宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒香气成分分析

左俊伟，亓相媛，赵彩云，张军翔*，薛洁*

1(宁夏大学 农学院，宁夏 银川，750021) 2(四川大学，四川 成都，610065 3(中国食品发酵工业研究院，北京，100015)



宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒香气成分分析

左俊伟1，亓相媛2，赵彩云3，张军翔1*，薛洁3*

1(宁夏大学 农学院，宁夏 银川，750021) 2(四川大学，四川 成都，610065 3(中国食品发酵工业研究院，北京，100015)

研究宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒地域特性的主要香气特点，运用固相微萃取技术提取霞多丽、贵人香干白葡萄酒的香气组分，用内标法对检测峰予以定量分析，并结合气相色谱-质谱、计算机检索技术对分离香气化合物进行分析测定，共检测出49种香气物质。结果表明，干白葡萄酒香气成分主要有酯、醇、酸、酚、萜烯5类化合物，其中酯类、醇类、酸类分别为18种、16种、4种；两品种酒样(霞多丽与贵人香)干白葡萄酒香气成分含量显著不同，有关香气成分含量多少与其贡献度大小并不成正比，与气味活度值(Odor Activity Value ，OAV)大小关系较为密切；贵人香新酒主要香味成分与霞多丽相当，霞多丽酒样具有一定的青苹果、草莓果香，贵人香则有较明显的花香、水果的味道，经过陈酿的贵人香酒样表现出香蕉、椰子等热带水果及奶酪等乳制品的味道；经气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer，GC-MS)检测，在定量出酒样中的49种香气成分中，高含量化合物中酯类香气贡献率明显高于醇类和酸类，微量成分中酚类和萜烯类贡献率高，微量香气成分中，虽然一些物质含量较低，但具有较高贡献率；经聚类分析得出，新酒香气成分含量表现出年份影响较品种差异明显，但经过陈酿酒样，则品种差异占主要优势。

干白葡萄酒；气相色谱-质谱联用仪GC-MS)；香气成分

香气质量是葡萄酒的诸多评定指标中突出葡萄酒差异性的主要方面，从香气来源方面来说，品种香是葡萄酒差异特征的主要来源。葡萄香气自身具有一定的本质特性，品种间香气各异，香气的气味不仅仅是单一的个体，而是各种香气本身之间的累加、协同、抑制等相互作用，从而产生了酒种的特殊香气。目前，已检测出挥发性香气成分含量从ng/L到mg/L级别已有上千余种[1-2]，这些香气参与着不同化学成分间的转化，构成了产地特定的品种香，当然也受到了外界诸多因素的影响，如土壤、大小气候、栽培管理、采摘成熟度、酿造工艺等[3-6]。基于对葡萄酒香气特性的研究，对今后了解葡萄酒香气的呈香机理以及客观评价酒质香气成分打下良好的基础。随着葡萄酒产区地理标志的逐步被发倔，近几年地理标志产品的报道也应运而生。鉴于对酒样香气成分含量组成的分析，需要以相应的分析技术来匹配，为得到较可靠的分析结果，采用了气味活度值(Odor Activity Value,OAV)这一简便可靠分析法[7-9]，并结合与感官分析，建立香气特征与组分之间的回归模型[10-11]。为进一步考究香气组分信息，现代仪器技术便逐步应用于香气成分数据的分析[6,12-13]。我国作为新兴的葡萄酒产业国并且是葡萄酒生产、消费和贸易大国，今后还有很大的发展潜力，葡萄酒产业是一种可持续发展的产业,然而葡萄酒品质的好坏不仅对企业、甚至对国家的贸易都有着一定的影响，因此对葡萄酒香气品质乃至其他指标的鉴定有着重要意义。

本实验以宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒为研究对象，采用固相微萃取技术提取干白葡萄酒香气组成成分，用气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对葡萄酒香气成分进行检测，利用内标法量化分析并结合主成分分析及聚类分析葡萄酒香气特征和成分，确定贺兰山东麓产区干白葡萄酒香气特点，以便为地域葡萄酒保护提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 酒样

