超声辅助提取川芎中阿魏酸工艺研究

杨 敏，邹结晶

（1.吉林农业科技学院，吉林 吉林132001；2.吉林医药学院附属医院，吉林 吉林132001）

超声辅助提取川芎中阿魏酸工艺研究

杨 敏1，邹结晶2

（1.吉林农业科技学院，吉林 吉林132001；2.吉林医药学院附属医院，吉林 吉林132001）

研究川芎中阿魏酸的提取工艺。本试验以川芎为试验材料，以乙醇为实验试剂，采用超声法提取川芎中的阿魏酸成分，以阿魏酸的提取含量为主要考察指标，研究各单因素对阿魏酸提取含量的影响，设计正交试验，确定最佳提取工艺。影响川芎中阿魏酸提取含量的因素是：超声温度＞超声时间＞乙醇浓度＞乙醇量。最佳提取工艺参数为乙醇浓度85%，超声温度60°C，超声时间15 min，乙醇量60 mL。

川芎；阿魏酸；超声法；提取

川芎为伞形科植物川芎（Ligusticum Chuanxing Hort.）的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛的功能，临床上用于治疗胸痹心痛、月经不调等[1～3]。阿魏酸是川芎中有效成分之一，其含量约为0.1%[4]。阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素a2（txa2）的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。阿魏酸及其衍生物可解除血管平滑肌痉挛，改善心肌缺血，抗炎止痛，抗紫外线辐射以及调节人体免疫功能等[5]。

关于川芎中阿魏酸的提取，近来报道的有双提取、醇提及超临界流体萃取等工艺[6～8]。虽然人们对川芎中阿魏酸的提取研究方面很多，但用超声法提取的研究报道很少。未见完整的超声法提取的单因素试验和正交试验的研究报道。本试验采用超声法提取工艺，通过单因素和正交试验方法提取川芎中阿魏酸成分，确定最佳提取工艺。

1 试验材料

1.1 药品与试剂

将川芎饮片放在通风处风干，粉碎，过60目筛，备用。阿魏酸标准品 (中国药品生物制品检定所)，乙醇（分析纯）。

1.2 试验仪器

粉碎机（山东临清宏源制药设备有限公司），千分之一电子天平（天津市天巴仪器仪表有限公司）、UV-752型紫外分光光度计 (上海光谱仪器有限公司)、KQ-100B 型超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司）。

2 试验方法

2.1 阿魏酸标准曲线的绘制

参照XUZS等绘制标准曲线[10～12]。回归方程Y= 2.2775x+2.3703，相关系数R2=0.9956。

2.2 正交试验设计

在单因素实验基础上，川芎9份，每份5g，对川芎中阿魏酸提取效果的影响因素，即乙醇浓度、乙醇量、超声时间、超声温度进行L9(34)正交试验设计，同时对试验结果分析。

2.4 验证性试验

按正交试验结果优选最佳制备工艺条件进行重复性试验，重复三次，分别计算阿魏酸含量，求得平均数。

3 结果

3.1 单因素的影响

3.1.1 乙醇浓度对阿魏酸提取含量的影响结果

乙醇浓度对阿魏酸提取含量有影响。乙醇浓度60%～95%阿魏酸提取含量随着浓度的升高，呈现先升高后降低趋势，在80%时达到最大值（表1）。

3.2.2 乙醇量对阿魏酸提取含量的影响结果

乙醇用量对阿魏酸提取含量有影响。阿魏酸提取含量随着乙醇量的增大逐渐提高，至乙醇量为60 mL时，达到提取最大值（表2）。

3.2.3 超声时间对阿魏酸提取含量的影响结果

阿魏酸提取率随着时间的延长逐渐升高，至超声处理20min时，达到提取最大值。时间增加，提取

率又反而下降（表3）。

表1 乙醇浓度对阿魏酸提取含量的影响

表2 乙醇量对阿魏酸提取含量的影响

表3 超声时间对阿魏酸提取含量的影响

3.2.4 超声温度对阿魏酸提取含量的影响结果

阿魏酸提取含量随着温度的升高逐渐升高，至温度为60℃时，达到提取最大值。温度增加，提取含量又反而下降（见表4）。

表4 回流时间对阿魏酸提取含量的影响

3.3 正交试验结果与分析

表5表明，四种因素的均值值表明各因素水平的影响程度是A3>A2>A1，B2>B3>B1，C1>C3>C2，D3>D2> D1即最佳的提取条件为是A3B2C1D3。四种因素阿魏酸提取率影响程度是B>C>A>D，超声温度>超声时间>乙醇浓度>乙醇量；实验范围内，协同提取的最佳提取工艺条件：乙醇浓度85%，超声温度60°C，超声时间15min，乙醇量60mL。

3.4 验证性试验结果

为进一步验证最佳工艺条件，按最佳水平组合，即乙醇浓度85%、超声温度60℃、超声时间15 min、乙醇量60mL，重复为3，（见表6）。

此方法与秦海燕[16]的方法相比，提高了提取含量，减少了提取时间。三批试验结果显示，阿魏酸含

量平均值1.094，RSD值为0.967%。阿魏酸含量均高于正交试验各试验号，表明该工艺稳定可行。

表5 正交试验表及试验结果

表6 验证试验结果

4 结论

本实验通过正交实验，以乙醇作为溶剂，采用超声法辅助从川芎中提取阿魏酸成分，利用正交试验优选最佳提取工艺，分析得出最佳提取工艺是A3B2C1D3，即提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度85%，超声温度60℃，超声时间15min，乙醇量60 mL，此时阿魏酸含量为1.094mg/g。因此超声温度对提取含量影响最大，其次是超声时间、乙醇浓度，乙醇量的影响最小。

与传统方法[16]相比提高了提取含量，缩短了提取时间。因为操作存在误差，提取含量还没达到最高。

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