基于混料回归设计优化牛肝肠的工艺配方

尉　莹,余群力,*,马娅俊,吴　婷,金现龙,于春起

(1.甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃天玛生态食品科技股份有限公司,甘肃甘南 747300;3.河北福成五丰食品股份有限公司,河北廊坊 065200)



基于混料回归设计优化牛肝肠的工艺配方

尉莹1,余群力1,*,马娅俊1,吴婷1,金现龙2,于春起3

(1.甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃天玛生态食品科技股份有限公司,甘肃甘南 747300;3.河北福成五丰食品股份有限公司,河北廊坊 065200)

应用混料回归设计优化以牛肝为主要原料制备牛肝肠的复合香辛料配方。考察了复合香辛料中三种原料不同质量分数:料酒(30%～100%),生姜粉(0%～70%),I+G(0%～70%)中不同组合对牛肝肠感官品质的影响,建立原料配方与感官品质之间的回归模型,利用感官评价方法筛选最佳的复合香辛料配方。根据混料设计得到的优选牛肝肠配方进行产品质构优化实验。结果表明:复合香辛料总质量分数为5%(以肝重计)时,其中料酒质量分数69.1%、生姜粉质量分数18.3%、呈味核苷酸二钠(I+G)质量分数12.6%,卡拉胶添加量0.6%,大豆分离蛋白添加量4.5%,淀粉添加量6%,在此配方下所得牛肝肠产品口感细腻,整体风味良好。

混料设计,牛肝肠,感官评价

随着肉牛养殖业和加工业的快速发展,牛副产物的产量急剧增大[1]。从我国目前畜产品加工现状来看,肉牛屠宰后产生的内脏等除一部分作为原料直接上市,一部分初级加工成饲料、肥料外,很大一部分都被排放或者丢弃了[2]。牛肝是肉牛屠宰后的主要副产物之一,牛肝含有丰富的脂溶性维生素和L-肉碱、牛磺酸、肝素钠、谷胱甘肽等活性物质,这些活性物质已有研究表明具有重要的生理功能[3]。中国素有偏好食用内脏的饮食习惯,适量食用牛肝能预防贫血,抗衰老防氧化,还能预防癌症的发生[4]。目前市场上以牛肝为主要原料生产加工的产品种类较少,将牛肝加工成牛肝肠则是牛肝综合利用的方法之一。

但由于牛肝腥味较重,打浆后肝异味和腥味更明显,导致其营养和经济价值没有得到充分体现。因此在动物肝脏利用过程中,去腥尤为重要。谢章斌等[5]采用复合风味蛋白酶改善鹅肝酱风味,效果显著。张玉青等[6]通过添加鸡肉、β-环糊精和柠檬酸从而减弱鸭肝的腥味。丁辉等[7]使用新鲜洋葱榨汁和葡萄酒,利用生物酶对蛋白进行分解,从而改善鹅肝酱风味。目前针对鸭肝及鹅肝加工过程中去腥的研究报道较多,而对牛肝加工过程中添加复合香辛料去腥工艺鲜有报道。

表1　混料设计因素水平表

本实验以牛肝为主要原料,以特定工艺制备牛肝肠。结合食品感官评价对牛肝肠复合香辛料(料酒、生姜粉、呈味核苷酸二钠(I+G))进行混料回归设计,研究3种香辛料之间的交互作用,确定复合香辛料的最佳配比,从而使生产的牛肝肠具有更好的口感风味及品质,满足人们的需求。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

牛肝采自陕西秦宝牧业发展有限公司,牛肝采集后去除表面脂肪、筋腱及结缔组织,采用保鲜膜包装,在-20 ℃下保存备用；料酒、生姜粉、淀粉购于兰州市安宁区桃海市场；I+G、卡提胶、大豆分离蛋白购于临沂山松生物制品有限公司。

QD-II型灌肠机诸城和义机械有限公司;JJ-2型组织捣碎机浙江金坛市杰瑞尔电器有限公司;HX202T型电子天平浙江慈溪市天东衡器厂;DJ1C-60型增力电动搅拌器浙江金坛市奔腾电子有限公司;DZ-500/2S型真空包装机河南郑州恒兴食品机械有限公司;TA.XT Plus质构仪英国Stable Micro Systems公司;Testo205型便携式pH计浙江杭州汇尔仪器设备有限公司;CR-10型色差计广东广州市科会仪器有限公司。

