基于SEM-EDS的湿陷性黄土黏土矿物定量分析*

郭泽泽 李喜安② 陈 阳 骆建文 洪 勃 王 力

GUO Zeze① LI Xi’an①② CHEN Yang③ LUO Jianwen④ HONG Bo① WANG Li①



基于SEM-EDS的湿陷性黄土黏土矿物定量分析*

郭泽泽①李喜安①②陈 阳③骆建文④洪 勃①王 力①

黄土在压力作用下受水浸湿后，其特有的孔隙体系内颗粒间胶结作用的丧失而导致颗粒发生相对滑动所产生的变形是黄土发生湿陷的根本原因，而黄土中的胶结物以附于碎屑颗粒或团聚体等骨架颗粒表面的黏土矿物为主。黄土中有多种黏土矿物，由于各种黏土矿物的水理性质不同，对黄土湿陷性的影响亦各有不同，因此在某种程度上黏土矿物成分及其所占比例能够反映黄土的湿陷性。本文通过对延安地区不同深度黄土中的主要矿物元素进行能谱分析，建立了质量守恒方程组。把该方程组问题转化为最优化问题——线性规划标准形问题，采用数学规划问题中的单纯形法来计算矿物构成，分析了延安地区黄土中主要黏土矿物的含量，结合化学分析测试结果对该方法的可行性进行了探讨。结果表明：本方法计算精度满足要求，是一种行之有效的测定黄土中黏土矿物含量的途径，该方法最大的优势在于数据获取便捷，可实现SEM环境下的即时定点定量分析。

黄土湿陷 黏土矿物 能谱分析 线性规划 单纯形法

GUO Zeze①LI Xi’an①②CHEN Yang③LUO Jianwen④HONG Bo①WANG Li①

0 引 言

天然沉积黄土的矿物组成是十分复杂的，而含量高达10%～25%的黏土矿物作为黄土的重要组成部分，对黄土的物理、化学及水理等特性有着不可忽略的作用(刘东生， 1965)，因此黄土中的黏土矿物分析长期以来都是黄土研究领域中的重点研究对象。已有研究表明，黄土中的黏土矿物主要有3种赋存形式 (图1)，分别是以胶结物的形式附于骨架碎屑颗粒表面的颗衣、与细粉粒土一起构成的集合体(集粒)，以及孔隙中的凝块状黏土矿物基质(雷祥义， 1983)，这3种赋存形式对黄土的湿陷性有着截然不同的影响：以包膜的形式将土粒包住或以黏桥的形式将相邻土粒连接起来的黏土矿物遇水后皮衣变薄，黏结物软化、溶解，连接强度减弱，黄土基本结构单元崩溃，导致强烈的湿陷变形(刘海松等， 2008)，而凝块状黏土矿物填充于骨架颗粒之间的孔隙中。作为胶结物的黏土矿物是黄土骨架间的结构联结，在黄土胶结中发挥着重要作用(张永双等， 2004， 2005)。以往的研究只能对黏土矿物的成分及赋存状态进行建立在推理基础上的定性评价，而对它们在颗粒孔隙间的具体分布状态以及遇水湿陷后的变化情况仍然无法做出准确的跟踪分析； 此外，宏观研究也表明黏土矿物的强度参数随压力、温度以及含水条件的变化而显著不同，进而影响到黄土的结构强度(张雷等， 2014)； 胶结加固后的黄土试验显示，黄土的承载力得到了提高，且黄土的湿陷性、渗透性和压缩性等不良工程地质性质也大为改观(王生俊等， 2003)。因此，针对湿陷性黄土的黏土矿物的组成及其微观结构的深入研究对于揭示黄土湿陷的产生机制以及黄土工程特性均具有重要的理论和实际意义。

