

2 干燥剂的制备

2.1制备薄膜干燥剂的材料

拟采用一种利用可涂覆于封装盖板的液态薄膜干燥剂来封装OLED。该方法利用价格低廉的阳离子成膜剂和氯化物干燥剂，配置成用于OLED封装的可涂覆干燥剂[15]。以下是对制备薄膜干燥剂所用材料的简介。

2.1.1 氯化物干燥剂

常用氯化物干燥剂有氯化锌、氯化钙、氯化锡以及氯化锑，表1为几种干燥剂的简介。

除了氯化物干燥剂之外，还常用到氧化钙(CaO)，它是碱性干燥剂，常用于气体干燥管和液体中，吸水量大，但是干燥速度略慢且不可再生。氯化钙为中性干燥剂，因此它可以干燥酸性或碱性的气体和有机液体，与氧化钙一样干燥速度慢，但吸水量大，并且它使用后可再生。

表1 氯化物干燥剂的对比

2.1.2 高分子吸水树脂

高吸水性树脂(Super-absorbent polymer,SAP)是一类新型功能高分子材料，其分子中含有大量的亲水性基团(如羧基、羟基、酰胺基、磺酸基等)，从而形成具有一定交联密度的三维空间网状结构，因此这类高分子材料具备奇特的吸水和保水特性，能吸收相当于自身质量几百倍甚至几千倍的水[16]。目前，高分子吸水树脂已广泛应用于石油化工、农林业生产、医疗卫生、建筑工程等诸多领域[17-18]。

高吸水性树脂在吸水后呈胶状， 具有很好的成膜性，适合作为薄膜干燥剂的成膜剂。将无机物和有机物与氯化物复合，如原料选用合适，配方得当，都可制得复合干燥剂，并且可以有效地解决某些氯化物的液解问题。氯化物复合有机物制得的干燥剂的吸湿倍率远大于氯化物复合无机物制得的干燥剂[19-24]。

2.2薄膜干燥剂的制备

2.2.1 材料的筛选

基于上述讨论以及实验室的实际条件，拟采用的氯化物干燥剂为氯化锌和氯化钙的复合物，并加入少许的氧化钙。而高分子吸水树脂即阳离子成膜剂将采用聚氨酯(URC)、通用型丙烯酸(AC)及酪素(PB)等。将上述氯化物干燥剂与成膜剂复合，选出最佳方案。具体过程如下：

(1)氯化物干燥剂的选择:实验室现有氯化锌、氯化钙和氯化锡，拟采用氯化锌和氯化钙。

(2)阳离子成膜剂的选择:实验室现有聚氨酯(URC)、通用型丙烯酸(AC)及酪素(PB)。分别取以上3种成膜剂各0.6 mL及氯化锌溶液0.6 mL，按1∶1的比例混合，再分别加入氧化钙(40 mg)，将溶液均匀混合。发现3种配比中，含聚氨酯和通用性丙烯酸的溶液中都会产生絮状沉淀，故排除这两种成膜剂，最终选用酪素作为成膜剂。

2.2.2 方案的筛选

最初我们打算使用的氯化物是氯化锌或者氯化锌与氯化钙混合，但发现加入氯化锌之后的薄膜干燥剂极易液解，改进后就加入了粉末状的CaO，并设置了对照组，如下所示：

(1)ZnCl2(0.8 mL)∶PB(1.0 mL)∶CaCl2(80 mg)；

(2)ZnCl2(0.8 mL)∶PB(1.0 mL)∶CaCl2(80 mg)∶CaO(70 mg)。

干燥剂加入ZnCl2后易液解，而加入CaO的那一组成膜性较好且可重复使用性也较佳。这可能是由于ZnCl2是液态的，与 CaCl2和PB混合后制成的薄膜干燥剂不易成膜，吸水后就容易液解。而加入了CaO之后，由于它本身就是粉末状的，吸水后也不易变成液态到处流动，吸湿性能强大，也使得二次利用的时候不影响它的性能。故而，未加入ZnCl2溶液的效果好一些。

