LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶Eu3+红色荧光粉的制备和发光特性

叶信宇， 罗 洋， 刘松彬， 侯得健， 游维雄， 夏李斌

(1. 江西理工大学 冶金与化学工程学院， 江西 赣州 341000；2. 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心， 江西 赣州 341000)



LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶Eu3+红色荧光粉的制备和发光特性

叶信宇1,2*， 罗 洋1， 刘松彬1， 侯得健1， 游维雄1， 夏李斌1

(1. 江西理工大学 冶金与化学工程学院， 江西 赣州 341000；2. 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心， 江西 赣州 341000)

发光； 红色荧光粉； 白光LED； 高温固相法

1 引 言

白光发光二极管(White light-emitting diodes，WLEDs)具有节能、高亮度、环保、长寿命等优点[1-2]，被广泛应用于景观照明、液晶背光等领域，应用前景广阔[3]。目前，“蓝光LED+YAG黄色荧光粉”和“近紫外LED+红绿蓝三色荧光粉”是实现白光的主要途径[4-6]。前者由于缺少红光成分，其显色性低、色温偏高的缺点逐渐显现，限制了其在室内照明中的应用[7]。后者所使用的商业红色荧光粉Y2O2S∶Eu3+的发光强度远低于蓝绿粉，而且基质稳定性差，严重影响了白光LED的性能[8]。红色荧光粉的缺乏成为制约白光LED发展的瓶颈。

氟化物是一种低声子能量的基质，F-掺入到荧光粉基质中可以有效降低非辐射跃迁的机率，从而增强发光。目前，氟掺杂的钨钼酸盐荧光粉还比较少见。Cheng等[14]研究了NH4F对Gd2-(MoO4)3∶Eu3+形貌和光学性能的影响，适量的F-掺杂可以改善荧光粉的结晶度和发光性能，但过量的F-掺杂会导致荧光粉颗粒团聚；Wang等[15]采用LiF作为F源，探究了F-浓度对 LiEuM2O8(M=Mo, W)结构和光学性能的影响，结果表明，F-的掺入可有效增强钨酸盐和钼酸盐荧光粉的发光。不同氟源的掺入，没有改变来自Eu3+的5D0→7F2电偶极与5D0→7F1磁偶极跃迁强度的比值。总体来说，氟掺杂的钨钼酸盐荧光粉研究还不够完善，氟源的选用以及F-的作用机理亟需进一步的探究。

2 实 验

2.1 样品制备

采用高温固相烧结法，成功制备了LiGd-(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+(x=0～1,y=0～1)红色荧光粉。将Eu2O3(99.99%)、Gd2O3(99.99%)、Li2CO3(99.9%)、(NH4)6Mo7O24·4H2O (99.9%)、LiF (99.9%)、(NH4)2WO4·xH2O (99.9%)作为原料，按一定的化学计量比准确称量。在玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀后，压片装入氧化铝坩埚中。在500 ℃下预烧5 h，所得粉末研磨20 min后，再置于850 ℃下煅烧8 h。待冷却后，将煅烧产物用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗3次，最后在70 ℃下干燥3 h即得所需样品。所有样品皆在空气气氛下制备。

2.2 样品表征

物相表征采用PANalytical X’Pert Pro型X射线粉末衍射仪，辐射源为Cu靶(λ=0.154 187 nm)。样品形貌采用扫描电镜(Hitachi TM-3030)观测。激发光谱、发射光谱采用日本日立公司的F-7000荧光光谱仪测定，激发光源是150 W氙灯，光电倍增管电压为400 V，测试狭缝为2.5 nm。傅立叶红外光谱采用德国布鲁克公司的ALPHA红外光谱仪测定，其分辨率为0.8 cm-1。荧光寿命采用英国爱丁堡公司的FLS980型荧光光谱仪测定，激发波长为466 nm，狭缝为1.0 nm，发射波长为617 nm，狭缝为1.0 nm，激发光源为450 W氙灯。量子效率测定采用北京卓立汉光仪器公司的SENS-9000稳态荧光光谱仪，其激发波长396 nm，发射波长617 nm，激发光源是500 W氙灯；热稳定测定采用美国Horiba Jobin Yvon生产的FluoroLog-3型荧光光谱仪，高温荧光控制器为TAP-02, 激发光源为450 W氙灯。