1.2牛肝肠产品的制备

1.2.1工艺流程牛肝→预处理(解冻、冲洗、切块)→腌制→打浆→过滤→添加辅料→搅拌→灌装→蒸煮→冷却→成品

1.2.2工艺操作要点原料的预处理:将冷冻的牛肝置于4 ℃温度下缓慢解冻,然后用清水将牛肝中的血冲洗干净,再将牛肝均匀切分成小块,除去牛肝组织中的血管、结缔组织及其他粘附物;腌制:以牛肝重计,按比例加入已称好的腌料,混合均匀,置于0～4 ℃的冰箱内腌制24 h;打浆:将腌制好的牛肝放入组织捣碎机中绞成糜状;过滤:用40目滤布过滤绞好的牛肝,去除牛肝组织中的结缔组织及粘附物;混料:按照要求和比例添加辅料,边加边搅拌均匀,以免影响牛肝肠的风味;灌装:将混料后的糜状牛肝装入灌肠机内,采用天然肠衣进行灌装。在灌装过程中需注意在肠衣上扎孔,避免肠体破裂;蒸煮:将灌装好的牛肝肠采用水煮法进行熟化,在水温升至90 ℃左右时将牛肝肠下锅煮制,然后使水温在85 ℃左右保持30 min,注意水温不能太低或太高,否则易导致煮不熟或爆肠;冷却及包装:将冷却至室温的牛肝肠采用真空包装进行,而后置于0～4 ℃环境内保藏。

1.3复合香辛料单因素实验

牛肝肠配料中,设定复合香辛料总质量分数为5%(以牛肝重计)。

1.3.1料酒质量分数对牛肝肠配方的影响料酒质量分数为0、30%、50%、70%、100%时,生姜粉质量分数为20%,I+G质量分数为10%,考察料酒质量分数对牛肝肠配方的影响。

1.3.2生姜粉质量分数对牛肝肠配方的影响料酒质量分数为1.3.1中最佳添加量,生姜粉质量分数为0、30%、50%、70%、100%,I+G质量分数为10%,考察生姜粉质量分数对牛肝肠配方的影响。

1.3.3I+G质量分数对牛肝肠配方的影响料酒质量分数为1.3.1中最佳添加量,生姜粉质量分数为1.3.2中最佳添加量,I+G质量分数为0、30%、50%、70%、100%,考察I+G质量分数对牛肝肠配方的影响。

1.4混料设计

运用Design-Expert 8.05b软件中的混料(Mixture)设计,对牛肝肠的配方进行设计优化。根据单因素实验结果,按软件给出的10组不同香辛料比例进行混合。通过软件分析不同组合与牛肝肠产品感官品质之间的关系,选择最优的香辛料组合。实验因素水平见表1。

1.5复合香辛料总浓度对牛肝肠感官品质的影响

取牛肝肠复合香辛料总质量分数为3%、4%、5%、6%、7%(以肝重计),其中料酒质量分数、生姜粉质量分数、I+G质量分数均为混料设计最优值,按照工艺流程混料,灌装,蒸煮成型,制作出牛肝肠进行感官评价,筛选出最优复合香辛料总质量分数。

1.6配方优化

由于牛肝打浆混料后组织稀松,不易灌装,从而导致牛肝肠成品不易成型,切面松散。因此在混料设计配方的基础上,通过添加淀粉、大豆分离蛋白和卡拉胶对牛肝肠质构进行优化。

1.6.1卡拉胶添加量对牛肝肠产品质构的影响卡拉胶添加量为0、0.3%、0.6%、0.9%、1.2%、1.5%时,大豆分离蛋白添加量为4.5%,淀粉添加量为6%,考察卡拉胶添加量对牛肝肠质构的影响。

1.6.2大豆分离蛋白添加量对牛肝肠产品质构的影响大豆分离蛋白添加量为0、1.5%、3%、4.5%、6%、7.5%时,卡拉胶添加量为1.6.1中最佳添加量,淀粉添加量为6%,考察大豆分离蛋白添加量对牛肝肠质构的影响。

1.6.3淀粉添加量对牛肝肠产品质构的影响淀粉添加量为0、2%、4%、6%、8%、10%时,卡拉胶添加量为1.6.1中最佳添加量,大豆分离蛋白添加量为1.6.2中最佳添加量,考察淀粉添加量对牛肝肠质构的影响。

1.7感官评价

参考GB/T 20712-2006及相关文献[8-9]制定感官评分标准。感官评价小组由10位经过培训的食品科学与工程专业学生对产品进行评定。对样品进行密码编号(采用3位随机数字),每次评定由每个评定成员单独进行,相互不接触交流,样品评定之间用清水漱口。从牛肝肠的组织状态、色泽、风味、口感及总体接受度五项指标进行产品评分。每项满分20分,共计100分,进行评价及分数汇总,取平均值,作为感官的综合评分。感官评定标准如表2所示。

