蒸馏滴定法测定水质铵氮影响因素分析

卢 可



蒸馏滴定法测定水质铵氮影响因素分析

卢 可

存在于水体的氮盐是导致水体富营养化的重要因素，水样所含的铵氮、有机氮、硝酸以及亚硝酸氮通过不同形态的氮诱发水体污染，这些物质在水体经过复杂多变的化学反应最终都演变成铵氮。水质铵氮含量运用中和滴定法测定,该实验方法快速准确。实验表明蒸馏水样的酸度极大影响铵氮测定数据准确度。蒸馏水样在酸度为7 时是蒸馏和滴定法酸度控制的最佳时机。实验还探讨了铵氮含量和吸收冷凝液体积之间的关系，有效解决水质检测中出现的问题。

铵氮；中和滴定；蒸馏水样；水质检测

水中的铵氮主要来源于生活污水和化工、制革等工业废水。排放的废水中铵氮含量过高，极易诱发水体富营养化，影响水生物生存也对人体健康极为不利。铵氮是评价水质的一个重要指标。蒸馏和滴定法测定水质铵氮，使用药剂少且毒性小，测定范围广，常用于工业废水环保检测。工业污水成分复杂，浑浊且颜色较深，通过指示剂较难控制试样酸度，本文探讨不同酸度蒸馏样品对测定结果的影响以及馏出液体积与氨氮含量的关系，发现规律，便于实际操作中减少实验误差，进一步提高实验的准确度和精确度。

1 实验原理及步骤

量取250ml水样，将水样倒入凯氏瓶中，选用溴百里酚兰指示液控制蒸馏水样的酸度，该指示剂在PH值为6时显示黄色溶液，在PH值为7.4时显示蓝色溶液，用氢氧化钠和盐酸溶液调控蒸馏水样酸度，当溶液由黄色变为蓝色时，向凯氏瓶中加入少许干燥的氧化镁粉末，再加100ml无氨水，加热水样将蒸馏释放出的氨，通过冷凝管导入硼酸吸收液中，因为硼酸是弱酸，具有缺电子集团特性，结合水分子的OH-释出H+，H+与氨结合，就形成铵离子。滴加甲基红-亚甲基蓝指示剂，吸收液中的铵离子就能用盐酸标准溶液进行滴定，从而测定水样中铵氮含量。

2 铵氮含量计算式：

CN=V1-V2/V0×c×14.01×1000

式中：V0—水样的体积，ml

V1—消耗的盐酸标准滴定液体积，ml

V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定液体积，ml

c—盐酸滴定液浓度，mol/l

14.01—氮的原子量，g/mol。

3 蒸馏样品不同酸度对测定结果的影响

铵氮测定中，选取5个水样，蒸馏水样处于5个不同PH值时，测定水样中铵氮含量，用来分析蒸馏水样PH变化对氨氮测定的影响。

表1 水样PH变化与氨氮测定值的关系表

运用实验测得的数据，作出水样中铵氮含量随PH值变化的趋势图可以得出以下结论：

1.蒸馏水样从酸性到中性的变化过程中，测定的铵氮数据呈现上升趋势。

2.蒸馏水样处于中性,PH值为7时，所测铵氮含量最高，也最为接近水样中铵氮含量的真实值。

图1

3.蒸馏水样从中性到碱性的变化过程中，测定的铵氮数据呈现下降趋势。由此铵氮检测中我们尽量控制蒸馏液在溴百里酚兰指示剂下，用酸或碱调节到，溶液刚刚由黄色变为蓝色的那个时间点，此时蒸馏液接近中性状态，所测铵氮数值最为准确。

4蒸馏样品不同馏出液体积对测定结果的影响。蒸馏和滴定法测定水质铵氮含量需要用硼酸作为吸收液，馏出液体积过少，无法准确测定水质铵氮含量，馏出液体积过大，耗费时间较长，影响分析数据及时性。所以实验进一步探讨水样中铵氮含量与馏出液体积的关系。

表2 水样馏出液体积与氨氮测定值的关系表

图2

采用铵氮含量为10mg/l的标准样品，从实验所得水样铵氮含量与馏出液体积的关系图能够得出：1、馏出液体积从0到100ml过程中，水样铵氮含量急剧升高。2、馏出液体积从100ml到200ml过程中,水样铵氮含量上升趋缓。3、馏出液体积超过200ml以后，铵氮含量变化不明显。通过此图，铵氮检测中，我们只需控制馏出液体积在200ml，就能快速准确的测出水样铵氮含量，确保分析数据准确可靠。

5 结论

通过实验证明，蒸馏和中和滴定法测定水中铵氮含量，需要控制好蒸馏溶液的酸度，从酸性到碱性一系列的蒸馏溶液测试发现，铵氮的含量呈现先升高，随后又呈现降低趋势，在PH为7时铵氮含量最高。

蒸馏和中和滴定法测定水中铵氮，刚开始，所测铵氮含量呈上升趋势，在馏出液体积达到200ml以后铵氮含量趋于稳定，日常检测中，我们尽量在馏出液体积接近200ml时进行滴定，力求分析数据准确可靠。

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责任编辑：刘海涛

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1673-1794(2016)05-0049-02

卢可，安庆师范大学化学化工学院工程师(安徽 安庆 246011)。

2014-07-18