京郊农业沼气工程原料与发酵特性分析

苏 敏， 齐向阳， 乔 玮， Dalal Algapania， 赵 婧， 刘月玲，Andrea Goglio, Fabrizio Adani, 肖 政， 魏泉源， 董仁杰

(1.中国农业大学 生物质工程中心(工学院)， 北京 100083； 2. 国家能源生物燃气高效制备及综合利用技术研发(实验)中心， 北京 100083； 3.意大利米兰大学农学院， 米兰 2-20133； 4. 北京中源创能工程技术有限公司, 北京 100080)



京郊农业沼气工程原料与发酵特性分析

苏 敏1,2， 齐向阳1,2， 乔 玮1,2， Dalal Algapania1,2， 赵 婧1,2， 刘月玲1,2，Andrea Goglio3, Fabrizio Adani3, 肖 政4， 魏泉源4， 董仁杰1,2

(1.中国农业大学 生物质工程中心(工学院)， 北京 100083； 2. 国家能源生物燃气高效制备及综合利用技术研发(实验)中心， 北京 100083； 3.意大利米兰大学农学院， 米兰 2-20133； 4. 北京中源创能工程技术有限公司, 北京 100080)

笔者选取了北京郊区5 个农业沼气工程，从原料特性、产气潜能、厌氧污泥活性以及发酵池pH值稳定性等几个方面探讨农业沼气工程的发酵效率评估。通过测试原料的元素组成，开展产甲烷潜能和产甲烷活性实验，建立了不同原料的发酵化学计量学方程，获得了不同原料的产气率、产气速率和发酵池污泥的乙酸比产甲烷活性(SMA2000)。分析结果表明：养殖废物的进料浓度较理想，适合高浓度厌氧发酵工艺。鸡粪原料的产气率较高(200 mLCH4·g-1COD)，但C/N比较低9.6∶1，发酵池的氨氮浓度6.0 g·L-1，有明显的产气迟滞期。秸秆高温发酵的产气率达到162 mLCH4·g-1COD，产气速率高于牛粪和猪粪中温发酵，发酵池污泥的pH值为7.1。猪粪与牛粪沼气工程的发酵效率低于鸡粪和秸秆沼气，但具有良好的稳定性。在农业废物沼气工程中，须根据物料特性合理的选择工艺条件。

沼气工程； 养殖废物； 秸秆； 原料； 产气效率

随着现代农业规模化、集约化与产业化的发展，农产品数量不断增加，以农作物秸秆、畜禽粪便等为主的农业废物生产量呈现快速增长态势。2011年，我国畜禽粪便超过25亿吨[1-2]。据2010年环保部、国家统计局和农业部联合发布的第一次全国污染源普查公报显示，截止到2007年，中国畜禽养殖业所产生的废水中所含有的化学需氧量排放量占全国各类废水排放总量的41.9%，总氮、总磷分别占到排放总量的21.7%和37.9%，畜禽养殖业所产生的废弃物已成为水体不可忽视的环境污染源[3]。另一方面，我国每年产生农作物秸秆约7亿吨，秸秆作为城镇周边农户燃料的需求量会越来越少，秸秆的清洁利用成为农业废弃物处理的一个重点[4]。

在沼气工程中，有机物经厌氧微生物的分解转化为甲烷，在回收清洁能源的同时减少污染物的排放和实现废物减量，是农业废物处理的有效方法。据报道，仅在2006～2011年，我国沼气工程数量和产气量年均增长率分别达到了35.51%和37.58%[5]。德国的沼气工程数量和技术上处于国际领先地位，自2000年实施可再生能源法对沼气发电进行补贴以来，沼气工程得到快速发展，目前已有超过9000个工程运行。根据2014年德国Biogas会议的报道， 在抽样调研的80个德国沼气工程中有1/3运行良好，其余的存在不同程度的产气不佳和有机酸抑制[6]。甲烷发酵过程对环境变化和工艺参数的波动较敏感，不同原料、发酵工艺和反应器类型都需要针对的操作运行，规范的运行管理是保障沼气工程高效产气的基础。我国沼气工程在设施运行维护方面有较大的提升空间，对现有沼气工程实际运行效率进行评价是开展工程设计、技术研发和政策研究的基础。

