尹 丽,马红玉,王华坤
(1.新疆维吾尔自治区食品药品检验所,新疆 乌鲁木齐 830002;2.中国人民解放军第四七四医院药剂科,新疆 乌鲁木齐 830013)
新疆市售保健食品重金属污染状况分析
尹 丽1,马红玉2,王华坤2
(1.新疆维吾尔自治区食品药品检验所,新疆 乌鲁木齐 830002;2.中国人民解放军第四七四医院药剂科,新疆 乌鲁木齐 830013)
目的了解新疆维吾尔自治区市售保健食品重金属含量水平,评价保健食品的安全性。方法在新疆维吾尔自治区范围内采集具有代表性、典型性的保健食品,按照国家标准进行样品处理和检测。结果共采集到8个品种196批样品;样品中铅、镉、铬、砷、汞、铜的检出率分别为45.92%,55.17%,75.86%,60.62%,63.09%,60.92%,超标率分别为0.51%,0,25.50%,7.14%,0,0;重金属含量超标的样品中鱼油类保健品较多。结论新疆维吾尔自治区市售保健食品重金属污染虽不严重,但确实存在,部分品种重金属超标且含量较高,应引起高度重视。
保健食品;重金属污染;药品检验
Keys words:health food;heavy metal contamination;drug test
保健食品中重金属污染对人体健康的影响是目前社会关注的热点,重金属对人体的危害,除少数为急性中毒外,其余大多是通过日常摄入,长期在人体内蓄积而引起的慢性中毒,具有不易察觉和危害严重的特点[1]。我国部分地区的监测显示,保健食品重金属污染状况不容乐观[2-7]。国际法典标准委员会食品添加剂和污染物法典委员会(CCFAC)制定了各种食品中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)相应的限量标准,严格控制重金属在食物中的残留量。我国对食品中的重金属也制定了相应的检测方法和限量标准。本研究中通过对新疆维吾尔自治区市售保健品的监测,以了解铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)6种重金属元素的含量,分析不同品种保健品受污染的状况,并进行了综合评估,以便为市售保健品的安全性提供数据支持。现报道如下。
1.1 仪器
AA7000型原子吸收分光光度仪(日本岛津公司);AFS-830型原子荧光光度仪(北京吉天公司);Lab Tech EHD 36型微波消解仪(北京莱伯泰科公司);Mettler Toledo型万分之一分析天平(瑞士梅特勒-托利多集团公司)。
1.2 试药
硝酸、硼氢化钠、氢氧化钠、抗坏血酸、硫脲均为优级纯,其余试剂均为分析纯,水为去离子水;Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu单元素标准溶液均购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;标准溶液质量浓度为1 000 μg/mL,用2%硝酸稀释后使用。
样品来源:2015年,在全新疆范围内,采用系统抽样的方法,集中在药品生产经营企业、药店、商场、超市、保健品专卖店、批发市场等处进行采样,并依次编号。采样品种按新疆市民经常购买的保健品种类确定,涉及生产厂家遍布全国20个省份。本次检测保健品类型包括增强骨密度、营养素补充剂、改善营养性贫血、增强免疫力、美容养颜、减肥、通便、辅助降“三高”(高血压、高血脂、高血糖)、改善睡眠,检测项目为Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu。
2.1 方法
2.1.1 供试品溶液制备
取固体样品适量,研细,60℃烘干至恒重,过100目筛,液体及乳剂样品直接称取;取样0.3 g,精密称定,置50 mL聚四氟乙烯消解管中,加入硝酸10 mL,加盖放置过夜后微波消解(消解程序见表1),110℃恒温赶酸,加双氧水0.5 mL,至溶液体积为2~3 mL,取出冷却至室温,用去离子水转入25 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,作为Pb,Cd,Cr,Cu测定的供试品溶液。精密吸取上述溶液5 mL,加含2%硫脲+2%抗坏血酸+10%硝酸混合液(取硫脲和抗坏血酸各2 g,用适量去离子水溶解后加入硝酸10 mL,用去离子水稀释并定容至100 mL,即得)5 mL,摇匀,放置30 min,作为As和Hg测定的供试品溶液。同法平行制备各元素空白试剂。
2.1.2 标准曲线绘制
采用随行标准曲线法,在测定前将标准溶液稀释至相应质量浓度,Pb标准溶液为10,20,40,60,80 ng/mL;Cb标准溶液为0.8,2.0,4.0,6.0,8.0 ng/mL;Cr标准溶液为1,3,5,7,10,15 ng/mL;As标准溶液为1,2,4,8,10 μg/L;Hg标准溶液为0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 μg/L;Cu标准溶液为0.05,0.2,0.4,0.6,0.8 μg/mL。分别测定系列标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,并计算回归方程和相关系数。
