硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的恒重条件探究

张振江 祝丽荔 梁涛 刘冰 刘学瑞 李文婧 孟雨露

摘要：为了更好指导学生实验，使学生理解温度和时间对恒重实验条件的影响，探讨了硫酸铜晶体结晶水含量测定实验中的恒重实验条件。探究得出，恒重坩埚时，可用酒精灯代替酒精喷灯加热，但不可加热时间过长，6 min左右为宜，以防止积碳。沙浴加热温度和时间是关键影响因素，适宜的沙浴温度应为280℃

关键词：硫酸铜晶体；结晶水含量；恒重条件；坩埚；实验探究

文章编号：1005–6629（2016）10–0051–04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

硫酸铜晶体结晶水含量的测定是高中和大学一年级学生无机化学实验中的一个重要实验，本实验的目的是了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法[1，2]，掌握电子天平、沙浴加热、干燥器等的使用方法，理解恒重操作的含义和方法。

本实验是将一定量的硫酸铜晶体（m1）置于已灼烧至恒重的坩埚中，260～280℃沙浴加热至硫酸铜晶体由蓝色变为白色，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，称量无水硫酸铜的质量（m2），重复加热、冷却、称量，直至两次称量之差很小（本实验要求Δm≤1mg），以确定硫酸铜晶体脱水完全，则m1-m2即为结晶水的质量。假设硫酸铜晶体的化学式为CuSO4·xH2O，根据

可計算得到x值，从而得到结晶水的含量。

当然硫酸铜晶体结晶水含量的测定还有其他方法，林敏[3]用微波加热使硫酸铜晶体脱水至恒重，陈浩[4]通过色度传感器运用吸光光度法分析硫酸铜溶液的浓度，从而测出硫酸铜晶体中结晶水的含量。

按照教材内容[5，6]，在本实验中恒重操作是影响实验成功与否的关键实验条件之一。它包括两个方面，一个是恒重坩埚，以保证盛放硫酸铜晶体的坩埚和盛放无水硫酸铜的坩埚质量相同；另一个是恒重无水硫酸铜，以保证硫酸铜晶体脱水完全，两次称量之差Δm≤1mg。实验过程中学生需要多次重复加热、冷却、称量，以达到恒重条件的要求，然而有的学生的样品加热很长时间仍为淡蓝色，不能完全变为白色，更达不到恒重条件的要求。许多学生在这一步耗费的时间较长，甚至出现比较大的误差，出现这种情况的主要原因就是温度和时间没有控制好。那么恒重操作所需要的加热温度和时间到底是怎样的对应关系？

为了更好地指导学生实验，本文探讨了沙浴加热温度和时间对硫酸铜晶体脱水的恒重条件、在此过程中加和不加坩埚盖对恒重条件，以及用酒精灯代替酒精（煤气）喷灯对空坩埚恒重条件的影响。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

试剂：硫酸铜晶体为分析纯

仪器：酒精灯、酒精喷灯、坩埚、KDM型调温加热套

1.2 恒重坩埚

1.2.1 酒精喷灯恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用酒精喷灯氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温，取出，用电子天平称量。重复加热、冷却、称量，直至恒重。

1.2.2 酒精灯恒重坩埚

将酒精喷灯恒重过的坩埚重新水洗，在酒精灯外焰上加热烘干并灼烧，灼烧一定时间后放于干燥器中冷却至室温，取出，用电子天平称量。重复加热、冷却、称量。

1.3 硫酸铜晶体脱水

1.3.1 不同温度、不同加热时间坩埚内样品的质量变化

本实验研究了在不同温度条件下（260～ 300℃），沙浴加热不同时间（10～60min），坩埚内硫酸铜晶体的质量变化。在4～5个已经恒重的坩埚内，准确加入1.0000±0.0001g研细的五水硫酸铜晶体，将这4～5个坩埚均放在沙浴上，使其3/4的体积埋入沙中，再在靠近坩埚的沙中插入温度计（300℃），它的底端应与坩埚底部大致处于同一深度。将沙浴慢慢升温至210℃，然后小心升温至指定温度（260～300℃），此时开始计时，10min、20min、30min、40min、60min时，依次取出一个坩埚移入干燥器内，冷却至室温。用滤纸将坩埚外部擦干净，在电子天平上称量。

1.3.2 加和不加坩埚盖对硫酸铜晶体脱水的影响

在280℃的加热温度下，按1.3.1的步骤，测量在不同加热时间下，加和不加坩埚盖，坩埚内样品随时间的质量变化。

2 结果和讨论

2.1 恒重坩埚

对空坩埚的恒重，本实验采用的仪器是酒精喷灯，按照1.2.1的步骤进行操作，很容易达到恒重，具体数据见表1。第二次称量质量与第一次相比只差0.2～0.3mg，已达到恒重要求。