笔者选取了北京周边的农业沼气工程进行调研分析，通过现场取样、科学实验和数据分析，评价沼气工程的效率，为沼气工程发酵效率的评价方法学积累研究基础。

1 实验方法

1.1 取样方法

实验在2014年8～9月间开展沼气工程取样，采集发酵池新鲜出料污泥和进料样品，取样时沼气工程运转和产气正常。发酵池污泥从反应器中排出，每次采集污泥样品2 L(秸秆固体样品采集2 kg)，标号密封保存，测试物性指标的样品带回实验室后置于4℃冰箱中保存。用作接种污泥置于35℃或55℃(秸秆沼气)的恒温水箱中，以保持污泥中的微生物活性。为了保证原料的均一性，用打浆机 (Joyoung-JYLC012)高速破碎5分钟，制成均匀的浆状，在4℃的冰箱中储存备用。

1.2 分析方法

发酵池污泥pH值采用pH计测量，总固体(TS)，挥发性固体(TS)，悬浮固体(SS)和挥发性悬浮固体(VSS)先后经105℃和600℃加热后，采用重量法分析。COD采用重铬酸钾法，元素组成(C，H，O，N，S)采用元素分析仪(Nario EL III CHNS)，发酵沼气成分采用气相色谱(GC-2010 plus, SHIMADZU)分析。

1.3 原料产甲烷潜能和厌氧污泥产甲烷活性评价

1.3.1 原料产甲烷潜能实验

原料产甲烷潜能使用120 mL玻璃瓶，每个瓶子放入70 mL的接种污泥，接种污泥为每种原料对应的沼气工程的发酵池污泥，是经过该种物料长期驯化的厌氧微生物。之后，向发酵瓶内加入5 mL浓度为2000 mg·L-1葡萄糖溶液，再向瓶内冲入氮气1 min，置换瓶内的空气。将发酵瓶固定在恒温水箱内的旋转盘上，在电机的带动下持续做360度的旋转，使接种污泥和原料始终均匀混合。秸秆发酵瓶置于55℃恒温水箱，其余发酵瓶置于35℃水箱。当发酵瓶不再产气后，打开瓶盖，向每个瓶内加入约1.0 gCOD的待测原料，再次用氮气置换瓶内的空气，之后盖紧瓶盖，启动恒温水箱内旋转。用玻璃注射器测量产气量，取0.5 mL气体分析沼气成分。每个样品有两个平行，两个不加原料的发酵瓶做空白。产气潜能实验用修正的Gompertz模型计算产气潜能和动力学参数，如公式(1)所示。

(1)

式中：p是在t时刻的累积气体产量，mL·g-1VSS；p0是产甲烷潜能，mL·g-1VSS；Rmax是最大产甲烷速率，mL·g-1VSS d-1； λ是迟滞期，d；t是指实验持续的时间，d；e是自然常数。

1.3.2 发酵池污泥的乙酸产甲烷活性(SMA2000)

乙酸是产甲烷菌的直接底物，由乙酸裂解产生的甲烷约占总甲烷产量的2/3，因此利用乙酸产气速率可以衡量产甲烷菌的生物活性[7-8]。根据Monod动力学方程，基质的利用速率可以用公式(2)来描述，当Cs≫ks时，基质不再限制反应速率，此时可得到最大反应速率[9]，即产甲烷菌的比产甲烷活性(specific methane activity, mLCH4·g-1VSSd-1)。

(2)

式中：CS是基质浓度;t是反应时间;kmax是最大反应速率常数;x是微生物浓度;ks是半反应速率常数。

SMA2000=(v/t)/w

(3)