3 结果与讨论

3.1 结构分析

应用非线性最小二乘法[16]，我们得到了样品的晶胞参数(a，c)和晶胞体积。从表1可以看出，由于较大半径Eu3+的掺入，样品(a)的晶胞体积相比纯物质LiGd(MoO4)2的304.88 nm3增大至305.32 nm3。当更小半径的F-取代O2-时，样品(b)和(c)的晶胞体积分别减少至304.48 nm3和304.41 nm3；而当更大半径的W6+取代Mo6+时，样品(d)的晶胞体积增加至305.31 nm3。这也进一步证明所掺杂离子进行了有效替代。

图1 LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+荧光粉样品与LiGd(MoO4)2标准卡片的XRD谱图

Fig.1 XRD patterns of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples and LiGd(MoO4)2standard card

表1 样品和LiGd(MoO4)2标准卡片的晶胞参数

Tab.1 Unit cell parameters of the samples and LiGd-(MoO4)2standard card

样品a/nmc/nmV/nm3LiGd(MoO4)25.192011.310304.88LiGd0.6Eu0.4(MoO4)25.193811.318305.32LiGd0.6Eu0.4Mo2O7.7F0.65.194411.284304.48LiGd0.6Eu0.4Mo2O7.5F1.05.194211.275304.21LiGd0.6Eu0.4(W0.4Mo0.6)2O7.7F0.65.199111.295305.31

图2 LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+的晶体结构模型图

Fig.2 Crystal structure of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+

图3 LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+样品的傅立叶红外光谱

Fig.3 FT-IR spectra of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples

图4 400～600 cm-1之间的LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+样品的傅立叶红外光谱

Fig.4 FT-IR spectra of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples from 400 to 600 cm-1

图5 LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+的扫描电镜图。 (a)x=0,y=0；(b)x=0.6,y=0；(c)x=1,y=0；(d)x=0.6,y=0.4。

Fig.5 Scanning electron microscope images of LiGd-(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples. (a)x=0,y=0. (b)x=0.6,y=0. (c)x=1,y=0. (d)x= 0.6,y=0.4.

3.2 光谱分析

图6(a)为617 nm波长监控下，Eu3+掺杂的LiGd(MoO4)2∶0.4Eu3+样品的激发光谱。位于200～350 nm的宽带吸收属于O2-→Eu3+以及O2-→Mo6+的电荷迁移带(CTB)[24]。而位于350～500 nm的锐状激发谱线来自于Eu3+的4f-4f特征能级跃迁，其中396 nm和466 nm处的最强峰分别归属于7F0→5L6和7F0→5D2能级跃迁。图6(b)为396 nm激发下，LiGd(MoO4)2∶0.4Eu3+样品的发射光谱。样品两个较强烈的尖锐发射带位于596 nm和617 nm, 分别来自于5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2电偶极跃迁[12]。Eu3+与氧原子结合形成的8配位结构属于S4对称性，无反演中心[16]，导致宇称选择定则放宽，5D0→7F2变成电偶极允许的跃迁，发出以617 nm波长为主的红光[25]。

图6 样品 LiGd(MoO4)2∶0.4Eu3+的激发(a)和发射(b)光谱

Fig.6 Excitation (λem=617 nm) and emission (λex=396 nm) spectra of LiGd(MoO4)2∶0.4Eu3+