图1 黄土的微结构模型示意图

现有的大量矿物学和地球化学方法如光学显微镜，X射线衍射分析(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)，感应耦合等离子体分析(ICP)，化学分析等都被用于分析黄土的物质构成和微观结构，用以阐述湿陷性黄土的湿陷原因及其变形机理。这些常规方法在许多情况下是有效的，例如扫描电子显微镜在黄土的微观结构和形态学研究方面具有无可替代的作用，化学分析、ICP、XRF技术能够获取满足化学定量精度水平的物质含量。然而，这些分析方法都存在其局限性，化学分析等破坏性化学测量孤立了结构间的联结特性，形态学方面的宏观分析难以满足科学研究的定量要求，如何有效解决这一矛盾，与能谱仪相结合的扫描电子显微镜技术的不断提高为结构和矿物学数据的无缝结合创造了可能(张先伟等， 2013)。扫描电子显微镜利用电子束扫描样品，激发次级电子获取样品表面结构信息，制样技术简单，空间分辨率满足观察要求，且该方法与X射线能量色散谱仪(EDS)相配合，具有高空间分辨率、简便快捷、精度高、准确定位、不破坏样品等特点。使用EDS对各类矿物主元素进行定量分析，既能满足精密度要求又能缩短分析时间，大大降低了分析成本，使得该方法在地学等领域得到广泛应用，是当前材料微区分析的最基本手段。

然而，SEM-EDS技术也存在一些局限。该分析只能给出试样中各种化学元素含量，无法直接获取矿物成分的百分含量，而由元素含量确定矿物名称所采用的求解方程组法的缺陷在于黄土中的矿物种类往往多于氧化物的数量，欠定方程组的解不具唯一性(郝立波， 1990； 郝立波等， 2006)。鉴于此，本试验在综合化学分析法、求解方程组法和X射线能谱分析法的基础上，尝试采用数学规划问题中的线性规划法来计算黄土中主要黏土矿物的含量，以期实现SEM环境下黏土矿物的即时定点定量分析。

1 基本原理

中国黄土中有60余种碎屑矿物，主要以他生矿物为主，自生矿物较少。其中石英、长石和云母3类矿物在总碎屑矿物中所占比例最高。虽然不同地区的黄土中，各类矿物的成分和含量有明显差异，但总的矿物种类却是一定的，且构成这些矿物的特征氧化物种类也是可以确定的。因此，可以通过多元回归分析确定氧化物与矿物含量之间的相关关系，矩阵表达形式为：

(1)

式中，[A]为系数矩阵，Amn表示第n种矿物中第m种氧化物的含量； [X]为矿物重量百分含量， Xn表示第n种矿物的含量； [B]为试样中第m种氧化物的总含量。

然而，考虑黄土中所含矿物的复杂性和多样性等特点对试验测定精度的影响，在计算方程组时我们只考虑黄土中的主要矿物和氧化物。为使引入的数学模型有可行解，我们引入偏差项Δm(Δm为第m种氧化物的偏差量)对方程组进行偏差分析从而优化计算，即将原方程组(1)改写为：

(2)

这样就将原问题转化为最优化问题——线性规划标准形问题，为了求得方程(2)的基本可行解，引入线性规划的求解方法——单纯形法。即通过单纯形法求得一个基本可行解，再从得到的基本可行解出发，利用单纯形法求解原问题。

2 试样与数据获取

2.1 试验土样制备

试样取自陕西省延安新区Q3马兰黄土，取样深度分别为2m、4m、6m、8m、10m。黄土质地均一，垂直、水平方向无明显变化。

为研究制样方法对测量结果的影响，选取同一深度处的两组土样。对第1组试样，土样预处理后用涂有薄层凡士林的钢丝锯切出10mm×10mm×20mm的土柱，然后用小刀从土块中间沿四周切出约1mm深的槽痕，沿该槽将土胚小心掰开，制成新鲜断裂土样。第2组试样，按照王梅等人的研究方法，经预处理、注胶固化、切割、研磨等顺序制成固化组土样(王梅等， 2010)(图2)。

图2 试验土样

图3 延安2m研磨样同心选区示例

表1 X射线衍射分析结果(%)

Table1 The result of the X-ray diffraction

样品石英斜长石钾长石方解石白云石角闪石蒙脱石伊利石绿泥石合计2m53.916.62.59.41.6—2771004m45.318.43.612.62.12—6.59.51006m48.121.83.89.6—2.2—7.571008m45.621.72.610.2—0.9—9.59.510010m44.619.26.410.91.10.3—98.5100