表2　牛肝肠感官评分标准表

1.8产品品质测定

1.8.1pH测定使用Testo205型便携式pH计,用干净滤纸吸干产品表面残留水分,随机对产品三个不同部位的新鲜切口进行pH测定并取平均值。

1.8.2色泽测定用CR-10型色差仪测定产品色泽,读取亮度(L*)、红色度(a*)和黄色度(b*),每个样品测定3次,结果以平均值表示。

1.8.3TPA测定采用TA.XT Plus 物性测试仪对产品做TPA分析。将制取的牛肝肠成品切成长2 cm,直径2.5 cm的圆柱体[10],试样3份,实验结果以3份样品测定的平均值表示。

测试条件:采用“二次压缩(TPA)”模式,探头型号:P/50;测前速度:4.0 mm/s;测试速度:6.0 mm/s;测后速度:6.0 mm/s;压缩比例:40%;两次压缩中间停顿:5.0 s;触发力:5 g。本研究中选取硬度、弹性、咀嚼性和凝聚性4个参数作为分析指标[11]。

1.9数据处理

实验结果为3次平行实验的平均值。采用Design-Expert 8.05b统计软件中Mixture Simplex Centriod进行混料实验设计和回归分析;采用Microsoft Excel 2010进行图表处理。

2　结果与分析

2.1单因素实验

料酒香味浓郁、滋味醇和,具有除腥祛膻和提香增鲜的作用,是动物性食材烹饪和加工的必需调味品[12]。由图1可知,料酒对牛肝肠品质有较大影响。不添加料酒时,牛肝肠产品风味单一,并且腥味较重。随着料酒质量分数的增大,牛肝肠感官评分也随之升高。当料酒质量分数为30%～100%时,产品的感官评分均显著的高于未添加料酒的产品(p<0.05)。因此,选择料酒质量分数范围为30%～100%,在此范围内牛肝肠感官评分较高。本研究所得出的结论与贺峰等[13]的研究结果类似。贺峰等在研制风味鸭肝酱时,通过添加香辛料去除鸭肝腥味,使得产品具有丰郁的肝香味。

生姜多用于对动物性原料的烹饪加工过程中,主要起到去腥、抑臭、增香及形成特殊味型等作用[14]。由图1可以看出,当生姜粉质量分数在50%左右时,牛肝肠感官评分较高,且显著的高于质量分数为70%和100%时产品的感官评分(p<0.05)。在生姜粉质量分数为50%时牛肝肠无腥味且牛肝特有香味突出,整体风味达到相对最佳。生姜等香辛料可以遮盖原料的腥膻等影响风味的异味,减缓具有异味的挥发酸生成和挥发速度,并赋予肉制品独特诱人的风味[15]。当生姜粉质量分数大于70%时,牛肝肠感官评分降低。当生姜粉质量分数为100%时,产品感官评分显著的低于质量分数为70%时的感官评分(p<0.05),这可能是由于生姜粉辛味太重,掩盖了牛肝肠特有的风味。因此,生姜粉质量分数范围选择为0%～70%。

I+G可增强肉类原味,强化肉类香味,抑制不良气味,且有调节食品滋味,浓重持久的良好作用[16]。由图1可知,I+G质量分数范围为0%～70%时,牛肝肠感官评分较高,均显著的高于质量分数为100%时产品的感官评分(p<0.05)。当I+G质量分数继续增大时,牛肝肠咸味过大,导致感官品质有所下降。因此,I+G质量分数范围选择为0%～70%。

表4　牛肝肠混料实验回归方程的方差与显著性分析

图1　料酒、生姜粉及I+G质量分数对产品感官评分的影响Fig.1　The effect of cooking wine,ginger powder and I+G on sensory quality of beef liver sausage

注:*表示差异显著(p<0.05);**表示差异极显著(p<0.01)。

2.2混料设计回归模型的建立及分析

表3　牛肝肠混料设计及结果

在混料设计中,各因素的变化对指标的影响作用可以在响应曲面上描述。在实验中,料酒、生姜粉和I+G三者的交互作用下,对产品感官品质的作用如图2所示。由图2可知,三角响应曲面图为一曲面,说明三者间具有一定的交互作用。料酒、生姜粉和I+G这三因素间的交互作用趋势比较明显(p<0.05),该结果与表4的方差分析结果一致。由三角曲面图可知,当料酒占有较大比例且固定不变时,感官评分随I+G质量分数的增大呈现先增大后减小的趋势。当生姜粉占有较大比例且固定不变时,随着料酒质量分数的增大,产品感官评分亦增大,当料酒质量分数为70%时,产品的感官评分最高,而后随其质量分数的降低,产品感官评分下降。当I+G或料酒占有较大比例且固定不变时,感官评分随生姜粉质量分数的增大呈先上升后下降的趋势。

