白头翁散的显微鉴别研究

赵滢

（辽宁省葫芦岛市兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁葫芦岛125001）

白头翁散的显微鉴别研究

赵滢

（辽宁省葫芦岛市兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁葫芦岛125001）

白头翁散为《中华人民共和国兽药典》2010版二部中收录的方剂，由白头翁、黄连、黄柏、秦皮四味中药组方而成，主治湿热泄泻、下痢脓血。方中白头翁清热解毒、凉血，清大肠血热而专治热毒血痢，为君药；黄连、黄柏助君药清热解毒、燥湿止痢，共为臣药；秦皮清热燥湿、收涩止痢，为佐药。诸药合用，共奏清热解毒、凉血止痢之功。通过药典规定的显微鉴别方法，可以观察到白头翁，黄连，黄柏等主要成分的显微结构，是白头翁散直观简单的定性方法。

1　材料与方法

1.1试验材料水合氯醛，甘油，乙醇，待测样品。

1.2仪器生物显微镜，载玻片，盖破片，镊子，酒精灯，吸管

1.3方法制片：取少量待测样品于载玻片上，用吸管滴加几滴水合氯醛，用镊子夹取在酒精灯上均匀受热（不要烤糊），待水汽散开近干即可滴加甘油乙醇试液，盖上盖玻片，排除气泡完成制片。

2　结果与分析

2.1药典规定下各组分的显微特征黄连：纤维束鲜黄色，壁稍厚，孔纹明显。黄柏：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。白头翁：非腺毛单细胞，直径13～33μm，基部稍膨大，壁大多木化，有的可见螺旋或双螺旋纹理。

2.2待测样品显微镜下的黄连组织比较：黄连多成黄色宽大细胞，显见纹孔。

2.3待测样品显微镜下的黄柏组织比较：黄柏多成束装，鲜黄色。能明显看见草酸钙方晶。

2.3待测样品显微镜下的白头翁组织比较：非腺毛单细胞常见，细长。

2.4疑似非法添加化学药物，通过甘油乙醇直接制片在显微镜下多成黄色棒棒状晶体。

3　讨论

3.1影响白头翁散的质量问题

3.1.1不按处方投料降低价格较贵或不易获取饮片的投料比例这种情况最为常见，也最为复杂。按规定显微鉴别应观察10张显微制片(包括第二人复核5张)，以防止错判和漏判，日常检验中经常出现10张制片，只能观察1个或2个显微特征甚至更少。对于白头翁散来讲，1张显微制片无法观察到全部黄连、黄柏以及白头翁3个显微特征，表明企业未按处方投料。

3.1.2违规添加化学药品《农业部关于发布兽药国家标准补充检查方法的通知》（农医发[2009]17号）附件3《中兽药散剂中非法添加喹乙醇，乙酰甲喹检查方法》，对于待测样品在显微镜下直接能看到鲜黄色棒棒状晶体结构，则高度怀疑是非法添加化学药物。对此，已有文献记载辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心的吴萍等人就《白头翁散，苍术香连散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查法》的深入研究。

3.1.3添加石粉、泥土、淀粉等物质增加重量此类情况多有发生，不但降低了药物本身的含量，甚至在显微制片时当盖上盖玻片后，经常因为有固体颗粒物质而无法将气泡排出，影响观察。

3.1.4超微粉生产企业为了促进药物吸收率加大粉碎程度，直接影响对于处方成分的显微镜鉴别。当白头翁散被制成超微粉后，显微组织多呈破碎状，不利于鉴别观察，黄连组织容易与黄柏混淆，加大误判率。

3.2中兽药制剂定性定量标准存在空缺

白头翁散有三种鉴别方法，首先是显微镜鉴别法，其次是对黄连，秦皮组分的薄层色谱鉴别法，有时候显微和薄层鉴别法无能做到对样品进行精准分析时，需要有相关定量的方法进行确证，可目前大部分中兽药制剂的定量标准是空白。近些年发展了采用多指标成分定量(最好是多个有效成分定量)结合指纹图谱的质量控制模式。由于指纹图谱反映的不是某单一成分或指标成分,而是某一类群或多类群分子的特征,因此它更能反映中药多成分的特点,从而较全面地反应中药的内在质量。中药指纹图谱应贯穿并指导整个生产过程,包括从原料药材到中间体到成品以及其生产过程中的各个环节。

图1　黄连

图2　黄柏

图3　白头翁

图4　非法添加晶体

3.3建议

3.3.1现有的中兽药散剂质量控制方法还不够完善，还不能覆盖处方中的全部药味，且方法多以定性为主，定量分析只占少数。基于此，一方面应针对中兽药散剂自身特点，采用现代分析检测技术手段不断完善中兽药散剂的检测方法，不断探索和研究能反映中兽药散剂整体性、有效性、稳定性、安全性的质量控制标准体系，使其向定量化、准确化及科学化的方向不断前进。

3.3.2提高现代化中兽药生产的准入门槛，不论从人员的专业知识、职业道德感，还是生产企业设备先进化的提高，都要严格执行GMP生产规范，管理体系层层把关，从源头生产好药品。

3.3.3农业部第2071号《关于兽药严重违法行为从重处罚情形的公告》的发布，涉及兽药二维码的实施，兽药质量标准的不断完善以及系列非法添加物检测方法的推出，必将遏制非法生产行为，促进动物健康以及畜产品质量的大幅提升。

[1]中国兽药典委员会.中国人民共和国兽药典.二O一O版二部[S].

[2]中国兽药典委员会.中药显微鉴别和薄层色谱彩色图集[S].

[3]范强，等.中兽药散剂质量问题分析及建议[J].中国兽药杂志2016，50 （6）:66-69.

[4]吴萍，等.白头翁散、苍术香连散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查法[J].现代畜牧兽医2011，6:51-53.

[5]王婧，等.浅析中药质量评价标准及存在的不足.中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十次研讨会.

[6]李敏，等.中兽药质量问题与思考[J].中国动物保健，2010，1:20-2.

10．3969/J.ISSN．1671-6027．2016．10.018