再次改进后(再多加入CaCl2的量，直到溶液呈乳胶状)，发现薄膜干燥剂的吸收效果更佳。

最终确定的最佳方案如下：

(1)PB(1.0 mL)∶CaCl2(150 mg)∶CaO(80 mg)；

(2)PB(1.0 mL)∶CaCl2(200 mg)∶CaO(80 mg)。

确定最佳方案后，开始进行最佳配比的测试。将配好的干燥剂溶液分别涂覆在两片玻璃板上，烘干后置于电子分析天平中，测试它在空气中的吸湿时间及吸湿量。

2.2.3 薄膜干燥剂的具体制备过程

具体操作步骤如下：

(1)盖前处理：使用有机溶剂(酒精、丙酮)利用超声清洗仪对封装盖进行清洗；

(2)干燥剂溶液的制备：按质量份数计，取适量的阳离子成膜剂和的氯化物干燥剂，并在室温下将干燥剂溶于水形成氯化物干燥剂的饱和溶液，制得干燥剂前驱液。分别按照不同的配比，进行对照实验，选出最佳方案；

(3)干燥剂的涂覆：将(2)中得到的干燥剂前驱液涂覆在封装盖的内表面上；

(4)烘干成膜：将内表面涂覆有干燥剂前驱液的封装盖放入干燥箱中进行烘干，干燥温度为150～200 ℃，干燥时间为20～30 min。

2.3干燥剂性能测试

对干燥剂性能的测试主要包括吸湿性测试、成膜性测试、重复使用性测试以及封装后干燥剂对OLED器件性能的影响测试。

(1)成膜性

观察烘干好的玻璃片上的干燥薄膜是否平整，有没有干裂、脱落之类的现象。

(2) 吸湿性

考虑到器件的实际应用性，我们的测试是在一般环境下进行的。主要是通过将涂有薄膜干燥剂并烘干好的玻璃片放置于空气中，观察它的吸水效果来判断的。图1为根据实验数据绘制的吸水性曲线图。

图1 两种不同配比干燥剂溶液的吸水曲线图

由图1可看出，加入CaCl2的量不同，开始吸水的时间也不同。CaCl2加入量为0.15 g时，静置于空气中24 s时开始吸水；而加入量为0.20 g时，16 s就开始吸水。而且，观察曲线可看出，图中CaCl2(0.15 g)的曲线较平滑，且35 min时吸水量趋于平衡；CaCl2(0.20 g)的曲线波动较大，在40 min左右趋于平衡。

(3)可重复使用性

将已经吸水平衡后的干燥剂再次放置于干燥箱内烘干，然后测定其吸水性，以此来评价干燥剂的可重复使用性。这里有两个比较重要的名词：再生温度和再生率。再生率是指再生后吸水量与原生吸水量之比[25-26]，实验中主要是通过测定它原生和再生吸水量的质量来计算的。而再生温度则是它的再生条件之一，实验时的再生温度设为150 ℃。

图2 两种不同配比干燥剂溶液的第二次吸水测试

由所得实验数据可计算出两种配比方式下薄膜干燥剂的再生率(图2)，CaCl2加入量为0.15 g的干燥剂的再生率接近90%，CaCl2加入量为0.20 g的干燥剂的再生率仅为70%左右。并且观察二者的二次吸水曲线，依然是前者的吸水量大一些，且曲线比较平缓，说明它的吸水性能较好也较稳定。综上，得出的最佳方案为CaCl2加入量为0.15 g，这种配比的薄膜干燥剂的各方面性能更为优越。