2.1.3 样品测定
按《食品卫生检验方法理化部分》的方法测定,用石墨炉原子吸收光谱法(GB 5009.12-2010,GB/T 5009.15-2003,GB/T 5009.123-2003)[8-10]检测Pb,Cd,Cr;用原子荧光光谱法(GB/T 5009.11-2003,GB/T 5009.17-2003)[11-13]检测 As和 Hg;用火焰原子吸收光谱法(GB/T 5009.13-2003)[11]检测Cu,仪器测定条件见表2。保健食品重金属含量按GB 16740-1997《中华人民共和国国家标准保健(功能)食品通用标准》对Pb,As,Hg进行评价,参照NSF173-2008《美国卫生标准》饮食补充剂重金属限量对Cd和Cr进行评价,参照WM/T2-2004外经贸行业《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》重金属限量对Cu进行评价,限量值见表3。
表1 消解程序
表2 仪器测定条件
表3 保健食品中重金属限量值及引用标准
2.2 结果
在新疆维吾尔自治区市场上共采集到8个品种196批样品,Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu的检出率为45% ~75%,详见表4,保健食品的重金属检测结果见表5。
辅助降低高血压、高血脂、高血糖的保健品Pb含量较高,减肥类次之,润肠通便类和增强骨密度的钙制剂平均Pb含量较低,各类保健品的平均Pb含量未超过标准限量。增强免疫力类Cd含量较高,为0.12 mg/kg,平均Cd含量最高的是美容养颜类和辅助降“三高”类,约为0.06 mg/kg,各类保健品Cd含量远低于0.3 mg/kg的限量。增强免疫力类保健品Cr含量最高为4.7 mg/kg,近90%的保健品平均Cr含量高于限量。As含量最高的是辅助降“三高”类保健品,达1.1 mg/kg,平均含量最高的是通便类和辅助降“三高”类,约0.34 mg/kg。在各类保健品中,Hg含量的水平跨度均最小,6种重金属中Hg含量最低,Hg含量最高的是增强免疫力和通便类为0.2mg/kg,Hg平均含量最高的是通便类,为0.048mg/kg,无超标产品。Cu含量最高的是辅助降“三高”类为14.7 mg/kg,平均含量最高的是减肥类和辅助降“三高”类,被检产品Cu含量均低于标准限量。
表4 保健食品中Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu检测结果
本研究结果表明,2015年新疆维吾尔自治区市场上保健食品重金属污染状况依然存在,Pb,Cr,As超标率分别为0.51%,25.50%,7.14%。对超标胶囊样品囊壳的测试发现,Pb,Cr,As含量正常,初步推断内容物可能是引起胶囊剂样品超标的原因。
参照美国卫生标准对Cr的限量要求,提示本研究样品中Cr含量较高。究其原因,自1955年发现了葡萄糖耐量因子(GTF)生物活性的重要结构成分是Cr(Ⅲ)后,Cr及其化合物的生物学功能如辅助降血糖、调血脂、减肥、延缓衰老、增强免疫力等日益受到重视。自国家卫生部和食品药品监督管理总局批准可在保健食品中使用Cr及其化合物后,便被广泛运用于保健食品、营养补充剂和强化食品中[14]。同时,为了保证人体的安全用药,我国对Cr的摄入量也作了严格要求,中国营养学会(2000年)推荐的成人标准为0.05 mg/d,最高可耐受摄入量为0.50 mg/d。在2005年颁布的《保健食品注册管理办法(试行)》附件中,规定营养素补充剂的摄入量为0.015~0.15 mg/d[15]。按此标准折算,本次保健食品Cr的每日摄入量均在规定范围内。Pb含量超标的产品是鱼油类保健品,最高值为1.7 mg/d。同时,As超标也集中在鱼油类,占超标产品总数的37.5%,最高值超标3倍。可能是由于海洋污染导致鱼类生物对重金属不同程度的富集,导致Pb和As在体内蓄积所致[16]。
表5 不同保健食品中重金属含量检测结果(mg/kg)
保健食品重金属的来源较复杂,与地质背景、保健食品原料品种及环境污染密切相关。综合考虑,主要是内因与外因两方面的原因。保健食品原料大部分来自于植物、动物和矿物,其生长于自然环境中,由于自身代谢的需要,以及对某种金属元素具有富集能力,在产品中反映出重金属含量的差异,这是内因。外因是保健食品炮制辅料,生产机械、容器,储存和运输等,也可能发生重金属污染。我国对保健食品的Cd,Cr,Cu元素,未制订限量标准,仅以上述标准与之对照有一定局限性,某些保健食品中重金属元素含量高的情况应引起高度重视。为了消费者的健康,应继续加强保健食品的规范管理工作,预防重金属摄入过量对人体健康产生的不良影响。
[1]Preventing lead poisoning in young children.A statement by the Centers for Disease Control[Z].J Pediatr,1978,93(4):709-720.