御马酒庄(宁夏)有限公司简称御马，西夏王葡萄酒业(集团)有限公司简称西夏王。

酒庄名称-年份-葡萄品种：西夏王-2014-贵人香(a)、西夏王-2014-霞多丽(b)、西夏王-2013-贵人香(c)、西夏王-2013-霞多丽(d)、西夏王-2012-贵人香(e)、西夏王-2012-霞多丽(f)、御马-2012-霞多丽(g)、御马-2011-霞多丽(h)。以上葡萄酒都采用常规酿造方法酿造。

1.1.2 试剂与设备

无水甲醇：色普醇，国药集团化学试剂有限公司；标样：乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸丁酯、异丁醇、乙酸异戊酯、2-甲基丁醇、己酸乙酯、乙酸己酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、己醇、3-辛醇、辛酸乙酯、1-庚醇、糠醛、2-甲氧基-3-仲丁基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、苯甲醛、里那醇、辛醇、癸酸乙酯、壬醇、丁二酸二乙酯、萜品醇、十一烷酸乙酯、香茅醇、丁香酚、丁香酚甲醚、4-甲基-4-巯基-2-戊酮、3-巯基-1-己醇、鱼藤酮、3-甲基-1-丁醇、3-甲硫基-1-丙醇、3-羟基-2-丁酮、己酸异戊酯、壬醛、顺-3-己烯酸、β-紫罗兰酮、β-蒎烯、β-大马士酮、癸酸、2,3-丁二醇、月桂酸、癸稀酸乙酯、r-壬内酯、丁酸里那酯、乙酸戊酯、戊酸乙酯、烯丙硫醇、橙花醇、乙酸苯乙酯、香叶醇、愈创木酚、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、辛酸，以上标样都来自Sigma；电子天平(Mettler Toledo,瑞士)；固相微萃取装置：配有EI离子源的Clarus600型GC-MS仪(Perkin Elmer,美国)；SPME自动进样器；色谱柱：WAXETR(30 m×0.25 mm×0.05 μm，Perkin Elmer)。

1.2 方法

1.2.1 气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析条件

色谱条件：载气(高纯氦气)：纯度≥99.999%，流速 1 mL/min，不分流进样，0.5 min前不分流，1 min后分流10∶1；柱温：起始温度40 ℃，恒温3 min，以3 ℃/min升温至230 ℃，保持8 min；进样口温度：230 ℃。

质谱条件：离子源温度：230 ℃；传输线温度：230 ℃；电子轰击源：70 eV；扫描范围：29～300 amu。

1.2.2 定量分析

利用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)分析方法。萃取条件如下：50/30 μm DVB/CAR/PDMS(灰色)萃取头，美国Supelco公司；称取3 g NaCl于20 mL顶空瓶中，然后再加入稀释4倍后的酒样5 mL，并添加内标物20 μL(280 mg/L)癸酸甲酯(用色谱乙醇稀释)，顶空瓶密封后使其在45 ℃下保温15 min后并在45 ℃萃取40 min，然后GC进样，解析5 min。定量结果通过标准曲线计算，目标化合物峰面积积分采用选择离子模式(SIM)，以癸酸甲酯为内标。

2 结果与分析

通过顶空固相微萃取(Head Sead Spacesolid Phasemicro Extractions,HS-SPME)和GC-MS联用技术对材料进行香气成分含量分析，随机选取所测干白葡萄酒(西夏王-2014年-霞多丽)，香气总离子流图见图1，干白葡萄酒香气成分含量、阈值及感官描述见表1。

图1 2014年贺兰山东麓干白霞多丽葡萄酒香气GC-MS总离子流图Fig.1 GC-MS total ion chromatogram of Chardonnay dry white wine aroma composition from Eastern Region of Ningxia Helan Mountain in 2014