(4)干燥剂对OLED性能的影响

干燥剂对器件的影响主要是体现在它对OLED的亮度、效率等方面，具体测试数据及结果见第3部分。

3 OLED器件的制备

3.1主要实验仪器及材料

表2所为实验中使用的主要仪器，表3所示为实验中使用的主要试剂。

表2 主要实验仪器

表3 主要实验试剂

3.2OLED器件的制备流程

3.2.1 封装盖板的制备

蚀刻技术是利用特定的溶液与薄膜间所进行的化学反应来去除薄膜未被覆盖的部分，而达到蚀刻的目的，这种蚀刻方式也就是所谓的湿式蚀刻。在实验过程中，将所需图形用胶带覆盖，然后将其置于一定浓度的盐酸中，经过一定时间后取出，得到所需图形就保留下来。封装盖板的尺寸如图3所示。

图3 (a)封装盖俯视图；(b)封装盖左视图。

Fig.3 (a) Top view of encapsulating cover.(b) Left view of encapsulating cover.

3.2.2 OLED器件的制备

此次制备的OLED器件为绿色磷光器件，具体结构如下:

ITO/MoO3(40 nm)/NPB(40 nm)/TCTA(10 nm)/CBP∶GIrl(14%)(40 nm)/TPBi(10 nm)/Alq3(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm)。

ITO为氧化铟锡玻璃，作为器件的阳极。MoO3有助于空穴的注入。NPB(N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1, 1′-联苯-4-4′-二胺)为空穴传输材料。TCTA(4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺)为电子阻挡材料。

CBP( 4,4′-二(9-咔唑)联苯)为主体发光材料，GIrl为绿色磷光掺杂材料，这两者构成了器件的发光层。

TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)为空穴阻挡材料。Alq3(8-羟基喹啉铝)为电子注入/传输材料。LiF/Al为复合阴极，LiF有助于电子的注入。

3.2.3 性能测试

测量系统由PR-655扫描光谱辐射计、吉士利2400程控电源、样品固定夹具、电脑控制软件等几部分构成。将样品固定于夹具上，连接正负电极，通过吉士利程控电源设置电压和电流。打开光谱辐射计，使样品的发光中心与光谱辐射计的物镜焦点处在同一直线上。打开测量软件，设置参数，直接进行测量。样品所发出的光经过光谱辐射计，其色度、亮度数据经过光谱辐射计处理后传送到电脑中，电脑自动绘制光谱、色坐标等曲线。

3.3器件的封装

OLED封装过程主要包括以下几个步骤：盖前处理、干燥剂的涂覆与烘干、封框胶涂布和对位贴合。

图4中从左往右数，第一个是传统贴片式干燥剂，2～4均为实验所制的新型薄膜干燥剂。Device 1和device 2～4除了使用的干燥剂不同以外，其他的制备、封装及测试环境都相同。

图4 封装好的器件

3.4实验分析与总结

制备好的OLED器件在封装后，每隔24 h测试一次，连续10天测得10组数据，图5和图6为根据数据绘出的亮度及效率变化曲线图。

由图5可以很直观地看出4个样片在不同的测试电压下亮度随着时间的变化。首先，device 2、4的亮度整体上来说较device 1、3要高一些；其次，随着时间的推移，device 2～4的变化相对device 1来说比较平缓一些，也没有急剧下降的现象。

由图6可以看出，device 1、3的效率曲线波动较大，尤其是device 3在测试后期，从第6天以后效率值就一直在一个很低的范围内波动。而device 2、4则是在施加电压较低时的效率值较低，随着电压的升高，效率值有明显的提高。并且由两者的曲线可以看出效率随时间的变化平缓，且无下降趋势。

图5 亮度变化对比图。 (a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

图6 效率变化对比图。(a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

4 实验结果与分析

由以上所有的实验数据以及相关的图像可以看出，10天以来，device 1、3已逐渐失效，而device 2、4与封装后第一次测试相比，无明显变化。

Device 1的干燥剂采用的是传统贴片式干燥剂。最后一次测量时，观察到器件点亮后有许多黑斑，且集中在左上部，而第一次测试时没有。造成黑斑的原因可能是在封装的时候有漏气，因此在空气中放置久了，有水汽进入；或者是水蒸气等通过封框胶(或玻璃)进入器件内部，也有可能是封装后的器件在一般环境中的自然老化所导致。

图7 样片点亮后的照片。(a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

Fig.7 Photographs of OLED devices after lighting. (a) Device 1. (b) Device 2. (c) Device 3. (d) Device 4.