2.2 EDS测区选择

样品选区拍摄时，应以土颗粒和孔隙分布均匀为原则，使视野内无明显的大孔隙和大颗粒，且选区内应包含足够数量的颗粒，使选区具有代表性。能谱分析由微区到整区逐步分析，首先选取适合的视野观察颗粒和孔隙的形态结构，找寻颗粒间典型的接触连接，以试样待观测区域为中心选取一系列面积由小到大的同心矩形选区，然后进行区域面扫描能谱分析(图3)。这种由点到面的渐进选区模式最突出的优势是能够对构成黄土主要联结强度的胶结物进行迅速便捷的微区定点定量跟踪测量。

需要说明的是，该方法无法区分类质同象或者其他化学成分相同的矿物(如方解石和霰石)。此外，断裂组试样制备完成后为防止土样掉落碎屑污染扫描环境，在土样四周均匀涂抹了一层乳胶，并且为了获取高分辨率图像，在观测前对两组土样进行了喷金镀膜，同时起固定导电作用的双面碳导电胶也可能给元素测定带来干扰，因此数据采集时去除碳、氧、金元素。

2.3 X射线分析

在西安地质调查中心实验测试中心完成，采用X射线衍射仪对黄土样品进行物相分析获取矿物含量，测试结果(表1)。

2.4 确定方程组中的B矩阵

由能谱分析试验可得到主要元素Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe的原子百分比，根据化学元素的质量守恒定律，将其换算成Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、FeO等氧化物的质量百分比(图4、图5)。

对比观察发现，氧化物含量随选区边长增加呈相关性波动变化，这种变化在所选微区的边长小于200μm时尤其明显。并且，固化组试样的变化幅度显著高于断裂组试样，这可能与两组试样的初始聚焦区域的选取不同有关，因为固化组试样的初选区更多聚焦在骨架颗粒表面的颗衣，当选区范围扩大时，氧化物含量的变化更为明显。此外，当选取边长达到400μm时氧化物含量趋于稳定，据此推断该选区接近界定试样氧化物平均含量与微区分析的临界值。

对稳定后的氧化物含量取均值，获得两组土样不同深度的氧化物含量分布 (表2、表3)。两组试验数据表明SiO2、CaO、Na2O及FeO含量差异较大，其中固化组的SiO2与Na2O相对含量分别高于断裂组14%和104%，而CaO与FeO含量则低31%和52%，说明制样方法对测量结果的影响作用是不可忽略的。这种差异也验证了土颗粒间的相互联系是薄弱的，土的强度主要由颗粒间胶结物的相互作用力决定。在外力作用下，断裂首先发生于骨架碎屑颗粒与附于其表面的黏土矿物的接触面处，导致骨架颗粒剥落，黏土矿物颗衣大范围揭露，因而作为黏土矿物特征氧化物的FeO相对含量急剧增高。

表2 断裂组氧化物平均含量(%)

Table2 Average content of oxides of the fracture group

土样深度SiO2Al2O3CaONa2OK2OMgOFeO2m59.9014.129.770.972.912.869.484m64.6712.028.590.782.912.198.856m58.7814.1812.821.762.812.557.098m60.0613.429.670.912.902.7510.3010m57.2613.4913.800.903.252.758.55均值60.1413.4510.931.062.962.628.85

表3 固化组氧化物平均含量(%)

Table3 Average content of oxides of the reinforce group

土样深度SiO2Al2O3CaONa2OK2OMgOFeO2m70.0011.447.792.532.151.874.224m68.1312.766.711.913.002.704.806m67.9513.467.072.712.442.354.038m68.4311.888.541.702.452.824.1910m68.9412.147.862.013.112.133.81均值68.6912.347.602.172.632.374.21

