紫背天葵解毒颗粒质量标准研究

万莉芳　万　钟　黄　平　刘秀英

（江西省南昌市洪都中医院·330008）

紫背天葵解毒颗粒质量标准研究

万莉芳万钟黄平刘秀英

（江西省南昌市洪都中医院·330008）

目的：建立紫背天葵解毒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中栀子，黄连，金银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中栀子的有效成分栀子苷含量。结果：TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;栀子苷进样量在0.1521～1.1811μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.9998,平均回收率为101.2%,RSD=0.62%。结论：所建标准可靠，方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可用于紫背天葵解毒颗粒制剂的质量控制。

紫背天葵解毒颗粒栀子苷绿原酸盐酸小檗碱黄连对照药材薄层色谱法高效液相色谱法

紫背天葵解毒方剂是我院传统协定汤剂验方，我院将此传统汤剂改为颗粒剂,具有质量稳定、吸收快、服用、携带、贮藏方便等优点。为有效控制产品质量,笔者对方中栀子的有效成分栀子苷的含量测定进行研究,同时对具有专属性成分的药材栀子，黄连，金银花薄层鉴别作为进行定性鉴别研究。

1　仪器与试药

（1）北京高效液相色谱仪；Q/BKYY31-2000电热干燥箱；瑞士Precisa电子天平（XR205SM-DR）；CX-100型超声波清洗机（中国北京市医疗设备二厂）；DKS-12型不锈钢新型电热恒温水浴锅（上海经济区沈荡中新电器厂）。UV75/GD紫外/可见分光光度计（上海分析仪器总厂）；ZF-I型三用紫外分析仪（沪药器监（准）字91第340003号）；TG328A分析天平（上海精密天平仪器厂制造）

（2）栀子苷对照品（批号120927-201315）、绿原酸对照品（批号110721-200613）、盐酸小檗碱（批号110721-201316）黄连对照药材（批号0726-200208）均为中国药品生物制品检定所提供。

（3）乙腈为色谱纯，水为纯化水，试剂均为分析纯。其余辅料符合药用标准。

（4）紫背天葵解毒颗粒（南昌市洪都中医院制剂中心，批号（150220150513150725）。

2　薄层色谱鉴别

栀子：取本品粉末1.0g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg是溶液，作为对照品溶液。照博层色谱法[1]（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G博层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

3　栀子苷含量测定

照高效液相色谱法[2]（附录VID）测定

3.1色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm；

3.2样品的配制

取生栀子连翘黄连金银花紫花地丁野菊花蒲公英紫背天葵白芷甘草等药材加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，滤液合并，减压浓缩至适量，喷雾干燥，加入蔗糖和糊精适量，混匀，制成颗粒，低温干燥，包装，即得。

3.3测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.4线性关系考察

精密称取栀子苷对照品14.0mg（批号120927-201315），置100ml量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀,精密吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，各取20μl进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果栀子苷在0.1521～101811μg范围内呈良好的线性关系。r=0.9998。

3.5溶液稳定性试验

取同一份供试品溶液(批号150513)，分别于0h、4h、8h、16h、24h进行了测定，RSD（%）=0.46，栀子苷在24小时内的峰面积积分值基本稳定不变。

3.6重复性试验

取同一批号供试品（批号：150513）细粉6份，各约1.2g，精密称定，分别按含量测定项下方法操作，测定每份供试品含量，结果含量重复性试验栀子苷RSD（%）=0.62。

3.7加样回收试验

精密称取栀子苷50.2mg（批号120927-201315）置100ml量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。然后取同一批号的供试品（批号：150513）6份，各约0.6g，精密称定，分别置6个锥形瓶中，其中2个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液3.8ml；另2个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液7.6ml；其余2个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液11.4ml。再按[含量测定]项下的方法，精密加水-甲醇（50：50）至50ml，同法操作，测定每份供试品的含量，计算回收率，结果见表-1。

表-1　栀子苷加样回收试验结果（n=6）

3.10含量测定

取样品6批按“供试品溶液的制备”项下方法及色谱条件测定,结果见表2.

表-2　样中栀子苷量测定结果(mg/g)（n=6）

4　讨论

紫背天葵解毒方剂是我院传统协定汤剂验方，通过对处方中各味药材的分析，找出了栀子黄连金银花三种具有专属性成分的药材做为质量标准中鉴别的试验对象以及对方中栀子的有效成分栀子苷的含量测定进行研究。

紫背天葵解毒颗粒具有清热解毒，消散疔疮的功能。用于热毒所致的疔疮初起，痈疽，红、肿、热、痛等症。西医诊断之疖、蜂窝组织炎、急性淋巴结炎、流行性腮腺炎、化脓性腮腺炎、颜面丹毒、天疱疮、脓疱疮、渗出性皮肤病用本剂。将此传统汤剂制成颗粒剂,具有质量稳定、吸收快、服用、携带、贮藏方便等优点,尤其在骨折病人术后愈合复原过程中预防伤口局部红肿热痛及对扭伤肿痛有显著疗效。在中医外科治疗疮疖溃烂、丹毒、疱疹、疥癣痛痒等方面疗效独特，深受患者欢迎。

[1]国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[M].北京：化学工业出版社，2010：附录34.

[2]国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[M].北京：化学工业出版社，2010：附录36.

（2015-09-22收稿）