Device 2、3、4均采用薄膜干燥剂。Device 2在点亮后有3个黑点，造成黑点的原因可能是基板不平整，产生了尖端放电，几个黑点所在的部位被烧坏；也有可能是在ITO刻蚀后没有清洗干净。最后一次测试，它的亮度及效率都无太大变化，下降速度较低，证明实验制备的薄膜干燥剂效果良好。Device 3在最后一次测量时，同样观察到器件点亮后有许多黑斑，中间较集中，而第一次测试时没有。造成黑斑的原因可能是封装时有漏气。Device 4在最后一次测试时，亮度均匀，无黑斑、黑点的产生，且最后一次测量的亮度达到1 038 cd/m2，证明此次制备的薄膜干燥剂是成功的。

5 结 论

利用价格低廉的阳离子成膜剂和氯化物干燥剂，制备了用于OLED封装的可涂覆干燥剂。实验共封装了4个OLED样片，device 1使用的是传统的贴片式干燥剂，device 2～4使用的是此次实验所制备的薄膜干燥剂。封装后对它们进行性能测试，并将4个样片进行对比。在经过了10天的测试后，发现涂覆有薄膜干燥剂的3个样片(device 2～4)，除了在封装过程中漏气的片子已失效外，另外两个片子的发光性能都良好，与封装后的第一次测试相比，亮度和效率等都较稳定。在最后一次测量时(第10天)，性能最佳的器件的亮度达到1 038 cd/m2，高于这10次测量的平均值(866.58 cd/m2)。实验结果表明，氯化物干燥剂与阳离子成膜剂复合而制成的薄膜干燥剂具备一定的干燥功能，且在一定程度上可以提高OLED的性能，尤其是可以延缓器件的老化。

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刘晋红(1993-)，女，陕西咸阳人，硕士研究生，2015年于陕西科技大学大学获得学士学位，主要从事有机电致发光器件和LED方面的研究。

E-mail: LiujinhongCN@163.com张方辉(1966-)，男，山西曲沃人，博士，教授，2008年于陕西科技大学获得博士学位，主要从事有机照明显示和 LED 方面的研究。

E-mail: zhangfanghui@sust.edu.cn

Preparation of OLED Desiccant Film and The Impact for OLED

LIU Jin-hong, ZHANG Fang-hui*

(CollegeofElectricalandInformationEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi’an710021,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:zhangfanghui@sust.edu.cn

The organic light-emitting display is quite sensitive to vapor and oxygen, which would react with organic functional layer and electrode material after permeating through the OLED device, therefore influencing the working life and stability of the device. This research will combine chloride desiccant and cheaper cationic filmogen to produce a kind of desiccant film, which would have better film-forming property and moisture absorption performance. After 240 h, the brightness of devices with desiccant film is 103.5%, 83.3% and 119.8% of the average, the efficiency of devices is 130.7%, 65.6% and 126.0% of the average, respectively. Compared with the traditional desiccants, it seems that the encapsulation with the desiccant film is a simple and efficient way to improve the performance of OLED and delay its degradation .

organic light-emitting diode (OLED); desiccant film; encapsulation

2016-07-18；

2016-08-19

国家自然科学基金(61076066,61605105); 陕西科技发展计划(2011KTCQ01-09)资助项目 Supported by National Natural Science Foundation of China(61076066,61605105); Shaanxi Science & Technology Development Program(2011KTCQ01-09)

1000-7032(2017)01-0076-09

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173801.0076