水样不同处理方式对高锰酸盐指数测定值的影响初探

陈跃

瓦房店市环境监测站 辽宁大连 116300

1 高锰酸盐指数测定的要点和注意事项

高锰酸盐指数是检测水样中能够反映水体中有机可氧化物质和无机可氧化物质污染的指标，即在对水样进行一定条件的处理后，利用高锰酸钾去氧化水样中存在的某些有机物和无机还原性物质，根据消耗的高锰酸钾量来计算相当的需氧量。因为测定高锰酸钾指数存在一定局限性，所以测定高锰酸钾指数仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，并不适用于测定工业废水。高锰酸钾指数测定的步骤虽然算不上繁琐，但每一步稍微操作不慎，最后出来的数据都大相径庭，需要相关检测人员注意。比如在测定水样的高锰酸钾指数时采样后的水样要加入硫酸，使样品的pH维持在1到2之间并尽快分析水样。如过不能当天立即分析水样，水样的保存时间超过了6h，那么需要把水样放到暗处，0～5℃下保存，最多不得超过两天。在做测定高锰酸钾指数实验时要在水浴沸腾时才能放入样品，并在重新沸腾后开始计时，温度要保持在96度至98度之间。在达到预定时间后加入草酸钠标准溶液进行滴定，直到溶液变成无色，此时要趁热用高锰酸钾标准溶液滴定，直到刚刚出现粉红色，并且能保持30s不退，此时才能记录所消耗的高锰酸钾溶液的体积。只有把每步操作都做到位，才能得出更加精准的数据。

2 常见的水样处理方式

2.1 过滤处理

除了清洁的水样如饮用水等其他一般的水样中常含有各种悬浮物，需要事先对这些悬浮物进行处理，以防其影响对水中溶解态成分的测定。可以根据水样悬浮物粒径的大小，选择不同的过滤处理方法，比如可以先经过沙芯漏斗初步过滤掉大粒径的悬浮颗粒物，再通过过滤级别更高的滤膜进行深层次的过滤。

2.2 浓缩处理

因为一些水样中被检测物质存在浓度很低，用高锰酸钾滴定法很难检测出来。所以必要时刻可以通过浓缩处理让水样中的待测元素的浓度适当提高，常用的浓缩富集方法有以下几种。

（1）蒸发浓缩法。蒸发浓缩法是指通过直接电加热或水浴加热水样，让水样中的水分可以缓慢蒸发，通过缩小水样体积，进而提高待测组分浓度。该方法无需化学处理，容易操作，适用于各种检测工作。

（2）蒸馏法。蒸馏法是根据水样中不同组分具有不同的沸点，通过不断加热到物质的沸点，进而从水样主体中分离被测物或干扰物。可通过该方法预先处理水样减少待测物质的干扰。

（3）溶剂萃取法。有些疏水性物质在其他溶液中具有更高的饱和度，可以通过有机溶剂萃取水样中的疏水性物质，减少对待测物质的干扰。

2.3 离子交换树脂吸附处理

离子交换树脂吸附是指利用离子交换剂跟溶液中的离子发生交换反应从而进行分离。离子交换树脂是一种可以渗透的三维网状高分子聚合物，其中含有可被交换的阳离子或阴离子活性基团，可以将水体中的部分物质吸附过来，再进行脱附。一般包括阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和鳌合树脂三种，具体的可以根据待测物质的特性进行选择树脂的类型。

3 不同的水样处理方式对高锰酸盐指数测定值的影响

3.1 过滤水样处理对高锰酸盐指数测定值的影响

水样通过过滤处理，其中的悬浮物浓度会有所改变，外观表现为澄清或浑浊。相关研究数据表明，通过对同一水样进行不同程度的过滤处理，得到一个较为澄清，一个较为浑浊的样品进行对照实验，实验结果表明，较为浑浊的高锰酸钾指数会偏高一些，可能是因为这些悬浮物中也存在部分的可被氧化的有机或无机物，影响溶于水体的可被氧化的有机或无机物的含量测定，所以如果只针对溶于水样的有机物和无机物的测定时，在测定水样高锰酸钾指数时要做好水样过滤工作，最大程度地减少检测误差，得到较为精确的实验数据。

3.2 浓缩水样处理对对高锰酸盐指数测定值的影响

一些水样中可被氧化的有机物和无机物浓度可能本身就较小，如果不进行水样的浓缩处理，在进行测定水样的高锰酸钾指数时，往往会导致高锰酸钾滴定实验做出来的线性指数过小，线性关系不明显，数据也不够精准。所以必要时我们需要对水样事先进行浓缩处理，可以根据水样的类型和实验测定条件选择不同的浓缩处理方式，比如通过最简单的蒸发浓缩方法，将水样中可被氧化的有机物和无机物适当浓缩，再进行高锰酸盐指数测定，在最后数据处理时会得到一个比较明显的线性关系，高锰酸钾指数的精确度也相对较高一点，但如果浓缩时间过长，相关数据反而可能会偏底，原因可能是其中的一些有机物和无机物在加热浓缩过程中分解了，导致实验结果也会出现一定的便宜，此时可以换一种浓缩水样处理方法比如萃取、吸附等不需要加热的，来减小水样处理对高锰酸钾指数测定的影响。

综上所述，不同的水样处理方式对高锰酸钾指数的测定都会产生不同的影响，导致水样的高锰酸钾指数偏高或者偏低。所以在测定水样的高锰酸钾指数时应该综合考虑，选用适当的水样处理方法，进而减小对高锰酸钾指数测定的影响。