图5 不同扫描微区边长下各固化组土样的氧化物含量

2.5 确定方程组中的系数矩阵A

根据X射线衍射分析结果以及相关黄土资料判断试样中可能出现的主要原生矿物主要有石英和长石等，次生矿物主要有蒙脱石、伊利石、高岭石等黏土矿物，以及白云石、角闪石等。由于不同区域不同地层矿物种类和氧化物含量不尽相同，所以采用的转换系数也略有差异，计算时转换系数可由所研究地区的X射线衍射数据的统计结果得到。在计算矿物中的特征氧化物时，对成分简单的石英、钙长石、钠长石、钾长石、方解石等矿物采用理论计算值，对成分复杂的高岭石、蒙脱石、伊利石、绿泥石等矿物采用平均化学成分来计算(郝立波等， 2006)，针对延安黄土所采用的转换系数矩阵A如表4所示。

表4 矿物特征氧化物转换系数矩阵A

Table4 The conversion coefficient matrix of characteristic oxide

矿物SiO2Al2O3CaONa2OK2OMgOFeO石英1000000方解石000.5400000白云石000.304000.2170钙长石0.4320.3670.2020000钠长石0.6880.19400.118000钾长石0.6480.183000.16900高岭石0.4540.3850.0010.0070.0010.0010.001蒙脱石0.5110.1980.01600.0010.0320.008伊利石0.4930.2900.0070.0150.0850.0230.075绿泥石0.3020.2000.0010.0030.0070.1240.280角闪石0.4800.0630.1290.01700.1480.145

表5 计算矿物含量(%)

Table5 Calculated minerals content

深度石英钙长石钠长石钾长石方解石白云石角闪石高岭石蒙脱石伊利石绿泥石2m38.001.4118.718.4712.640.060.091.401.315.5612.364m33.812.2613.2512.619.121.063.332.423.146.6712.336m31.192.6519.6210.029.640.973.263.453.435.7510.018m35.412.9811.089.7610.901.226.823.004.046.328.4510m34.632.3214.2313.8311.350.573.242.382.555.539.37均值34.612.3215.3810.9410.730.783.352.532.895.9710.50

3 矿物计算及数据分析

3.1 矩阵方程组的计算

随着未知参数增加，矩阵方程的选取越复杂和困难，其结果的可靠性及唯一性越难得到保证，因此本文主要考虑方解石、石英、钙长石、钠长石、钾长石、高岭石、蒙脱石、伊利石、绿泥石、白云石、角闪石共11种主要矿物。7种特征氧化物分别为SiO2、Al2O3、CaO、Na2O、K2O、MgO、FeO。令x1、x2、x3、x4、x5、x6、x7、x8、x9、x10、x11分别代表方解石、石英、钙长石、钠长石、钾长石、高岭石、蒙脱石、伊利石、绿泥石、白云石、角闪石的质量百分数，b1、b2、b3、b4、b5、b6、b7分别代表测量的SiO2、Al2O3、CaO、Na2O、K2O、MgO、FeO质量百分数。则方程组(2)可改写为：

a11x1+a12x2+…+a111x11+Δ1=b(SiO2)

a21x1+a22x2+…+a211x11+Δ2=b(Al2O3)

a31x1+a32x2+…+a311x11+Δ3=b(CaO)

a41x1+a42x2+…+a411x11+Δ4=b(Na2O)

a51x1+a52x2+…+a511x11+Δ5=b(K2O)

a61x1+a62x2+…+a611x11+Δ6=b(MgO)

a71x1+a72x2+…+a711x11+Δ7=b(TFe)

x1≥0，x2≥0，…，x11≥0，

Δ1≥0，Δ2≥0，…，Δ7≥0

(3)

3.2 数据分析

计算结果表明，当前深度范围内矿物成分含量相对稳定，方解石、石英、长石总含量约为74%，低于X射线衍射分析结果，而蒙脱石、伊利石、绿泥石等黏土矿物平均含量为22%，高于X射线衍射分析结果。

为找寻误差来源，利用特征氧化物转换系数矩阵，对X射线衍射分析结果进行逆运算获取其氧化物含量，计算结果(图6)，SiO2逆运算平均含量与研磨组含量相当，而Na2O、K2O、MgO、FeO的逆运算平均含量分别为1.319、1.368、1.7579和3.11，由于其绝对含量较低，因而与研磨组氧化物含量有较大的相对误差。