式中：t是累积产气的时间，天；v是t时间内的累积产气量，mL；w为污泥量，gVSS。

在批次产甲烷实验中，微生物量增值忽略不计，x值为以发酵瓶内的挥发性悬浮固体浓度，w为瓶内的挥发性悬浮固体质量。根据公式(2)，产甲烷活性需要满足Cs≫ks。根据之前的实验，乙酸至少大于3000 mg·L-1才有可能突破基质浓度的限制[10]，但是过高浓度的乙酸会抑制甲烷菌的生长。正常运行的沼气工程中乙酸浓度普遍比较低。因此，本研究设定乙酸浓度为2000 mg·L-1作为评价产甲烷菌活性的浓度，定义该条件下的污泥活性为SMA2000。活性实验的装置与产甲烷潜能相同，向装有70 mL接种污泥的发酵瓶中加入5 mL乙酸钠溶液(41 g·L-1)，瓶中的乙酸浓度为2000 mg·L-1。在反应初期，产气速率较快，累积产气近似直线增长，随着实验的进行，基质浓度逐渐下降，产气速率也随之下降。每种污泥进行三轮实验，选取后两轮实验产气的直线段计算产甲烷活性。

2 结果与讨论

2.1 发酵原料特性

笔者选取了京郊5 个沼气工程，发酵原料分别是：鸡粪、猪粪、混合粪(鸡粪+猪粪，鸡粪为主)、牛粪和玉米秸秆， 包括了主要的农业废物。表1列出了5种原料的基本性质，养殖废物的TS在6.4%～10.2%，比污泥和餐厨垃圾厌氧消化的进料浓度高。Deublein和Steinhauser[11]报道欧洲奶牛场养殖废物普遍采用固液分离，液相部分的TS为6%～13%，是沼气工程的主要原料，固态的含固量为25%～30%，主要用于堆肥或直接储存后还田。根据之前的调研，国内牛场(家庭农场除外)也大多采用螺压脱水机进行牛粪的脱水，液相的含固量受到限制。原料C/N越小，发酵液中氨氮的浓度越高，氨氮浓度还随着进料浓度的升高而增加[12]。根据野池达野和李玉友[13-14]等人统计，养殖废物的C/N大约在6∶1，以发酵液中的总固体浓度25 g·L-1计，氨氮浓度可达到3000 mg·L-1。Deublein和Steinhauser统计牛粪和猪粪的C/N为14～20∶1[11]。大量统计发现[14]，在中温发酵条件，氨氮浓度超过4000 mg·L-1有抑制作用，而高温发酵氨氮不宜超过2500 mg·L-1。文章中鸡粪C/N为9.6∶1，牛粪C/N为14∶1。氨氮是甲烷发酵pH值缓冲能力的主要来源(NH3+CO2+H2O﹦NH4HCO3)，在正常发酵pH值范围下，碳酸氢盐碱度是指示发酵体系稳定的重要指标。秸秆的C/N为53∶1，该沼气工程不定期的投加一定量的养殖废物(无具体数据)，发酵液的pH值为7.1。

物料中的总COD决定于元素组成和元素所占比例，如公式(4)所示。将鸡粪、猪粪、混合粪、牛粪和秸秆的元素组成以分子式表示，分别是C5.03H8.8O1.62N0.45，C5.04H5.0O1.63N0.43，C5.13H5.3O1.89N0.31，C4.93H4.4O0.89N0.3和C4.56H4.7O2.15N0.07，根据方程式(4)，每g TS上述原料所含有的COD分别是1.31，0.88，1.07，0.83和1.13 g，实测的结果是每克TS分别含有COD 1.38，0.87，1.09，0.86和1.24 g。廖小红等对玉米秸秆的COD值进行了测试的结果为每g玉米秸秆含有1.31 gCOD，与笔者的实验值接近。单位干基物料所含有的COD的顺序是：鸡粪>秸秆>混合粪>猪粪>牛粪。假设相同的进料浓度和降解率，鸡粪能够产生更多的沼气，而牛粪相对较低。

表1 沼气工程发酵原料特性

(4)