续表1

序号香气化合物质量浓度/(mg·L-1)abcdefgh阈值/(mg·L-1)感官描述8乙酸戊酯2.63.62.00.11.30.80.040.0香蕉味93-甲基丁醇3.65.23.05.22.51.20.50.0440.0奶酪味10己酸乙酯1590.11960.11232.01934.31407.41341.21415.81383.90.014青苹果味11乙酸己酯908.4839.4242.0134.3170.2107.81.69.11.5愉快的水果香12乙偶姻0.60.65.20.80.60.30.90.04150.0奶油味13庚酸乙酯1.01.310.21.231.40.81.80.50.4新鲜果香141-己醇16624.011617.510558.17765.011132.69493.99659.29320.75.2青草味15壬醛2217.04500.42263.14700.82369.94235.02795.53212.50.015玫瑰花香、李子香161-庚醇2.72.712.54.73.03.63.71.82.5芳香植物香17糠醛71.2104.3219.7147.9289.0383.8724.4747.814.1熏香、花香183-辛醇0.60.65.02.21.00.51.80.8干酪香19辛酸乙酯2067.52901.22041.43020.32165.92611.92002.22491.80.250果香20己酸异戊酯2.82.812.64.83.03.84.11.9苹果、菠萝香212-甲氧基-3-异丁基吡嗪0.60.516.91.01.40.41.50.522里哪醇9.211.814.614.210.112.919.14.60.025麝香、果香232-甲氧基-3-仲丁基吡嗪0.20.310.30.20.60.10.50.224苯甲醛20.743.515.930.826.378.0162.036.42.1苦杏仁味25丁二酸二乙酯500.91212.82516.82930.03739.53869.02769.57008.5200.0026橙花叔醇2.93.05.16.62.14.82.30.90.7甜花香27α-萜品醇7.06.012.07.614.320.713.09.40.5甜味、蘑菇味28癸酸乙酯217.9561.0253.8550.1279.6465.1895.8576.20.2脂肪味、果香29壬醇2.01.810.42.13.42.82.91.4水果清香30丁酸里哪酯0.040.040.040.00.20.040.10.0431十一烷酸乙酯1.43.214.91.82.51.21.11.40.1椰子香32反-2-癸烯酸乙酯10.012.925.612.614.311.610.310.633顺-3-己烯酸0.40.112.90.30.90.10.10.234香茅醇3.23.28.43.31.82.43.91.24100.0青草、丁香35乙酸苯乙酯248.4315.2163.9138.8170.6150.935.246.40.7奶酪、花香36橙花醇0.81.34.21.60.61.93.60.4蔷薇花香37β-紫罗兰酮0.00.00.60.00.00.00.00.00.1紫罗兰香38香叶醇12.216.416.816.910.815.527.913.00.13柠檬香39苯甲醇86.779.874.4141.0241.8365.12152.1229.2200.0苦杏仁味403-巯基己醇11.916.216.515.810.515.027.212.70.00006蔬菜、青草味41愈创木酚1.61.63.01.62.61.92.52.70.0095酚类气味42苯乙醇424.0325.7430.3481.6567.9510.6370.5448.014.0花香43r-壬内酯3.82.44.42.24.44.07.03.80.03桃香44辛酸15422.612959.312258.010355.516505.412543.611801.213795.515.0奶酪、粗涩45丁香酚甲醚1.00.93.80.90.90.91.21.5丁香酚香气46丁香酚2.62.34.12.43.23.85.33.26.0丁子花香47月桂酸43.128.235.829.046.246.234.465.91.5月桂油香48癸酸33.922.221.217.226.721.726.433.48.0不愉快的脂肪味49辛醇10.111.114.812.612.813.716.19.50.9柑橘香

通过量化分析，共检测出有49种香气成分，品种间发酵香气前体物质含量是影响葡萄酒香气成分含量产生差异的主要因素。由表1可看出，不同品种间含量差异很大，即使相同品种，由于外界因素的干扰，难免对酒质香气也有一定影响。有关贺兰山东麓产区原产地霞多丽干白葡萄酒香气成分相对含量处于前5位的分别为2,3-丁二醇、乙酸异戊酯、1-己醇、辛酸、丁二酸二乙酯，虽然在贵人香酒样的前5位香气含量排列中也有与霞多丽相似的香气成分，但1-己醇、乙酸异戊酯在香气贡献中都并未体现出明显的贡献作用，从而表明有关香气贡献大小与香气含量多少并不成正相关。在以上香气物质中，虽然r-壬内酯相对含量较低，但由于香气阈值较低，则也体现出对香气贡献具有一定的贡献率，因此，香气成分贡献大小与含量多少并无直接关系。

