链式管控方法在脱硝催化剂检测实验室中的应用

摘 要：采用链式管控方法对脱硝催化剂检测实验室的测量系统进行质量控制，可以有效改善系统运行质量、降低维护成本。

关键词：链式管控方法；脱硝催化剂；运行质量；生产管理

中图分类号：TB114.2 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.20.073

文章编号：2095-6835（2016）20-0073-02

脱硝催化剂是中国火电环保的新兴产业，最早于2004年成都东方凯特瑞催化剂公司开始引进脱硝催化剂技术（2006-09投产），迄今仅有10年的发展历程。国内脱硝催化剂多数源于国外引进技术，由于受到技术保密等因素的影响，催化剂制造技术相对薄弱，且前期各制造企业侧重于产量，对脱硝催化剂的生产管理，尤其是质量管理重视程度不足，导致脱硝催化剂行业的整体质量水平不高。

脱硝催化剂检测实验室作为催化剂生产质量控制的主要检测单位，是质量管理的基础。检测实验室测量系统的质量水平决定着生产品质管理的质量水平。但脱硝催化剂检测行业存在标准样品垄断、行业内企业较少等问题，不利于检测实验室测量系统的建立和维护。利用传统的质量控制方法，往往会耗费大量的人力、物力。因此，选择合理的管控方式来优化测量体系是实验室科学管理的必然趋势。

链式管控方法是指在检测实验室测量系统维护中，采用以留样再测为主线，标样校准为主控制点，糅合测量审核、能力验证和实验室间比对等活动的系统质量管理控制方法，在脱硝催化剂检测实验室试用后取得了显著的效果。

1 控制项目的选取

脱硝催化剂生产质量控制包括原材料、半成品和成品的控制。其中，原材料的控制指标有粒径分布、比表面积、含水烧失等；半成品、成品的控制指标主要有活性温度、几何特性参数、机械强度参数、化学成分含量、工艺性能指标等。本文选取粒径分布这一重要指标控制项目，论述了链式管控方法的作用和应用效果。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

仪器采用Horiba_LA950_激光粒度仪，试剂采用粒度测试标准物质Duke Standards 4010A（15 mL，中径为1.019 μm±0.015 μm）。

2.2 测试方法

2.2.1 标样校准

仪器中加入空白溶液（去离子水），开启循环、搅拌系统使样品仓液样保持均匀分散，仪器光源校正、空白校准完成后均匀滴入粒度测试标准物质Duke Standards 4010A，达到浓度控制范围开始测量，结果对比标准范围给予评价。

2.2.2 留样再测

将原材料钛白粉留样在分散剂中超声，待样品完全分散后，依上述步骤加入仪器进行测试，得到粒径分布数据和图谱，对比上次检测结果给予评定，评定方法采用En值法。

2.3 管控流程设计

2015年，脱硝催化剂检测实验室开始实施链式管控。第一个工作日运用标样校准的方法标定粒径分布测量系统，随即日常测样并选取部分样品作为留样保存，留样再测以半月为单位布链，标样校准每季度一次，全年中穿插测量审核和实验室间比对等活动加强链控结构。

3 运行结果与分析

3.1 系统运行质量

依据链式管控计划，2015年粒径分布指标（以原材料钛白粉的平均径作为控制值，单位：μm）留样再测运行结果如表1所示。

由表1可以看出，2015年粒径分布指标测试全年处于可控状态，测量系统的质量维护良好。标样校准结果以粒度测试标准物质Duke Standards 4010A的偏差范围作判定，如表2所示。

由表2以看出，2015年粒径分布指标测试结果均在标准物质控制范围内，准确度判定为满意。2015-03测量审核由中国合格评定国家认可委员会（CNAS）组织、北京中实国金国际实验室能力验证研究中心实施，以稳健统计Z比分数作评价，实验室检测结果如表3所示。

由表3以看出，测量审核结果均为满意，实验室粒径分布检测能力获得认可。

2015年上、下半年实验室就粒度分布测试项进行了两次实验室间比对活动，其结果如表4所示。

由表4以看出，两次实验室间比对结果均为满意，实验室粒径分布测量系统准确性可以保证。

3.2 检测成本

据统计，2014年脱硝催化剂检测实验室在测量系统维护成本中，有84.6%的成本消耗来源于标样校准，而留样再测的成本只占到了3.5%. 相比于2014年，2015年粒度分布检测实验室标样校准由1月/次改为1季度/次，标样校准成本降低了66.7%. 此项目总维护成本和脱硝催化剂检测实验室总成本变化如图1所示。

4 结束语

通过1年的方法试验，脱硝催化剂检测实验室的测量系统运行良好，检测结果的准确性评价均为满意，系统维护总成本降低了52.3%.随着国家对节能减排力度的加大和脱硝催化剂行业标准的陆续推出，催化剂产业对质量管理提出了更高的要求。链式管控方法可以规范脱硝催化剂检测实验室的管控系统、优化测量系统运行质量，为检测质量和产品质量的提升提供了帮助。

参考文献

[1]张国振.链式管控方法的研究[J].科技与创新，2016（21）.

[2]乐园园.火电厂SCR法脱硝催化剂的几个重要指标介绍[J].电力科技与环保，2010，26（04）.