火焰原子吸收分光光度法测定血液保存液Ⅲ中钠含量

柴龙龙，王凤山，王彦厚，安佰平

（1.山东大学药学院，山东 济南 250012； 2.山东省淄博市食品药品检验检测中心，山东 淄博 255086）

火焰原子吸收分光光度法测定血液保存液Ⅲ中钠含量

柴龙龙1，2，王凤山1，王彦厚2，安佰平2

（1.山东大学药学院，山东 济南 250012； 2.山东省淄博市食品药品检验检测中心，山东 淄博 255086）

目的 建立测定血液保存液Ⅲ中钠含量的火焰原子吸收分光光度法。方法 采用火焰原子吸收分光光度法，检测波长为330.2 nm，灯电流为75%，狭缝宽度为0.2 nm。结果 钠元素质量浓度在40～80 mg/L范围内与吸收值线性关系良好，r=0.999 7，加样回收率为99.13%，RSD为0.42%（n=6）。结论 该方法可用于测定血液保存液Ⅲ中钠的含量，准确性高，结果可靠。

火焰原子吸收；血液保存液Ⅲ；钠；测定

血液保存液Ⅲ主要成分为枸橼酸钠、枸橼酸、磷酸二氢钠等，其中枸橼酸钠有抗凝血作用，主要用作血液的抗凝保存，其质量直接关系到人的生命安全［1］。目前，《国家药品标准》WS-10001-（HD-0176）-2002中收载的钠元素测定方法为火焰光度法［2］。在实际操作中发现，结果波动较大，稳定性差，不易准确测量。钠元素是活泼金属元素，容易电离，测定方法主要有火焰光度发射法、火焰原子吸收分光光度法和离子色谱法，火焰原子吸收光谱法具有操作简单、快速、重复性好、灵敏度高等优点。在已有报道中，火焰原子吸收光谱法被广泛用于金属元素的测定，测定简便，结果可靠［3-12］。本研究中新建了测定血液保存液Ⅲ中钠元素含量的火焰原子吸收分光光度法，结果稳定，准确可靠。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Thermo S2型原子吸收分光光度计（美国热电科技有限公司）；MS205DU型十万分之一电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）。

1.2 试药

血液保存液Ⅲ（批号分别为15062601，15062602，15062603，规格为每支28 mL）；氯化钠基准物质（天津市科密欧化学试剂有限公司，批号为20141103）；去离子水（实验室自制）。

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

火焰类型：Air-C2H2；燃气流量：1.1 L/min；雾化器提升时间：4 s，燃烧器高度：7.0 mm，检测波长：330.2 nm；灯电流：75%；狭缝宽度：0.2 nm。

2.2 溶液制备

2.2.1 供试品溶液

取血液保存液Ⅲ2.0 mL，加去离子水稀释，定容至200 mL，即得。

2.2.2 标准溶液

取氯化钠基准物质，精密称定后，加去离子水制成钠元素质量浓度为1 000 mg/L的溶液，作为贮备液。分别精密量取贮备液2.0，3.0，3.5，4.0 mL置50 mL容量瓶中，加去离子水稀释，定容至刻度，得质量浓度分别为40，60，70，80 mg/L的钠元素系列标准溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察：取2.2.2项下系列标准溶液，以去离子水为空白，按拟订仪器工作条件进行测定，然后以钠元素质量浓度（X）为横坐标、吸收值（Y）为纵坐标绘制标准曲线，线性方程为 Y=0.001 83 X-0.000 9，r=0.999 8。结果显示，钠元素质量浓度在40～80 mg/L范围内与吸收值线性关系良好。

精密度试验：取2.2.1项下供试品溶液，按拟订仪器工作条件连续测定6次。结果的 RSD为0.20%（n=6），表明仪器精密度良好。

重复性试验：取同一份血液保存液Ⅲ，依法制备6份供试品溶液，按拟订仪器工作条件测定。结果的 RSD为0.40%（n=6），表明方法重复性良好。

稳定性试验：取2.2.1项下供试品溶液，按拟订仪器工作条件，于0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0 h时测定。结果的 RSD为0.5%（n=6），表明供试品溶液在8 h内基本稳定。

加样回收试验：取上述供试品溶液 10.0 mL，各6份，分别加入上述系列钠元素标准溶液 10.0 mL（60，70 mg/L），各3份，按拟订仪器工作条件进行测定。结果见表1。

表1 钠元素加样回收试验结果（n=6）

2.4 样品含量测定

按拟订原子吸收分光光度法和《国家药品标准》WS-10001-（HD-0176）-2002中火焰光度法测定同一批血液保存液Ⅲ（批号为15062601）。结果见表2，2种方法的测定值一致。

表2 样品含量测定结果（n=6）

3 讨论

文献［13］，考察了消电离剂氯化铯对测定结果的影响。在火焰类型为 Air-C2H2，燃气流量为1.1 L/min，雾化器提升时间为4 s，燃烧器高度为7.0 mm，检测波长为330.2 nm，灯电流为75%，狭缝宽度为0.2 nm情况下，样品溶液中不添加氯化铯溶液、添加0.1%氯化铯溶液、添加0.2%氯化铯溶液3种情况下的测定结果分别为6 601，6 645，6 633 mg/L。3种情况下测定结果基本一致，故本试验中不添加氯化铯溶液。

文献［14-16］报道，测定钠元素一般用最灵敏线589.0 nm或次灵敏线330.2 nm作为测定波长，而最灵敏线适宜的质量浓度范围为0.05～2 mg/L，次灵敏线适宜的质量浓度范围为10～200 mg/L。使用次灵敏线测定结果的不确定度较小。血液保存液Ⅲ中钠元素含量较高，为6 210～6 860 mg/L，故经过简单稀释后，选用次灵敏线330.2 nm作为测定波长。

本研究中使用火焰原子吸收分光光度法对血液保存液Ⅲ中钠含量进行了测定，考察了消电离剂的影响，选择了合适的测定波长，测定结果较火焰光度法重复性好，准确度高，结果可靠。表明火焰原子吸收分光光度法可用于测定血液保存液Ⅲ中钠的含量。

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Content Determination of Natrium in Anticoagulation SolutionⅢ by Flame Atomic Absorption Spectrophotometric

Chai Longlong1，2，Wang Fengshan1，Wang Yanhou2，An Baiping2
（1.School of Pharmaceutical Sciences，Shandong University，Jinan，Shandong，China 250012；2.Zibo Institute for Food and Drug Contro1，Zibo，Shandong，China 255086）

Objective To establish a method for the content determination of natrium in Anticoagulation SolutionⅢ.Methods Flame Atomic Absorption Spectrophotometric method was used.The detection wavelength，lamp current and slit width were set at 330.2 nm，75% and 0.2 nm.Results The calibration curve showed good linear relationship in the concentration range of 40-80 mg/L（r=0.999 7）. The average recovery rate was 99.13%，with RSD of 0.42%（n=6）.Conclusion This method is of high accuracy，good precision and can be used for the content determination of natrium in Anticoagulation SolutionⅢ.

anticoagulation solutionⅢ；Flame Atomic Absorption Spectrophotometric；natrium；determination

2016－05－22；

2016－07－15）

R927．11；R977．8

A

1006－4931（2016）19－0059－02