2.1 葡萄酒香气主成分分析

主成分分析是考察3个及3个以上变量定量之间的相关性，从多个变量中提炼出几个相互独立新变量的一种多元统计方式。香气成分中，香气质量浓度在0.1～24 058.9 mg/L，浓度相差甚大，因此为方便分析，可对所测49种香气成分进行主成分分析，将49种香气成分分别归类于酯类、醇类、酸类、萜烯类、酚类、醛类、酮类、醚类、吡嗪类等9大类香气成分。由SAS8.2进行统计分析，统计运行结果矩阵表可知，在多个向量中，如表2，选出前3个分量，累计贡献率达到93.11%。最终保留前3种主成分，其特征值、贡献率及累计贡献率如表所示。前3个主成分原始数据的标准变异分别达到42.97%、34.71%、15.44%，经统计分析得出酯、酚、醇、酸、萜烯5类物质对香气成分贡献较大。

表2 干白葡萄酒香气成分特征值及其贡献率

葡萄酒香气是各种香气成分贡献总和的体现，当然对葡萄酒典型香气的体现有正相关也有负相关，在前3主成分中主要体现具有正相关的成分有2,3-丁二醇、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基丁酸乙酯、β-蒎烯、乙酸戊酯、辛酸乙酯、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、里哪醇、橙花叔醇、丁香酚甲醚、辛酸、r-壬内酯，突显出具有的苦杏仁味、香蕉、桃、青苹果、丁香味；3-甲基丁醇、己酸乙酯、乙酸己酯、乙偶姻、庚酸乙酯、1-己醇、壬醛、1-庚醇、苯乙醇、月桂酸、愈创木酚、α-萜品醇、癸酸乙酯、壬醇、乙酸苯乙酯、橙花醇、β-紫罗兰酮、香叶醇、苯甲醇、3-巯基己醇对香气贡献具有负相关，体现出具有的奶酪、蘑菇味等口感不适的味觉。在香气成分分析中，有些香气成分阈值高至200.0 mg/L，则有些例如3-巯基己醇阈值低至0.000 06 mg/L，并体现出明显的一种蔬菜、青草味道，在主成分分析中体现出具有负相关作用。在葡萄酒中主要的香气成分高级醇类、酯类、有机酸、萜烯类化合物以及酚类化合物中，香气成分实际浓度与香气真正的贡献率两者关系并不成正比，而与其气味活度值(质量浓度与阈值之比，OAV)有着直接关系，从而也体现出其香气成分的挥发性大小及难易程度。在香气贡献中，由于香气成分之间的相似性，难免有些香气成分之间充斥着重叠和抑制作用，从而给酒带来异样的特点，但对于估计单个香气成分实际气味贡献来说，这种方法是目前具有一定参考价值的客观方法[14-15]。

如图2，经聚类分析可看出，a、b两不同酒样与其他酒样明显归位两类。其中a、b两酒样为不同品种酒样，但都是当年新酒，其他酒样则为经过一年乃至两年的陈酿酒样。众所周知，品种差异是葡萄酒产生区别的主要原因，但不同品种的a、b酒样能归位一类，则充分表明，相对于新酒来说，年份影响较品种差异更为明显；在另一归类中，d、f、h酒样聚类较为密切，其酒样分别为2013、2012、2011年霞多丽，由此，不难看出，经过陈酿后的酒样品种差异较明显。由此得知，相对于霞多丽、贵人香当年新酒来说，年份影响较品种差异更为明显；然而对陈酿酒来说，品种差异则占主要优势。

图2 不同干白葡萄酒样呈味特征强度聚类图Fig.2 Different dry white wine aroma composition dendrogram注：纵轴为间类的平均距离，横轴为不同的观察单位，图中由轴线连接的观察单位为一类，表示已经和其他观测聚成一类，根据不同的类间平均距离选择不同的分类数。