图7(a)为617 nm波长监控下，不同F-掺杂浓度下LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+激发光谱。从图中可以看出，不同F-浓度的掺入，并没有改变样品锐状激发谱线的形状，位于396 nm 和466 nm的激发峰得到了同步增强，然而电荷迁移带的强度呈现了无规律的变化。我们对不同F-掺杂浓度下，CTB吸收与7F0→5D2能级跃迁的强度比值变化进行了进一步研究。如图7(b)所示，随着F-掺杂浓度的增加，CTB的相对激发强度不断下降。这是因为F-不等价替代O2-，限制了O2-→Eu3+和O2-→Mo6+的电荷迁移，从而降低了CTB吸收强度[26]。

图7 LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+的激发光谱(a)及CTB与7F0→5D2激发强度比值与x(F-)的变化关系(b)

Fig.7 Excitation spectra of LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples (λem=617 nm) (a) and excitation intensity ratio of CTB and7F0→5D2vs.x(F-) (b)

图8(a)为396 nm波长激发下，不同F-掺杂浓度下LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+的发射光谱。当x值达到0.6时，相比于未掺杂F-的样品，发光强度增强了30%；随着F-掺杂浓度的继续增加，发光强度出现了下降。这是因为过量的F-占据晶格间隙，致使晶格产生畸变，影响了能量的有效传递[22]。探究F-增强发光强度的原因，可能是因为F-(0.133 nm)半径小于O2-(0.14 nm)，通过替代与Eu3+配位的O2-，形成低对称性的配位结构(C1)[12]，从而增强了5D0→7F2电偶极跃迁, 而5D2→7F1磁偶极跃迁则不受影响。但从图8(b)可以看出，不同F-掺杂浓度下的5D0-7F1与5D0-7F2跃迁强度比值并未发生明显的改变，因此发光增强的原因不能用F-降低对称性来完全解释。另一方面，F-声子能量低，可有效降低基质的声子能量，从而减少非辐射跃迁的概率[27-29]，这应该是发光增强的主要原因。

图8 LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+的发射光谱(a)(插图为不同F-掺杂浓度下样品的相对发射强度)及5D0→7F1与5D0→7F2发射强度比值与x(F-)的变化关系(b)

Fig.8 Emission spectra of LiGdMo2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples (λex=396 nm) (a) (Inset: the PL intensity of Eu3+at 617 nm as a function of F-doping concentration)and emission intensity ratio of5D0→7F1and5D0→7F2vs.x(F-) (b)

3.3 化学和热稳定性分析

为探究本文中论述的荧光粉的化学稳定性，将LiGd(W0.4Mo0.6)2O7.7F0.6∶0.4Eu3+荧光粉样品分别置于蒸馏水、2 mol/L的稀盐酸和2 mol/L的NaOH溶液中搅拌3 h，静止过滤后，在烘箱中烘干。与未处理样品相比较，在2 mol/L的稀盐酸中，样品发生了溶解。而从图10(a)中可以看出，水洗后的样品A 的发光强度与无处理的样品B相比稍微下降，而用NaOH溶液洗涤的样品C的发光强度则有一定的提升。这是因为NaOH洗除了荧光粉中的杂质。 热稳定性是衡量荧光粉性能的重要参数，图10(b)为396 nm激发下，荧光粉样品LiGd(W0.4Mo0.6)2O7.7F0.6∶0.4Eu3+的发光强度随温度的变化关系。由图可知，当温度升高至100 ℃时，样品的发光强度降为25 ℃时的76.6%；而随着温度的继续上升，样品的发光强度快速下降，当温度为200 ℃时，样品的发光强度只剩下39%。这种现象归因于温度猝灭的发生[33]。

图10 不同溶液洗涤(a)(插图为不同溶液洗涤后样品的相对发光强度)和不同温度 (b) (插图为不同温度下样品的相对发光强度)下的LiGd(W0.4Mo0.6)2O7.7F0.6∶0.4Eu3+的发射光谱

Fig.10 Emission spectra of LiGd(W0.4Mo0.6)2O7.7F0.6∶0.4Eu3+samples (λex=396 nm) with different solutions for washing (a) (Inset: the relative PL intensity of Eu3+at 617 nm) and temperature from 25 to 200 ℃ (b)(Inset:the relatiive PL intensity of Eu3+at 617 nm as a function of temperature)

