钼酸铵分光光度法测定总磷色度补偿问题探讨

乔欢欢，胡丽娟，李 健

(1.三门峡市环境监测站，河南 三门峡 472000；2.三门峡市环保局， 河南 三门峡 472000)



钼酸铵分光光度法测定总磷色度补偿问题探讨

乔欢欢1，胡丽娟1，李 健2

(1.三门峡市环境监测站，河南 三门峡 472000；2.三门峡市环保局， 河南 三门峡 472000)

依据总磷的国标测定方法钼酸铵分光光度法测定河流水质，因为消解后水样色度高，会导致测定结果偏高。针对上述问题，在测定河流中总磷时对样品进行色度补偿校正，可以更准确地测定水中的总磷。

钼酸铵分光光度法；总磷；色度补偿

地表水尤其是河流水通常会有一定的颜色或浑浊。在测定水中总磷时,虽经过预处理，但消解后在测定波长700nm下仍存在一定的吸光值,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中，除了对样品进行零浓度空白校正外，还有必要对样品本身的色度进行补偿(也叫样品空白校正)，以提高分析的准确度。

1 实验部分[1，2]

1.1 主要仪器和试剂

722s可见分光光度计，手提式高压蒸汽灭菌器，(最高工作压力不低于1.1～1.4kg/m3，最高工作温度不低于120～124℃)，纯水，过硫酸钾，抗坏血酸，磷酸二氢钾标准溶液，钼酸铵，酒石酸锑钾，30mm比色皿，50mL具塞磨口比色管。所用玻璃器皿均用(1+5)盐酸浸泡2h，清洗后用无氨水冲洗干净。

1.2 样品测定

吸取25.0mL混匀水样于50mL具塞刻度管中, 加50g/L过硫酸钾溶液4mL。在120℃高压下消解30min，自然冷却，定容至50.0 mL。向比色管中加抗坏血酸溶液1mL，钼酸盐溶液2mL,混匀,室温下(20℃)放置15 min，用30mm比色皿于700nm波长处，以零浓度空白作参比，测定吸光值A0。

1.3 色度补偿[3]

同一水样消解后定容至50.0mL。向比色管中加抗坏血酸溶液1mL，(1+1)H2SO4溶液2mL ,混匀，显色15min。用30mm比色皿在700nm 波长处, 以蒸馏水为参比测定吸光值, 此值即为样品空白值A2。试验表明，抗坏血酸溶液1mL，(1+1)H2SO4溶液2mL的零浓度空白吸光值为0.000 , 因而可用蒸馏水代替它作测量样品空白吸光值A2的参比。

1.4 校准曲线

分别取不同量的2.0mg/L磷酸盐标准使用液于50mL具塞刻度管中，加水至25.0mL，用测定水样方法进行消解、显色、测定，绘制校准曲线。

表1 地面水色度浊度补偿试验

注：A1∶样品吸光值；A0∶零浓度空白吸光值；A2：样品空白吸光值；A=A1-A0-A2,经空白和样品空白校正后的吸光值；C0∶只经零浓度校正后的样品浓度,mg/L；C:经零浓度空白和样品空白校正后的样品浓度,mg/L。

2 结果与讨论

2.1 空白校正

零浓度空白校正是以蒸馏水做全程序空白试验。样品空白校正是在显色时用(1+1)LH2SO4溶液代替钼酸盐溶液,这是为了对样品的色度、浊度进行补偿。为了解色度、浊度进行补偿是否可行, 本文作者作了大量试验，现选取8个有代表性的数据列于表1。

从表1可以看出,是否进行样品空白校正对测定结果影响很大。补偿样品空白后,总磷浓度降低11%～20%，特别是对含沙量较高, 感观上色黄而混浊的黄河水样。

表2 地面水平行测定

注：A1∶样品吸光值；A0∶零浓度空白吸光值；A2∶样品空白吸光值；A=A1-A0-A2,经空白和样品空白校正后的吸光值；C∶经零浓度空白和样品空白校正后的样品浓度，mg/L。

2.2 精密度

对8个地面水样作平行测定，结果列于表2。根据《地表水和污水监测技术规范》规定，平行样相对允许差在15%以内为合格,上述样品均未超过此规定。

2.3 加标回收率

在样品中加入一定量的标准物质后进行消解显色、测量，加标回收率数据见表3。

表3 加标回收率结果

对8个样品进行加标回收试验, 回收率在91%～103%， 满足测定要求。

3 结论

在测定河流中总磷时进行色度补偿后，测定结果降低了11%～20%，平行样相对偏差在允许范围内，加标回收率在91%～103%, 满足测定要求。因此对一些浊度色度高的水样，尤其是消解后色度仍然较高的水样进行色度补偿校正能有效地提高总磷测定的准确性。

[1]齐文启.水和废水监测分析方法：第四版[M].北京:中国环境科学出版社，2002.

[2]水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法：GB 11893-1989 [S].

[3]张玉华,林凯,周凤华.测定总磷时的色度浊度补偿[J].环境监测管理与技术,2000,12(12):46-47.

Discussion on the Chrominance Compensation Problem of Testing Total Phosphorus by Ammonium Molybdate Spectrophotometry

QIAO Huan-huan1,HU Li-juan1,LI Jian2

(1.Sanmenxiao environmental monitoring station，Sanmenxia Henan 472000 ,China)

The national standard method of testing total phosphorus in water is ammonium molybdate spectrophotometry (GB 11894-89). But when this method was used to determine the water quality of river, the high chromaticity color in digestion sample would lead to the abnormally high values. In order to solve the problem, the chrominance compensation correction of the sample could be adopted to ensure the result more accurate.

chrominance compensation;total phosphorus; ammoniummolybdate spectrophotometry

2016-06-22

乔欢欢(1984-)，女，河南三门峡市人，工程师，硕士，主要从事水质分析工作。

X83

A

1673-9655(2016)06-0108-02