9Ni钢临界区热处理

李 丛,张玉妥

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院,沈阳 110159)

9Ni钢临界区热处理

李 丛,张玉妥

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院,沈阳 110159)

采用热力学软件Thermo-Calc计算了9Ni钢相图、相变温度以及合金元素Ni在奥氏体和铁素体中的含量。计算结果表明：Ni扩大了奥氏体区，并且当温度低于700℃时在奥氏体中形成偏聚。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对经淬火+临界区淬火+回火处理的9Ni钢进行了观察。结果表明：9Ni钢显微组织为回火马氏体组织和逆变奥氏体，逆变奥氏体约占7%，9Ni钢的冲击断口含有大量韧窝，强韧性满足性能要求。

9Ni钢；临界区热处理；逆变奥氏体

9Ni钢是一种在深冷环境下使用的低温用钢，以其具有高的屈服强度、抗拉强度、优良的低温韧性、良好的可焊性及较低的成本等，广泛用于低温储罐板材[1-3]。9Ni钢常用的热处理工艺有三种，即：淬火之后进行回火处理、双正火之后进行回火处理、淬火之后进行临界区淬火然后进行回火处理。其中，淬火+临界区淬火+回火热处理是指钢在Ac3温度以上的普通淬火加热温度奥氏体化后淬火，获得马氏体组织，然后，在马氏体组织状态将钢再加热至临界区Ac1-Ac3温度之间奥氏体化一定时间淬火，继以高温回火的一种热处理工艺方法。临界区热处理提高了钢的韧性，尤其是低温韧性，并显著地抑制钢的可逆回火脆性[4-8]。

随着9Ni钢的广泛应用，现已应用于生产像泵体等受力情况复杂的锻件，因此，有必要对其热处理之后的性能进行研究。本文首先利用热力学软件Thermo-Calc计算了9Ni钢相图，而后根据热力学计算，采用临界区热处理工艺对9Ni钢组织与力学性能进行研究。

1 9Ni钢相图计算

试验用9Ni钢的化学成分(质量分数，%)为：0.02C、0.37Si、0.66Mn、0.005P、0.005S、9.25Ni、Fe余量。利用Thermo-Calc软件计算了Fe-9.25Ni-0.37Si-0.66Mn-C系伪二元相图，如图1所示。热力学计算显示，平衡状态下，9%Ni钢液相线为1500℃，固相线为1489℃，液相凝固后直接进入奥氏体单相区，无高温铁素体相区，因此，实际生产中锻造温度范围较宽。奥氏体到铁素体的转变开始温度Ac3为700℃，Ac1为548℃，较一般碳钢的低。

图1 Fe-C-9.25Ni-0.37Si-0.66Mn系垂直截面图

图2为计算的9Ni钢中Ni在奥氏体中和铁素体中的质量分数，当温度低于700℃时，随着温度的降低Ni在奥氏体中的含量急剧增加。从图2中可以看出，平衡状态下两相区温度区间内，奥氏体中Ni含量显著高于铁素体中Ni含量，随着温度的升高，奥氏体中Ni含量逐渐降低。图3为计算的9Ni钢Ac3随C、Ni、Mn含量的变化。图4为计算的9Ni钢Ac1随Ni、Mn含量的变化。C、Ni、Mn为奥氏体稳定化元素，随着C、Ni、Mn含量的增加，使得奥氏体到铁素体转变的开始温度降低。与普碳钢比较，Ni明显扩大了奥氏体区，并在奥氏体中形成偏聚。上述变化趋势说明随着热处理工艺中两相区处理温度的升高，奥氏体中Ni含量逐渐降低，奥氏体热稳定性下降，因此为得到一定量的逆变奥氏体改善材料低温韧性，回火温度不宜太高。同时，温度过低时，原子的扩散能力差，马氏体逆转变生成的逆变奥氏体量少，为了得到适量的逆变奥氏体本文在580℃进行回火处理。

图2 9Ni钢中Ni在奥氏体中和铁素体中的质量分数

2 试验方法

试验用9Ni钢由实验室真空感应冶炼炉冶炼，浇注成25kg的钢锭。钢锭首先在1150℃～900℃范围内三镦三拔，锻造成截面尺寸为50mm×50mm的长棒，然后进行锻后热处理，锻后热处理工艺为800℃×4h正火+600℃×8h回火。而后，在箱式电阻炉中进行性能热处理，具体处理工艺为：780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷。

从热处理试样上切取拉伸和冲击试样,室温拉伸和低温冲击试验分别依GB/T 228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》和GB/T 229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》进行。用扫描电镜(SEM)对热处理后试样进行观察，用X射线衍射仪(XRD)测定逆变奥氏体含量。

图3 A3温度随C、Ni、Mn含量的变化

图4 Ac1温度随Ni、Mn含量的变化

3 试验结果与分析

图5a、5b、5c分别为9Ni钢经780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷的金相、SEM组织以及冲击断口形貌。热处理后，材料的显微组织呈现出典型的回火马氏体组织形貌，该类型的显微组织微观界面弥散、数量大，有利于在此类界面处形成尺寸极小的逆变奥氏体，对改善材料的低温韧性十分有利，同时马氏体的强度较高，能满足性能对材料强度的要求。