2.2 葡萄酒香气成分与感官质量的关系

经主成分分析得知，酯类是两品种酒样中香气呈现最主要的化合物，且共检测到酯类18种，霞多丽葡萄酒、贵人香葡萄酒酯类香气分别占总香气含量的21.0%～48.3%、28.7%～37.1%，其中有13种OAV>1，a、b两酒样都具有较高的OAV值，因此能够为其提供较强的芳香酯类。葡萄酒中的酯类物质，大部分属于中性，正是酯类的存在使葡萄酒香气趋于浓厚陈酿香，使气味物质更趋向于平衡方向。两品种酒样中，辛酸乙酯、丁酸乙酯等能提供具有典型的果香味，但对于含量来说，霞多丽酒样含量相对较高，果香味更突出。乙酸异戊酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和辛酸乙酯都能够为两品种酒样赋予葡萄酒浓厚的果香(如青苹果、草莓)，且其具有较高的OAV值，但仍是霞多丽酒样香气含量高于贵人香酒样。虽然乙酸戊酯、十一烷酸乙酯、乙酸苯乙酯、庚酸乙酯等香气含量高低不一，但都表现出当年贵人香新酒香气含量低于霞多丽，经过陈酿后的香气含量则高于霞多丽，表现出香蕉、椰子等热带水果及奶酪等乳制品的味道。不管是新酒还是陈酿酒，乙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯在贵人香酒样中含量都较高，表现出常规的青苹果、愉快的水果香等特点。

其中醇类物质检测出16种，于1之上的OAV值仅检测出9种，霞多丽、贵人香两品种酒样香气含量各占总香气化合物10.6%～22.1%,12.0%～19.5%，表明醇类物质对香气质量贡献并不高，较酯类物质香气贡献率较低。两品种酒样中2,3-丁二醇在贵人香酒样中含量较高，具有类似橡皮气味，但由于阈值很高，在酒质香气中并未很好的体现出来。作为典型高级醇的苯乙醇，拥有酵母代谢产物的特性，具有特定的花香，且OAV值大于1，赋予葡萄酒优雅的香气特征，但相比而言，贵人香酒样中香气含量高于霞多丽，则表明贵人香花香特征更明显。

酸类检测共检测出4种，两品种酒样香气成分含量分别占有18.3%～27.3%、22.9%～30.3%。在香气成分中，辛酸占有较大比重，属于低级脂肪酸，具有明显奶酪，并夹带粗涩的味感，然而对整体酒质结构具有重要作用。虽然C6-C10脂肪酸在葡萄酒中具有不良风味的体现，但其具有抑制芳香酯水解的能力，因此对于香气平衡具有重要作用[16]。SHINOHARA[17]研究表明，高含量(大于20 mg/L)的C6-C10脂肪酸则具有不良风味的体现，然而低含量(4～10 mg/L)的并非如此，反而能够带来具有愉快的气味。本研究中，两品种酒样辛酸含量显著高于20 mg/L的浓度范畴，对葡萄酒香气贡献具有明显的负面作用，尤其贵人香较突出。但与主成分分析的辛酸具有正相关作用的观点相反，因此还有待进一步研究。

其他香气成分，如醛类、萜烯类物质中，具有正相关作用的β-蒎烯、丁香酚甲醚在贵人香酒样中含量较高，体现出丁香、松节油的味道；β-紫罗兰酮两品种酒样中几乎不存在，因此可以说霞多丽、贵人香干白葡萄酒中紫罗兰香气不明显。这几类香气成分含量虽小，但具有重要的花香特点，如愈创木酚，其阈值为0.009，相比于阈值为200.0的丁二酸二乙酯来说，具有较高的OAV值，因此微量成分化合物对酒样香气的贡献度同样也不可忽略。

3 讨论与结论

对葡萄酒的预处理所采用的固相微萃取技术与传统法相比，具有快捷简便、效率高的特点，尤其可以减少试样处理过程中不必要的人为影响。在对试样处理过程中，加入20 μL 280 mg/L的癸酸甲酯，则萃取率达到90%以上，且各香气成分相对标准偏差均<10。综上所述，此方法可准确应用于葡萄酒香气成分的测定分析。

