火焰原子吸收法测定配合饲料中的铅

朱英才 盛 欣 张 毅

（重庆市动物疫病预防控制中心，重庆 401120）

火焰原子吸收法测定配合饲料中的铅

朱英才 盛 欣 张 毅

（重庆市动物疫病预防控制中心，重庆 401120）

建立了测定配合饲料中重金属铅的火焰原子吸收方法。样品经碳化、灰化后，用HCL、HN03溶液分解，用水定容后上机检测。铅元素在3.0、5.0和10.0 mg/kg的添加浓度水平下回收率为84.2～94.4%，相对标准偏差为2.8～7.0%。检测限为0.20mg/kg。

火焰原子吸收法；配合饲料；铅

铅是一种蓝白色重金属，常用于制造铅蓄电池、辐射防护设备、保险丝及建筑材料等领域。铅对人体危害极大，摄入人体后少部分随身体代谢排出，大部分则在体内沉积，会对机体造血、肾脏、神经、消化和心血管等系统造成危害［1］。现代养殖业发展迅速，畜禽饲料的需求量也越来越大，饲料中的含铅量直接影响畜禽体内的铅蓄积，从而间接危害人类健康［2］。因此，对饲料中铅元素的监测具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 样品

猪配合饲料，来源于重庆某饲料企业抽检样品。

1.2 实验仪器

VARIO6原子吸收光谱仪（德国耶拿），电子天平（瑞士梅特勒）、马弗炉（英国Carbolite）、水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）。

1.3 仪器工作条件（见表1）

表1 铅的测量条件

1.4 方法原理

将样品溶液在酸性条件下喷入空气-乙炔火焰，使溶液中的铅原子化，测定其对特征共振线283.3nm的吸光度，与标准系列比较计算铅的含量。

1.5 测量

待仪器稳定后，用水调零，将标准系列工作溶液、待测样品空白及样品溶液导入仪器测定，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算待测溶液的铅含量。

2 结果与讨论

2.1 样品灰化

本次实验对样品灰化的时间和温度进行了比较。第一种灰化方法采用样品于500℃马弗炉中灰化18h，第二种灰化方法采用样品于550℃马弗炉中灰化3h。通过实验比较发现，采用两种方法的标准添加回收率接近，第一种灰化方法的回收率最高为96.8%，第二种灰化方法的回收率最高为94.4%，但第二种灰化方法用时较短，工作效率大大提高，故本次实验样品采用550℃马弗炉中灰化3h。

2.2 酸度

HCL、HNO3、H2SO4溶液在一定浓度范围内对铅元素的测定影响不大［3］，本次实验考察了在0.1%、1.0%、10.0%的HCL溶液浓度下铅的测定情况，实验结果表明，HCL溶液在0.1～10.0%浓度范围内对铅元素测定影响不明显。测定浓度与对应吸光度值见表2。

表2　3种盐酸溶液浓度对铅元素吸光度对比

2.3 仪器条件优化

把浓度为4.0μg/ml的铅标准溶液导入检测，通过调整仪器的燃气流量、燃烧头高度、雾化效率、狭缝宽度等，使铅元素的仪器响应值最大化，优化结果见表1。

2.4 线性关系与检测限

用50.0μg/ml的铅标准溶液依次配制成浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml的标准工作溶液，以铅标准溶液吸光度（y）与对应浓度（χ）进行线性回归，计算得相关系数R2为0.9997，表明铅元素在该浓度范围内具有良好的线性相关性（见表3）。以检测限（LOD）为信噪比S/N=3计算，计算出铅元素检测限为0.20 mg/kg。

表3 铅元素的线性参数和检测限（LOD）

3 结论

此次实验建立了测定配合饲料中重金属铅的火焰原子吸收方法，元素铅在0.0～4.0 mg/kg浓度范围内线性良好，空白饲料样品添加回收率在84.2～94.4%之间，相对标准偏差都小于10%，且该方法具有快速、准确、操作简便等特点，故适用于配合饲料中铅元素的测定。

［1］ 谢贞建，焦士蓉.食品中微量铅的检测技术进展［J］.食品研究与开发，2008，29（1）：161-164.

［2］ 徐符蓉，杨立忠，贺玉龙，等.原子吸收法测定饲料中的铅［J］.安徽农业科学，2007，（35）：7082-7084.

［3］ 宋家铨.酸及酸度对测定铅铜锌铅的影响［J］.上海预防医学，1994，（6）：19.

朱英才（1982-），男，硕士，兽医师，从事饲料中违禁药物及重金属分析研究工作。