但对一些不具备酒精喷灯或煤气喷灯的实验室，能否用酒精灯来代替？为了了解酒精灯加热时间对坩埚质量的影响，表2列出了酒精灯加热时间对坩埚恒重条件的影响。例如：坩埚1#，酒精喷灯恒重的质量是21.3316g，水洗后用酒精灯灼烧4min，干燥器中冷却后称量是21.3323g，然后再加热2min（总共加热6min）冷却后称量是21.3317g，重复加热、冷却、称量操作，总共加热8min和10min时，其质量分别为21.3322g和21.3327g。从表2中可以看到，随着酒精灯加热时间的增加，坩埚的质量先下降后升高，约6min时达到最低值，坩埚质量先下降是因为水的除去，而且基本能达到酒精喷灯恒重的质量。加热时间大于6min后，坩埚的质量反而升高，这是由于酒精灯加热时燃烧不充分，在坩埚底部积碳所致。实验结果说明对于一些不具备酒精（煤气）喷灯的实验室，可以用酒精灯来代替，但加热时间不能过长，6min左右为宜，加热时间太长会导致积碳。

2.2 硫酸铜晶体脱水过程恒重条件的研究

硫酸铜晶体脱水过程，教材[7，8]上给出应控制沙浴加热温度在260～280℃之间，然而在不同的具体加热温度下，所需要的时间是不同的。有许多学生的样品加热很长时间仍不能完全变为白色，即使延长加热时间，仍达不到恒重条件的要求。硫酸铜晶体脱水是否完全，温度和加热时间是关键，因此本研究在实验室条件下做了在不同温度条件（260～300℃）、沙浴加热不同时间（10～60min）下，坩埚内硫酸铜晶体的质量变化，初步得出硫酸铜晶体的质量随温度和时间的变化规律，以指导学生实验。

图1给出了在不同温度、沙浴加热不同时间条件下，坩埚内硫酸铜晶体的质量变化。前10min内硫酸铜晶体质量下降得最快，这表明硫酸铜晶体的大部分结晶水都是在前10min内被除去的；对于260℃和280℃时，10～20min时质量下降得也较快，再随着时间的增加，其质量缓慢下降。相同时间内，加热温度越高，坩埚内样品的质量越小。260℃时即使加热时间为60min，坩埚内样品仍呈淡蓝色，计算出的结晶水含量值为4.54（见表3），可见260℃的温度明显偏低。280℃、60min时，坩埚内样品仍略带淡蓝色，结晶水的测定值已达到4.85。300℃、10min时坩埚内样品已呈白色，与20min时的数据相比已经恒重，结晶水测定值为4.95，已经很接近理论值。由上可见，沙浴加热温度越高，硫酸铜晶体的质量下降得越快，当沙浴加热温度分别为260℃、280℃和300℃，加热时间均为20min时，硫酸铜晶体质量下降的百分率依次为32.85%、34.78%和35.72%，计算得出结晶水的含量分别为4.35、4.74和4.95。但温度也不能太高，否则会导致无水硫酸铜分解生成氧化铜。从實验结果看当温度为300℃时，硫酸铜晶体脱水较快而且该实验条件下未发现无水硫酸铜发生分解，从本实验结果看适宜的沙浴加热温度为28026bd0d74f4a0bac51b5580f4b8949757

对短一些，但不要高于300℃。当然这只是在本实验室条件下得到的结果，不同的电热套和沙浴可能会对实验结果产生一定的影响。

因此，在指导学生实验时要让学生明白，样品只有完全变为灰白色才有可能恒重，淡蓝色或中间局部淡蓝色都是没有脱水完全。有的学生第一次做这个实验可能会误将淡蓝色当成灰白色，因此可以找一个灰白色的物体做参照。如果维持一个温度加热了较长时间还是没有变色，可以适当提高温度，让学生体会到温度和时间对恒重实验条件的重要影响。

2.3 沙浴加热过程中，加和不加坩埚盖的影响

在沙浴加热过程中，坩埚上本来应加上坩埚盖，可是有的学生没有加，坩埚盖加和不加对硫酸铜晶体的脱水有多大影响？本实验对比了280℃时，加和不加坩埚盖坩埚内样品的质量随时间的变化情况，结果如图2所示。结果显示，加坩埚盖的样品质量下降较快，不加坩埚盖的样品质量下降较慢，而且即使加热时间长达60min，其样品仍呈淡蓝色，结晶水含量测定值仅为4.55，与表3中260℃、60min时测定值接近，这说明加热过程中坩埚盖起到保温的作用，不加坩埚盖相当于加热温度降低了20℃。因此加热过程中必须要加坩埚盖，一方面是防止杂质落入坩埚内，另一方面是保温以达到指定温度。

3 结论

硫酸铜晶体结晶水含量测定实验中，沙浴加热温度和时间是影响实验结果的关键因素，260℃加热温度太低，加热60min，样品仍呈淡蓝色，结晶水含量测定值为4.55。适宜的沙浴加热温度为280

参考文献：

[1][5][7]北京师范大学编.无机化学实验（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2014：73～75.

[2][6][8]刘冰，徐强.无机及分析化学实验[M].北京：化学工业出版社，2015：91～96.

[3]林敏.硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验的改进[J].化学教学，2010，（1），13～14.

[4]陈浩.用色度传感器测定胆矾中的结晶水含量[J].化学教学，2016，（5），62～64.