图6 特征氧化物含量

计算结果的误差来源主要是因为黄土中存在各种特征氧化物转换系数难以准确界定的混层黏土矿物，而不同转换系数对矿物计算和氧化物逆运算起着决定性作用，但在绝对含量相差不大的情况下，本方法计算得到的定量结果是可用的。虽然各种黏土矿物之间的比例关系与黄土黏土矿物的X射线衍射定量测量结果存在一定差异，但随所选择区域的扩大这种差异趋于减小，这正好说明了该法对于定点定量跟踪测量结果的合理性，该方法计算结果用于研究黄土中黏土矿物的种类、变化趋势是可行的。

4 结 论

通过对延安不同深度的原状黄土进行能谱分析，根据化学元素的质量守恒定律建立特征氧化物的质量守恒方程组，将简化后的方程组问题转化为最优化问题-线性规划标准形问题来计算黄土中主要黏土矿物的含量，分析了延安黄土中主要氧化物及黏土矿物的含量，得到的主要结论如下：

(1)对于富含黏土矿物的黄土试样而言，合理的制样方法是获取计算参数的重要前提。将土样沿断裂槽掰开的断裂组试样更多的揭露了黏土矿物的包衣结构，表现出颗粒间胶结物的软弱联接特性，而注胶固化后土样的原状结构破坏较小，反映的黄土截面信息更具有一般代表性，有利于能谱测量。

(2)延安黄土在地表浅层深度范围内氧化物组成成分相对稳定，土样微区与整体含量测量的界定选区边长为400μm。土样中SiO2、Al2O3、CaO、FeO平均含量分别为69%、12%、8%和4%，计算得到的方解石、石英、长石平均含量为74%，高岭石、蒙脱石、伊利石、绿泥石平均含量为22%，与X射线衍射分析结果匹配较好。误差主要来源于特征氧化物转化系数的选取和能谱测量的精度和准确性，因此需要对黄土地区矿物成分的物源进行深入具体的研究以获取真实可靠的特征氧化物转换系数。

(3)基于黄土试样的能谱分析数据，利用线性规划计算黏土矿物含量的方法是可行的。计算结果的精度较高，该方法的影响因素较少，简单易行，能够快速便捷地实现SEM环境下的微区定点跟踪分析测定。

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JournalofEngineeringGeology工程地质学报 1004-9665/2016/24(5)- 0907- 08

ANALYSIS OF CLAY MINERALS IN COLLAPSIBLE LOESS WITH SEM-EDS

The main reason of the occurrence of collapsibility of loess under pressure soaked by water is the loss of the cementation within its specific pore system， which leading to the deformation caused by the relative sliding among practices. The main cement in loess is the clay minerals attaching to the surface of the skeletal debris particles. There are a variety of clay minerals in loess. Due to their different hydraulic properties， the impact on the collapsible loess are also different. So the composition and its proportion of clay mineral， to some extent， can reflect the collapsibility of loess. Based on the spectrum analysis of main mineral elements at different depths in Yan’an， element mass conservation equations have been directly obtained. Then it is converted into an optimization problem. The main clay mineral contents of the loess are calculated by the means of simplex evolutionary method of standard linear programming. Moreover， a feasibility study of the method is carried out by comparing the calculating results with chemistry analysis result. The results show that the method meets request of precision and is proved to be an effective way of measuring clay mineral contents of loess. The acquisition of data is convenient and the quantitative analysis at fixed point under SEM platform can be realized．

Loess collapsible， Clay minerals， Energy spectrum analysis， Linear programming, Simplex method

10.13544/j.cnki.jeg.2016.05.020

2016-05-17;

2016-07-16.

国家自然科学基金项目(No.41172255， 41572264， 41440044)，中央高校基本科研业务费项目(2014G2260008)，西安长庆科技工程有限责任公司项目(CTEC(2014)Z-KY-013)资助.

郭泽泽(1991-)，男，硕士生，主要从事黄土工程地质及地质灾害防治方面研究. Email: guozz91@163.com

简介： 李喜安(1968-)，男，博士， 博士生导师，主要从事黄土地质灾害方面的教学与科研工作. Email: dclixa@chd.edu.cn

P642.13+1

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