高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量

邝林娟，毛国华，陈 刚

（张家界市食品药品检验所，湖南张家界 427000）

高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量

邝林娟，毛国华，陈 刚

（张家界市食品药品检验所，湖南张家界 427000）

采用高效液相色谱法建立了太太美容口服液中芍药苷含量的测定方法，即色谱柱为intersil型ODS-3柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69），流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm。结果表明，芍药苷的线性范围为0.098 9～0.989 μg，R2=0.999 9，平均回收率为100.2%（n=9），相对标准偏差为1.1%。该方法简便、快速、专属性好，可用于太太美容口服液的品质控制。

高效液相色谱；太太美容口服液；芍药苷

太太美容口服液是由制首乌、白芍等10多味原料制成的保健品，经功能试验证明其具有美容（祛黄褐斑、改善皮肤水分）的保健功能。其中，白芍具有养血柔肝、缓中止痛等功效，芍药苷是白芍的主要有效成分之一。有关芍药苷的含量测定，文献已报道很多，但对于太太美容口服液中芍药苷的高效液相色谱法测定还未见报道。文献中对于市售白芍饮片芍药苷含量低于药典标准[1]的现象多有报道，故增加芍药苷含量测定作为太太美容口服液的一项品质控制很有必要。试验采用高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷的含量，该方法可控性强、灵敏度高，结果准确可靠。

1 仪器与试剂

LC-20AT型高效液相色谱仪、AUW-220D型电子分析天平、UV-2450型紫外分光光度计，日本Sunseienee公司产品；LC solution色谱工作站、CTO-10AS型柱温箱、SPD-20A型检测器、SIL-20A型自动进样器，上海昆山公司产品；0.45 μm微孔滤膜，津腾公司产品。

甲醇，分析醇，高效液相淋洗剂；冰醋酸，优级纯；纯化水；太太美容口服液，深圳太太药业有限公司（批号NO.13877）提供；芍药苷，中国生物制品检定所（批号110736-201136，含量为96.0%）提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

依据《中国药典2010年版一部》[2]中的“抗感颗粒”含量测定项下的色谱条件，确定色谱条件如下：intersil ODS-3型色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69）；波长230 nm；流速1.0 mL/min；柱温30℃；进样量10 μL，运行时间30 min。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品12.88 mg（批号110736-201136，含量为96.0%）置于25 mL容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得0.494 5 mg/mL的芍药苷溶液储备液；再精密量取5 mL置于25 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得98.91 μg/mL的对照品溶液。

2.3 样品溶液的制备

按照参考文献[3]资料，精密量取太太美容口服液5 mL置于50 mL棕色量瓶中，加甲醇约40 mL；超声处理10 min，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀；静置，取上清液用0.45 μm的滤头滤过，取续滤液即可。

2.4 色谱测定

取芍药苷对照品溶液与太太美容口服液样品溶液各10 μL，按上述色谱条件进行测定。

芍药苷对照品溶液色谱见图1，太太美容口服液样品溶液色谱见图2。

图1 芍药苷对照品溶液色谱

图2 太太美容口服液样品溶液色谱

2.5 精密度试验

精密量取同一芍药苷对照品溶液（98.91 μg/mL），按照上述色谱条件重复进样6次，结果峰面积的RSD值为0.22%（n=6），表明仪器的精密度良好。

2.6 对照品的线性考察

精密量取芍药苷对照品（98.91 μg/mL）1，2，4，6，8，10 μL，依法进样，记录色谱图，测定峰面积。以芍药苷的进样质量（μg）为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y=1 526 965.596X-12 725.030，R2=0.999 9（n=6），结果表明芍药苷进样在0.098 9～0.989 1 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

2.7 重现性试验

取同一批号样品同法制备6份供试品溶液，分别进行测定，结果含量的RSD为0.2%（n=6），表明方法重复性较好。

2.8 稳定性试验

取同一样品溶液，按上述色谱条件分别在0，15，24 h测定峰面积，结果2份样品溶液峰面积积分值的RSD分别为0.14%和0.08%，表明样品在24 h内稳定。

2.9 准确度试验（回收率）

取已知含量（0.547 5 mg/mL）的样品各2 mL共9份，分别精密加入芍药苷对照品溶液（0.494 5 mg/mL）1，2，3 mL，按供试品溶液制备方法同法制成加标供试品溶液（50 mL），并依法测定，计算回收率。

准确度试验见表1。

表1 准确度试验

2.10 样品的测定

依照上述含量方法，测定3批次太太美容口服液的芍药苷含量，结果3批次的芍药苷含量分别为0.548，0.538，0.536 mg/mL。

3 结论与讨论

（1）检验波长的选择。取芍药苷对照品稀释液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录ⅤA），于190～900 nm波长范围内进行全波长扫描，记录吸收光谱，在230 nm波长处有最大吸收，故选择230 nm为测定波长。

（2）流动相的选择。曾用乙腈-0.1%磷酸，乙腈-0.1%冰醋酸，乙腈-0.3%冰醋酸，乙腈-0.4%冰醋酸，甲醇-0.4%冰醋酸等系统，结果表明甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69）系统最为理想，芍药苷与其他成分能较好分离，且峰形好，无干扰。

试验表明此方法可用于太太美容口服液中芍药苷的含量测定，太太美容口服液中芍药苷的含量不低于0.50 mg/mL。

[1]荣立新.对市售白芍饮片芍药苷含量低于药典标准的研究 [J].中国中医基础医学杂志，2007（11）：865-866.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部 [M].北京：中国医药科技出版社，2010：203.

[3]周志敏.HPLC测定益肝明目口服液中芍药苷的含量[J].临床合理用药，2009（2）：57-58.

Determination of Paeoniflorin Content in Taitai Meirong Oral Liquid by HPLC

KUANG Linjuan，MAO Guohua，CHEN Gang
（Institute for Food and Drug Control of Zhangjiajie，Zhangjiajie，Hu'nan 427000，China）

To establish a high performance liquid chromatography（HPLC） method for the determination of the paeoniflorin content in Taitai meirong oral liquid.The chromatographic column is the intersil ODS-3 column（250 mm×4.6 mm，5 μm）and the mobile phase is methanol-0.4%glacial acetic acid（31∶69）.The detection wavelength is at 230 nm and the flow rate is 1.0 mL/min.The sample size of paeoniflorin within the range of 0.098 9～0.989 μg exhibited the good linear relation （R2=0.999 9） and the average recovery rate is 100.2%（n=9），RSD=1.1%.This method is simple，rapid and accurate，which is suitable for the quality control of Taitai meirong oral liquid.

high performance liquid chromatography（HPLC）；Taitai meirong oral liquid；paeoniflorin

R286

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.11.011

1671-9646（2016）11a-0038-02

2016-09-22

邝林娟（1981—），女，本科，主管中药师，研究方向为食品药品检验及相关检验标准。