3.4 荧光寿命分析

为确认F-提升样品荧光性能的机理，测试了不同F-掺杂的LiGdMo2O8-x/2Fx∶Eu3+样品的荧光寿命曲线(图11)。通过对Eu3+衰减的时间曲线进行拟合发现，在激发波长466 nm和监控波长617 nm下，所有样品都满足单指数衰减规律[34]：

(1)

其中，It和I0分别代表在时间t和t=0时样品的发光强度，τ代表衰减寿命。当x(F-)从0 上升至1时，荧光寿命相应地从0.413 8 ms上升至0.494 2 ms。而5D0能级处的荧光寿命τ一般与非辐射和辐射跃迁几率之和成反比，在同样的外界环境下，非辐射跃迁几率的减小将会增长5D0能级跃迁的荧光寿命，这也进一步验证了低声子能量F-的掺入，可有效降低非辐射跃迁几率，从而提升荧光粉发光强度[35]。

图11 室温下LiGdMo2O8-x/2Fx∶Eu3+的5D0-7F2跃迁的荧光寿命衰减曲线

Fig.11 Decay curves of5D0-7F2of LiGdMo2O8-x/2Fx∶Eu3+at room temperature

3.5 色坐标分析

表2为不同掺杂离子下，LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2-Fx∶0.4Eu3+样品的色坐标值(λex=460 nm)。从表2中可以看出，LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+样品的色坐标都在(0.66，0.34)附近，不同掺杂离子的引入并没有明显改变样品的色坐标。与商用的红色荧光粉Y2O2S∶Eu3+(0.622, 0.351)相比，LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+样品的色坐标值更加接近于美国国家电视标准委员会(NTSC, National TV Standard Committee)的标准红光坐标(0.67, 0.33)，从而有效提高了白光LED的显色性能。因此，LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+非常适合应用于近紫外以及蓝光激发的白光LED用红色荧光粉。

表2 LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+样品在617 nm (5D0-7F2)处的相对发光强度和色坐标值(λex=460 nm)

Tab.2 617 nm (5D0-7F2)relative emission intensity and CIE chromaticity coordinates of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶0.4Eu3+samples (λex=460 nm)

样品相对强度色坐标LiGd0.6Eu0.4(MoO4)20.637(0.657,0.340)LiGd0.6Eu0.4Mo2O7.7F0.60.832(0.654,0.344)LiGd0.6Eu0.4Mo2O7.5F1.00.678(0.659,0.334)LiGd0.6Eu0.4(Mo0.6W0.4)2O7.7F0.61.000(0.645,0.346)LiGd0.6Eu0.4W2O7.7F0.60.635(0.660,0.337)

4 结 论

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叶信宇(1980-)，男，安徽桐城人，博士，副教授，2008年于北京有色金属研究总院获得博士学位，主要从事稀土发光材料及相图热力学的研究。

E-mail: xinyye@yahoo.com

Synthesis and Luminescence Properties of LiGd(WyMo1-y)2O8-x/2Fx∶Eu3+Red Phosphors

YE Xin-yu1,2*, LUO Yang1, LIU Song-bin1, HOU De-jian1,YOU Wei-xiong1, XIA Li-bin1

(1.SchoolofMetallurgyandChemistryEngineering,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,China; 2.NationalEngineeringResearchCenterforIonicRareEarth,Ganzhou341000,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:xinyye@yahoo.com

luminescence; red phosphor; white LEDs; solid state reaction.

2016-05-01；

2016-05-30

江西省高等学校科技落地计划(KJLD14045)； 江西省自然科学基金(20132BAB206020)； 江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ14408)； 国家自然科学基金(51304086)； 江西理工大学青年英才计划资助项目

1000-7032(2016)10-1203-10

O482.31

A

10.3788/fgxb20163710.1203