2.2 原料发酵产气效率

2.2.1 发酵产气潜能

图1～图5为5种原料的产甲烷曲线，可以看出，鸡粪沼气工程和混合粪(鸡粪+猪粪)沼气工程产气速率较慢，在开始阶段有5天左右的迟滞期。在表4中，鸡粪和混合粪发酵液的氨氮分别达到了6.0 g·L-1和3.9 g·L-1，可能对微生物的活性产生了抑制作用。其他原料的发酵液氨氮含量较低，污泥活性在实验前进行过恢复，在加入相应的原料后，在很短的时间内就可以正常产气。

图1 鸡粪产甲烷曲线

图3 混合粪产甲烷曲线

图4 牛粪产甲烷曲线

图5 玉米秸秆产甲烷曲线

鸡粪：C5.03H8.8O1.62N0.45→3.38CH4+1.54CO2+0.45NH4HCO3

(5)

猪粪：C5.04H5.0O1.63N0.43→2.90CH4+2.03CO2+0.43NH4HCO3

(6)

混合粪：C5.13H5.3O1.89N0.31→2.93CH4+2.13CO2+0.31NH4HCO3

(7)

牛粪： C4.93H4.4O1.89N0.30→2.66CH4+2.20CO2+0.30NH4HCO3

(8)

秸秆： C4.56H4.7O2.15N0.08→2.51CH4+2.33CO2+0.08NH4HCO3

(9)

表2总结了Gompertz模型拟合的产气动力学结果。鸡粪的产气潜能达到199.5 mLCH4·g-1COD，COD的转化率达到56.9%，混合粪的COD转化率达到73.9%。Mata-Alvarez[8]总结了城市生活垃圾与不同废物共发酵，指出不同来源的废物混合后发酵能够提供更加丰富的营养元素，C/N，微量元素以及pH值缓冲能力等，因此产气量会比单独发酵的产气更多。秸秆的产气潜能为162 mLCH4·g-1COD，COD转化率为46%。鸡粪产气速率为12.6 mLCH4·g-1VSSd-1，显著的超过猪粪(3.8 mLCH4·g-1VSSd-1)和牛粪(2.8 mLCH4·g-1VSSd-1)，高温秸秆的产气速率为6.2 mLCH4·g-1VSSd-1。高温条件下，微生物的活性更高，世代时间更短，根据Speece[15]的报道，55℃～60℃的甲烷菌世代时间为2.2天，反应器最短HRT为6天，而35℃条件下的平均世代时间4.6天，反应器最短HRT为12天。

表2 不同原料发酵产气特性

在甲烷发酵过程中，碳元素中的碳一部分被氧化失去电子生成二氧化碳(C4+)，另一部分得到电子被还原为甲烷(C4-)，电子转移的平衡本质上决定了沼气中的甲烷浓度。同时，原料中氮元素分解生成的NH3与CO2结合生成NH4HCO3，一部分的CO2进入液相，也影响沼气中的甲烷浓度。方程式(5)～(9)描述了5种原料的化学计量学方程，鸡粪、猪粪，混合粪，牛粪和秸秆发酵沼气中的甲烷浓度分别是68.7%，58.9%，57.8%，54.8%和51.8%。如表2所示，实验原料产气的甲烷浓度与理论值接近。秸秆的含氮量低，所含有的大量纤维素是一种碳水化合物，根据布Buswell理论，甲烷浓度是50%[16]。养殖废物中含有一些蛋白质和脂肪，沼气中甲烷浓度相对较高。鸡粪含氮量高，是沼气中甲烷浓度高的一个原因。

