纯碱中少量NaHCO3的快速分析方法

喻长军

（江苏省盐城技师学院 环境工程系 224007）

纯碱中少量NaHCO3的快速分析方法

喻长军

（江苏省盐城技师学院 环境工程系 224007）

混合碱的测定是分析化学定量实验中最基本的实验之一，实验教材中大都采用双指示剂法（酚酞、甲基橙）来测定混合碱的含量。这种方法简便、快速、实用，但存在着较大的偏差。为了改进双指示剂法的这种弊端，本文采用了NaOH方法来测定，并对此方法进行了分析和讨论。

纯碱 NaHCO3NaOH 酚酞 分析

引言

纯碱就是碳酸钠，是最重要的化工工业原材料之一，广泛地应用于玻璃、化工工业（烧碱、硝酸钠、清洁剂、软化硬水）、石化、冶金等行业，同时也应用在造纸、肥皂、纺织、印染、皮革、食品、医药、胶卷、轻工等行业。但纯碱长期暴露在空气中会吸收空气中的水分及二氧化碳生成NaHCO3。Na2CO3和NaHCO3共同存在时，由于纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠两者含量相差悬殊，用双指示剂「1～3」时对微量成分也测不出准确结果，误差很大。但是如果采用NaHCO3和NaOH起作用这特点，排除碳酸钠能与酚酞的显色，便可以用NaOH来滴定NaHCO3，从而进行检测。

一、实验部分

1.原理：Na2CO3溶液加酚酞后呈粉红色，而NaHCO3加酚酞后是无色的，试样中Na2CO3中的CO32-用钡离子沉淀，在本文中选用的是氯化钡「4～5」加入氯化钡后溶液就由粉红色变为白色了，然后再用NaOH滴定即可。

其反应式如下：

2.仪器和药品

（1）仪器：

1000mL和250mL容量瓶、250mL锥形瓶、50mL滴定管、25mL移液管、 电子天平（上海上天精密有限公司）、50mL和250mL的烧杯

（2）药品

Na2CO3宜兴市第二化学试剂厂 （分析纯）

NaHCO3上海虹光化工厂 （分析纯）

NaOH 天津市博迪化工有限公司 （分析纯）

BaC12上海中试化工总公司 （分析纯）

酚酞 宜兴市第二化学试剂厂 （分析纯）

去离子水

NaOH标准溶液（0.1mol/L） 准确称取4.0g NaOH于50mL的烧杯中，加去离子水使之溶解，然后用移液管移入1000mL容量瓶中，向刚才的烧杯中加去离子水洗涤3次。将洗涤液也倒入容量瓶中，加去离子水到距离刻度线还有3到5cm时改用胶头滴管加到刻度线，摇匀，定容。

BaC12溶液（0.1mol/L）准确称取6.1g BaC12于50mL的烧杯中，加去离子水使之溶解，然后用移液管移入250mL容量瓶中，向刚才的烧杯中加去离子水洗涤3次。将洗涤液也倒入容量瓶中，加去离子水到距离刻度线还有3到5cm时改用胶头滴管加到刻度线，摇匀，定容。

酚酞指示剂（1g/L ）准确称取1.0g酚酞溶于600mL乙醇中，加水稀释至1L。

（3）操作步骤：

准确称取9.9122g Na2CO3和0.08780g NaHCO3，溶于250mL的容量瓶中稀释至刻度后并且摇匀。上述溶液即为已知含量的混合溶液，本实验即用此溶液来分析纯碱中微量NaHCO3的含量。

用移液管移取25mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加1～ 2滴酚酞作指示剂，加入0.1mol/LBaCl2边加边振荡，直至溶液完全变成白色，再加入过量20%的BaCl2，接着用50mL滴定管0.1mol/L NaOH标准溶液滴定并用力摇匀使NaHCO3反应完全，当出现粉红色且在30s内不褪色即为终点。具体分析数据如下：（其中V0（NaOH）表示NaOH的起始读数，V1（NaOH）表示NaOH的终点读数，V（NaOH）表示NaOH的所用总体积，C（NaHCO3）表示NaHCO3的浓度，w（NaHCO3）表示NaHCO3的百分含量。）

组分项目1 2 3 4 5 6 C（NaOH）mol/L 0.100 V0（NaOH）mL 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 V1（NaOH）mL 10.45 10.44 10.46 10.45 10.45 10.44 V（NaOH）mL 10.45 10.44 10.46 10.45 10.45 10.44 C（NaHCO3）mol/L 0.08778 0.08770 0.08786 0.08778 0.08778 0.08770 C（NaHCO3）mol/L 0.08777 w（NaHCO3）% 0.88

二、讨论和分析

1.加入BaCl2的量是很重要的，其目的是为了除去溶液里面的CO32-也使酚酞指示剂发挥应有的显色目的，避免Na2CO3的干扰，从而使实验有针对性。因此0.1 mol/L氯化钡的加入量以过量20%，进行氯化钡法测定，以提高分析结果的准确度和精密度。

2.如果加入BaCl2的量为理论值，那么当加入氯化钡后溶液由粉红色变为白色，此时溶液中的CO32-即已被完全沉淀。接着用NaOH标准溶液滴定，此时NaHCO3立即与NaOH反应生成Na2CO3，则溶液又立即变成粉红色，那么对终点的确定有影响。所以应加入BaCl2的量为过量20%，以消除NaHCO3生成的Na2CO3的影响。

3.终点时溶液变成粉红色是由于NaOH与酚酞作用。

4.加BaCl2时会出现沉淀，此时无须过滤，否则会影响实验的准确性。

5.在双指示剂测定时一般用酚酞作指示剂，用去的盐酸体积可以记为V1，甲基橙作指示剂时，又用去的盐酸体积可以记为V2。根据V1和V2数值的大小可判断混合碱的组成。若V1= V2， 试样组成为Na2CO3；若V1> V2> > 0 ，试样组成为NaOH和Na2CO3混合物；若V2> V1= 0 ，试样组成为NaHCO3；若V1> V2= 0 ，试样组成为NaOH ；当V2> V1> 0时，试样组成为NaHCO3和Na2CO3的混合物，则Na2CO3和NaHCO3的百分含量可由下列式子计算：