浅析实验室水质分析的质量保证措施

胡丽娟 郭苏平

（河南省三门峡市环境监测站河南三门峡472000）

浅析实验室水质分析的质量保证措施

胡丽娟 郭苏平

（河南省三门峡市环境监测站河南三门峡472000）

完善的水质监测质量保证措施，是一种保证分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现阶段，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而保证水质样品分析结果的准确可靠。

实验室；水质分析；质量控制

引言

实验室分析质量保证（AQA）是系统的科学管理以及特定的测量实验验证相结合的产物。质量保证目标：在工作中把分析测试所产生的误差尽可能的降低到一定程度，如系统误差、随机误差和过失误差，以此来获得精准可靠的测试结果，对样品进行分析。水质样品质量保证是由质量控制和质量评价两方面组成，运用统计学、计量学的原理,达到监测分析结果的准确、科学为目的。分析结果的精密度、准确度的预测与控制,减少测试过程中产生的误差，保证分析结果的可靠性和可比性；而质量评价是一种检测方法，测试人员的注意，发现测试中存在的问题，确保测试结果的准确性，用于检测质量控制的效果，对质量保证的实验室分析应该贯穿整个测试过程。它包括：收集、保存、运输、分析测试、报告结果和评论。

1 样品的采集控制

首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时，应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降30分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：pH、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用1000ml的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。

2 样品的运输与保存要求

在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。

3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求

所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。

为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。

4 分析过程的质量控制

实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施：

4.1 空白值分析

为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。

4.2 平行样分析

对平行双份样品的总水样中不少于10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。

4.3 有证标准物质测定分析

标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。

4.4 加标回收率测定

在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。

结语

就我们现阶段所知，水体中主要的化学平衡有以下几种：电荷平衡、酸碱电离平衡、氧化还原平衡还有沉淀平衡等，通常情况下，水中各种离子处于一种平衡状态，既相互联系又相互制约，当其中某些离子浓度发生变化后，直接会导致另一些离子浓度随之改变。因此，我们可以利用化学平衡的相关原理对监测报告中各种离子进行相关性分析，常见方法为：阴阳离子平衡、溶解性总固体（TDS）测量值与计算值的比较、溶解性总固体实测值与电导率之比较、经验值判定等。

为了保证不同的实验室从采样、分析到测定结果能够达到规定的准确性和可比性要求，必须建立一个科学的水质分析质量保证控制措施，使实验室的整个监测过程得到有效控制，从而使监测结果更加准确、可靠，这样才能保证分析数据的质量水平，也才能够更好地为环境管理提供更为精准的基础数据。

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