2.2.2 发酵池污泥活性SMA2000

发酵池污泥活性是评估产气能力的一个重要指标，污泥活性受发酵工艺，温度，基质，HRT和负荷等诸多因素影响[17]。Schneiders[18]等研究发现处理食品加工废水的UASB反应器污泥的乙酸产甲烷活性为59.5 mLCH4·g-1VSSd-1，而处理印染污泥厌氧反应器的仅为35.0 mLCH4·g-1VSSd-1。Leitão[19]分析了8个城市污水UASB反应器，短水力停留时间可以获得较高的污泥活性，较高的进水浓度有相反的作用。UASB是固定床反应器，微生物浓度变化较小，在全混式的CSTR反应器中，微生物浓度随着进料浓度发生变化。笔者从发酵池取回新鲜污泥后即开始实验，实验环境与发酵池非常接近，可近似视为污泥在发酵池的原位活性。采用连续3次投加乙酸测试产气量，在第3轮时污泥的活性已经恢复。如图6～图10和表3所示，鸡粪、猪粪、混合粪以及牛粪中温的乙酸活性SMA2000分别是12.3，34.6，28.6和45.1 mLCH4·g-1VSSd-1，高温秸秆沼气池的SMA2000活性是37.7 mLCH4·g-1VSSd-1。不同沼气池污泥活性相差较大，一方面不同沼气池运行条件和微生物活性确有较大差异，另一方面，以悬浮固体代表微生物量，包括了未降解的原料，而微生物所占比例较小。

Koster[20]等人发现驯化后的污泥可耐受的氨氮浓度达到11g·L-1，而未驯化的污泥在氨氮浓度1.9～2 g·L-1时即受到抑制。Hashimoto[21]等人发现在高温下，污泥在未驯化和驯化后产甲烷菌受到抑制的起始氨氮浓度分别为2.5 g·L-1和4 g·L-1。污泥经驯化后，当氨氮浓度达到6 g·L-1和7.8 g·L-1时厌氧滤池仍运行良好。对于长期连续运行的鸡粪沼气工程，厌氧微生物对氨氮的耐受性提高，但是在批次潜能实验中，有一个明显的产气迟滞期。在高氨氮下，积累的有机酸会和碱度中和，pH值不会明显下降，为此除监测pH值外还应监测碱度(包括总碱度和碳酸氢盐碱度)和有机酸浓度。

图6 鸡粪沼气工程发酵产甲烷活性

图7 猪粪沼气工程发酵产甲烷活性

图8 混合粪沼气工程发酵产甲烷活性

图9 牛粪沼气工程发酵产甲烷活性

图10 秸秆沼气工程发酵产甲烷活性

2.2.3 沼气池pH值稳定性分析

pH值是影响沼气工程稳定性的重要因素，本质上决定pH值的是厌氧发酵体系的碳酸氢盐缓冲体系，在甲烷发酵中，由酸性和碱性产物形成的酸碱平衡对pH值起关键作用[22]。酸性产物主要有挥发性有机酸和酸性气体如H2S和CO2，在运行良好的反应器中有机酸的浓度很低，气相中CO2浓度又远高于H2S的浓度，所以主要起酸性作用的是CO2溶于水而产生的碳酸。碱性产物主要是NH3，溶于水后形成NH4OH，与CO2形成NH4HCO3弱酸弱碱的碳酸氢盐。当发生有机酸积累时，酸性较强有机酸如乙酸、丙酸置换碳酸生成CO2，气相中CO2浓度增加，液相生成NH4COOH和NH4CH3COOH，pH值不会发生显著变化。当有机酸发生严重积累，NH4HCO3不足以缓冲大量酸时，会产生pH值下降，发酵过程受到抑制。

表3 不同原料沼气池污泥产甲烷活性

厌氧发酵过程的pH值缓冲体系：

(10)

(11)

H++OH-↔H2O

(12)

(13)

碱性产物NH3的浓度决定于物料中的N含量，进料浓度和含氮有机物如蛋白质氨的水解率。从方程式(10)～(12)可以看出，氨，二氧化碳浓度，碱度和pH值之间的关系。本研究中，鸡粪发酵池的缓冲能力最强，碳酸氢盐碱度最高，其次是混合粪、猪粪和秸秆发酵池。基于酸碱平衡理论，总碱度与碳酸氢盐的差值主要来源于挥发性有机酸，差值越小，有机酸越低，系统更加稳定。在表4中，鸡粪发酵池的总碱度和碳酸氢盐碱度都很高，差值也很大，可判断此时已有一定的有机酸积累，发酵池脱氨可以缓解抑制作用[23]。