由图1计算结果可知，780℃保温时，9Ni钢处于奥氏体单相区，且不含未溶碳化物，成分均匀，因此油冷淬火后得到成分均匀的马氏体组织。在随后的640℃两相区处理保温过程中，由于C、Ni、Mn元素在铁素体和奥氏体两相中的溶解度不同而发生元素再分配，在原奥氏体界面和马氏体板条间出现元素富集区(图5b中白亮区域)，这种元素富集区的形成有利于逆变奥氏体的产生。马氏体转变成一定数量的Ni、Mn、C元素富集的奥氏体，成为逆变奥氏体。由于板条界面处能量高，逆变奥氏体优先在板条界面处形成。因此，逆变奥氏体位于马氏体板条的板条间，尺寸细小，连续或者弥散分布。临界区处理保温过程中产生的逆变奥氏体，在冷却过程中，一部分会转变成新的马氏体，留下来的则是合金元素高度富集的沉淀奥氏体相，它在极低温度下也能保持稳定。新形成的马氏体和合金元素富集的逆变奥氏体错综交织在一起，形成比较复杂的混合组织，光学显微镜很难分辨。在SEM电镜下，由于逆变奥氏体中溶解了更多的原子序数高的Ni元素，逆变奥氏体较基体有更亮的反差，因此室温组织可观察到逆变奥氏体，并具有很高的稳定性。

图5 9Ni钢经淬火+临界区淬火+回火处理后的组织

临界区淬火形成的新的马氏体合金元素含量高，在随后的回火处理过程中，这些合金元素富集的部分区域的Ac1降低，低于回火温度，因此，在回火过程中这些区域合金元素富集的临界区淬火形成的马氏体会重新转变形成逆变奥氏体。XRD分析测量9Ni钢经780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷处理逆变奥氏体量约为7%。该逆变奥氏体的存在，显著改善了材料的低温冲击韧性，图5c为9Ni钢试样的冲击断口形貌，试样的断裂方式都为韧性断裂，有大量深的韧窝，大韧窝周围还伴随着小韧窝，所以其低温韧性比较好。测试得到9Ni钢经780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷处理的力学性能如表1所示，强韧性和冲击性能均满足要求。

表1 经淬火+临界区淬火+回火的9Ni钢力学性能

4 结论

(1)利用Thermo-Calc计算的9Ni钢奥氏体到铁素体的转变开始温度Ac3为700℃，Ac1为548℃，Ni扩大了奥氏体区，当温度低于700℃时Ni在奥氏体中形成偏聚。

(2)9Ni钢经780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷处理后，显微组织为回火马氏体和逆变奥氏体，逆变奥氏体约占7%。

(3)9Ni钢的冲击断口为韧性断裂，含有大量韧窝，强韧性满足性能要求。

[1]陈俊.9Ni钢的显微组织演变及力学性能研究[D].沈阳:东北大学,2010.

[2]Yang Y-h,Cai Q-w,Tang D,et al.Precipitation and stability of reversed austenite in 9Ni steel[J].International Journal of Minerals,Metallurgy,and Materials,2010(17):587-595.

[3]张坤,武会宾,唐荻,等.9Ni钢中逆转变奥氏体的稳定性[J].北京科技大学学报,2012,34(6):651-656.

[4]Jae-il Jang,Jang-Bog Ju,Baik-Woo Lee,et al.Effects of microstructural change on fracture characteristics in coarse-grained heat-affected zones of QLT-processed 9% Ni steel[J].Materials Science and Engineering A,2003(340):68-79.

[5]谢章龙,刘振宇,陈俊,等.双相区保温温度对9Ni钢组织性能的影响及增韧机理[J].材料热处理学报,2013(5):51-57.

[6]Jacques P J,Ladriere J,Delannay F.On the influence of interactions between phases on the mechanical stability of retained austenite in transformation-induced plasticity multiphase steels[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2001(32A):2759-2768.

[7]张弗天,王景韫,郭蕴宜.9Ni钢中的回转奥氏体与低温韧性[J].金属学报,1984,20(6):A405-A410.

[8]杨跃辉,武会宾,蔡庆伍,等.9Ni钢中回转奥氏体的形成规律及其稳定性[J].材料热处理学报,2010,31(3):73-77.

(责任编辑：马金发)

Intercritical Heat Treatment of 9Ni Steel

LI Cong,ZHANG Yutuo

(Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Phase diagram,phase transformation temperature and the mass fraction of Ni in austenite and ferriteof 9Ni steelwere calculated by Thermo-Calc.The calculation results indicated that Ni enlarge the austenite phase region and Ni enrichment in austenite.The present 9Ni steel that was processed by the heat treatment of normal quenching and intercritical quenching,followed tempering was studied by X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscope.The experimental results indicate that the microstructure contained tempered martensite and 7% austenite.Amount of dimples was found in the morphology of impact fracture surface.The micro-morphologies of the fracture exhibited as micro-dimples.The strength and toughness of the studied 9Ni steel meet the technical requirement.

9Ni steel;intercriticalheat treatment;reversed austenite

2015-09-15

国家自然科学基金资助项目(51201167)

李丛(1990—)，男，硕士研究生；通讯作者：张玉妥(1966—)，女，教授，博士，研究方向：金属材料制备工艺。

1003-1251(2016)06-0013-04

TG162.9

A