[2]曹 民,闫革彬,姜永丽.北京市某区2003-2006年生产的保健食品铅、砷含量调查[J].中国食品卫生杂志,2008,20(4):332-333.
[3]石 岩,魏 锋,肖新月,等.我国市售保健食品铅、砷、汞含量分析[J].亚太传统医药,2010,6(5):160-161.
[4]王永芳,韩宏伟,赵 馨,等.保健食品中铅和砷污染状况分析及评价[J].中国卫生监督杂志,2003,10(2):86-87.
[5]付玉生,李永利,王爱月,等.2008-2011年河南省保健食品铅、砷、汞污染状况分析[J].中国食品卫生杂志,2013,25(2):173-175.
[6]Wang Y,Qiao M,Liu Y,et al.Health risk assessment of heavy metal in soils and vegetables from wastewater irrigated area,Beijing-Tianjin city cluster,China[J].J Environmental Sci,2012,24(4):690-698.
[7]Cheng Z,Lam CL,Mo WY,et al.Food wastes as fish feeds for polyculture oflow-trophic-level fish:bioaccumulation and health risk assessments of heavy metals in the culured fish[J].Environmental Science and Pollution Research International,2016,23(8):7 195-7 203.
[8]GB 5009.12-2010.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[9]GB/T 5009.15-2003.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[10]GB/T 5009.123-2003.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[11]GB/T 5009.11-2003.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[12]GB/T 5009.17-2003.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[13]GB/T 5009.13-2003.中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法[S].
[14]朱定祥.保健食品中铬及其化合物的应用研究[J].广东微量元素科学,2009,16(3):11-16.
[15]国家食品药品监管局颁布.保健食品注册管理办法(试行)[Z].2005.
[16]常晋娜,翟建国.水体重金属污染的生态效应及生物监测[J].四川环境,2005,24(4):29-33.
Analysis on Heavy Metal Contamination in Health Foods in Xinjiang M arket
Yin Li1,Ma Hongyu2,Wang Huakun2
(1.Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute For Food and Drug Control,Wulumuqi,Xinjiang,China 830002; 2.People′s Liberation Army 474 hospital Pharmacy,Wulumuqi,Xinjiang,China 830013)
Objective To understand the levels of heavy metals in health foods in Xinjiang and to evaluate the safety for consuming.M ethods Representative species were collected in Xinjiang and tested by national standard methods.Results 196 samples of 8 representative species were collected.Thedetection rates of lead,cadmium,chromium,arsenic,mercury,copperwere 45.92% ,55.17%,75.86%,60.62%,63.09%,60.92%,and the violation rates were 0.51%,0,25.50%,7.14%,0,0 respectively,and high content of heavy metals were fish oil health foods.Conclusion The heavy metals contamination should be highly concerned,and high content of heavy metal was found in some health foods.Environmental protection should be strengthened during the economic development.
R927.11
A
1006-4931(2016)24-0065-04
尹丽,硕士研究生,主管药师,研究方向为保健食品质量控制,(电子信箱)yinli_xj@163.com。
2016-09-13)