品种香是鉴别葡萄酒香气的主要来源，葡萄的生长过程与外界有着密切联系，外界环境更是决定品质区别的主要因素。就干白葡萄酒香气成分区别来看，萜烯类、甲氧基吡嗪类物质是品种香的主要来源，也可以做为产地品种的参考依据。温可睿等[18]指出在冷凉环境下葡萄较易产生浆果香气物质。BELANCIC等[19]研究表明，过高的温度对于萜烯醇分子的积累具有负面影响。炎热夏季的高积温有利于糖量的增加，尽而会降低酸的含量，影响色泽和香气，酒体口感也较粗糙、不协调，反之凉爽的夏季(如我国西北部地区)，一定的有效积温促使形成适中的含糖量(15%～22%)，但含酸量稍高(0.8%～1.4%)，能够形成具有清香、细腻、柔和的酒体特点[20]。以至于宁夏贺兰山东麓产区气候、土壤特点与葡萄品种香气来源的相关性还有待进一步的研究。

对供试酒样分析得出，供试干白葡萄酒酒样，当年贵人香新酒主要香味成分与霞多丽相当，霞多丽酒样具有一定的青苹果、草莓果香，贵人香则有较明显的花香、水果的味道，但经过陈酿的贵人香酒样表现出香蕉、椰子等热带水果及奶酪等乳制品的味道；经主成分分析与量化对比得出，香气成分贡献与含量多少并无直接关系，而与OAV值关系较为密切；经GC-MS检测，在已定量出酒样的49种香气成分中，高含量化合物中酯类香气贡献率明显高于醇类和酸类，微量成分中酚类和萜烯类贡献率高，微量香气成分中，虽然一些物质含量较低，但具有较高贡献率，因此其贡献率也不可忽略；经聚类分析得出，就霞多丽、贵人香干白葡萄酒而言，当年新酒香气成分含量表现出年份影响较品种差异明显，但经过陈酿酒样，品种差异较年份影响则占主要优势。

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Analysis on aroma composition in Chardonnay and Riesling dry white wines from Eastern Region of Ningxia Helan Mountain

ZUO Jun-wei1,QI Xiang-yuan2,ZHAO Cai-yun3,ZHANG Jun-xiang1*,XUE Jie3*

1(Agricultural College,Ningxia University, Yinchuan 750021,China) 2(Sichuan University, Chengdu 610065,China) 3(China National Research Institute of Food and Fermentation Industries, Beijing 10015, China)

The main aroma compositions in Chardonnary, Riesling dry white wine from Eastern Region of Ningxia Henlan Mountain were studied. Solid phase micro extraction technology was used to extract aroma component from it. Internal standard method was used for quantitative analysis of detection peak. The isolated aroma compound was analyzed using gas chromatography - mass spectrometry combined with computer search technology. 49 kinds of aroma substances were detected. The results showed that the dominant aroma ingredients in dry white wine were esters, alcohols, acids, phenols, terpenes, wherein the kinds of esters, alcohols, acids were 18, 16, and 4, respectively. The aroma components of two varieties of wine sample (Chardonnay and Riesling) were significantly different, and the content of the relevant aroma composition was not proportional to the size of their contribution, but had a closer relationship with Odor Activity Value (OAV). The main flavor components of Riesling wine were comparable to those of Chardonnay. Chardonnay possessed smell of green apple and strawberry fruit. Riesling possessed obvious floral and fruity taste, and exhibit bananas, coconut and other tropical fruit and cheese dairy flavors after aging of elegant flavored liqueur. Results from detection by Gas Chromatograph-Mass Spectrometer(GC-MS)showed that in the 49 kinds of aroma components , the contribution of esters was significantly higher than that of alcohols and acids among dominant compounds., Terpene and phenolic had high contribution in trace elements. Although the content of some material was low, they made high contribution to aroma. Cluster analysis showed that the effect of age on aroma of new wine was higher than that of species, but the species differences were predominated for old wine samples.

dry white wine;gas chromatography - mass spectrometry(GC-MS); aroma composition

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201610025

硕士研究生(张军翔教授、薛洁高级工程师为通讯作者,E-mail：zhangjunxiang@126.com，825728388@qq.com)。

国家科技支撑计划课题(2013BAD09B02)；国家“863”计划项目(2013AA102108)

2016-03-30，改回日期：2016-06-02