表4 不同原料发酵池污泥特性 (g·L-1)

正常运行下，沼气中的CO2浓度决定于发酵化学计量学方程。如方程式(8)所示，秸秆发酵的产气中CO2浓度比养殖废物高，在方程式(13)中pH值较低。当发生负荷冲击等环境条件变化时，有机酸积累容易导致碱度不足而引起pH值下降。对秸秆沼气工程要注意pH值系统的监控。而对于养殖废物，由于碱度较高，系统酸化的风险较小。从这个角度上，养殖废物与秸秆的共发酵更加有利于系统的稳定运行。

3 结论

(1)实验测定了不同原料固体所含有COD的顺序是：鸡粪>秸秆>混合粪>猪粪>牛粪，根据发酵化学计量学方程得到了各种基质产气的甲烷浓度，定量的获得了不同原料的产气潜能和产气动力学特征。

(2)原料C/N很大程度上决定了发酵液的pH值缓冲体系、氨氮浓度、微生物活性；鸡粪沼气工程的氨氮过高，不利于高效产气和沼液后处理；不定期的投加养殖废物的秸秆沼气pH值处于良好的范围，秸秆与养殖废物的共发酵是系统稳定运行和高效产气的一种可行途径。

(3)笔者所调研的物料特性和发酵池效率评价的样本量小，开展专项调研工作将有助于更加准确地摸清我国不同地域、不同原料和不同发酵工艺的沼气工程现状。

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Substrate Characteristics and Fermentation Efficiency in Full Scale Biogas Plants Treating Agricultural Waste in Beijing Rural Area /

SU Min1,2, QI Xiang-yang1,2, QIAO Wei1,2, Dalal Algapania1,2, ZHAO Jing1,2, LIU Yue-ling1,2, Andrea Goglio3, Fabrizio Adani3, XIAO Zheng4, WEI Quan-yuan4, DONG Ren-jie1,2/

(1. Biomass Engineering Center, College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China; 2. State R&D Center for Efficient Production and Comprehensive Utilization of Bio-based Gaseous Fuels, Energy Authority, National Development and Reform Committee (BGFeuls), Beijing 100083, China; 3. School of Agriculture, University of Milan, Milano 2-20133, Italy; 4. Beijing Zhongyuan Chuangneng Engineering & Technology CO LTD, Beijing 100080, China)

In this study, 5 full scaled biogas plants located in Beijing rural area treating agricultural waste were chosen to be investigated. Characteristics of feedstock and sludge from real reactor were determined,the biogas production potential, specific methanogenic activity and the pH stability in the reactors were investigated. The methane fermentation stoichiometry of different substrates was established based on the elementary analysis of each substrate. The results showed that the livestock manure with a TS of 6.4%～10.2% was suitable for high solid fermentation system. The biogas yield of chicken manure had high gas production rate of 200 mL CH4·g-1COD, but its low C/N ratio of 9.6∶1 would result in the high ammonia concentration of 6.0 g·L-1in digester, which negatively affected the fermentation causing a lag time for biogas production. Thermophilic fermentation of straw gave a biogas yield of 162 mL CH4·g-1COD, and the biogas production speed was faster than cattle manure and pig manure under mesophilic system. Biogas yield of cattle manure and pig manure was lower than the chicken manure and straw but had a better stability. For a biogas engineering project the process should be designed depending on the characteristics of each substrate.

biogas plant； livestock manure； straw； substrate； biogas efficiency

2016-01-21

2016-01-26

项目来源： 科技部中欧中小企业国际科技合作项目(SQ2013ZOA000017)； 北京市科技计划项目(D141100001214001,Z151100001115010)； 中荷奶业中心(SDDDC-2015-R2)

苏 敏(1992-)，女，内蒙古人，硕士，主要从事餐厨垃圾厌氧发酵研究工作，E-mail:sustella@foxmail.com

乔 玮，E-mail:qiaowei@cau.edu.cn

S216.4

A

1000-1166(2016)02-0070-07