图2　三种配料配比对产品感官分数影响的响应曲面图Fig.2　Response surface of the effects of differentproportions of three kinds of ingredients on quality score

根据三角响应曲面结果,经Design Expert 8.05b软件优化得到牛肝肠的最佳配方为:料酒质量分数69.1%,生姜粉质量分数18.3%,I+G质量分数12.6%,在此配方下产品感官评分为77.9914。

2.3复合香辛料总浓度对牛肝肠感官品质的影响

根据感官评分标准表得出牛肝肠评分值,结果见表5。结果表明,复合香辛料总质量分数为5%时,牛肝肠品质最好。

表5　复合香辛料总浓度对牛肝肠感官品质的影响

2.4配方优化

如图3(A)所示,随着卡拉胶添加量的增大,牛肝肠的硬度先上升后下降,在添加量为0.9%时硬度最大。卡拉胶可以和蛋白质的极性末端发生反应,所以会不同程度地把盐溶蛋白和脂肪有机结合在所形成的凝胶网络中[17]。因此,添加卡拉胶后产品的硬度增大,但又不是持续增大,这可能是因为随着卡拉胶添加量的增大,其良好的持水能力表现出来或者浓度增加引起盐溶蛋白的聚集和反应[18],从而导致产品硬度有所降低。当卡拉胶添加量为0.6%时,产品的弹性较好,Ayadi等[19]研究发现卡拉胶在加热时表现出充分的凝胶化,将其添加到肉制品中,可保持制品中大量水分,且具有良好的弹性和韧性。而后随着卡拉胶添加量的增大,产品的弹性变小。Jarmoluk[20]认为随着卡拉胶添加量的增加,产品凝胶弹性呈现下降的趋势。此研究结果与本实验所得结论一致。因此可以看出适量的卡拉胶可以改善牛肝肠的质构。综合考虑,选择卡拉胶添加量为0.6%。

图3　卡拉胶、大豆分离蛋白及淀粉添加量对产品质构的影响Fig.3　The effect of carrageenan(A),soybean proteinisolate(B)and starch(C)on TPA of beef liver sausage

如图3(B)所示,牛肝肠的硬度及弹性随大豆分离蛋白添加量的增大而呈现先增大后减小的趋势。大豆分离蛋白优良的口感和持水性以及凝胶性能够赋予肉制品切片弹性及脆嫩性,添加量的大小对肉制品的风味、口感、结构起着重要作用。添加量小会造成产品风味不协调、达不到增香的效果,而使用量过大会造成产品豆腥味过浓、口感发硬等不良现象[21]。当大豆分离蛋白的添加量为4.5%时,产品的硬度最大,弹性较好。因此,大豆分离蛋白添加量为4.5%。

由图3(C)可知,随着淀粉添加量的增大,牛肝肠的硬度先上升后下降。适量的淀粉可以改善牛肝肠产品的质构,这是由于在蒸煮过程中,淀粉和肉蛋白形成的蛋白质复合物会分解产生凝胶化淀粉,进而改善产品的综合品质[22]。当淀粉添加量为6%时,牛肝肠的硬度最大,而后随淀粉添加量的增大而减小。牛肝肠的弹性随淀粉添加量的增加而增大,在淀粉添加量为6%时,产品的弹性较好,而后随淀粉添加量的继续增大,产品弹性减小。这可能是由于过量的淀粉会吸收过多的水分,导致牛肝肠硬度下降,咀嚼性变差,粉感加重。

2.5验证实验

得到优化配方后再作验证实验,按照最优配比,复合香辛料总质量分数为5%(以肝重计),其中料酒质量分数69.1%、生姜粉质量分数18.3%、I+G质量分数12.6%,卡拉胶添加量为0.6%,大豆分离蛋白添加量为4.5%,淀粉添加量为6%,按照工艺流程混料,灌装,蒸煮成型,制作出牛肝肠进行感官评价。做3组平行实验,经评定后可得感官评价得分为78。对最终优化后的产品进行品质测定。最终产品硬度为1755.322 N、弹性为0.731、咀嚼性为1314.612、凝聚性为0.578,pH为5.81,L*值为37.3,a*值为10.1,b*值为8.3。在此配方下所得产品口感细腻,切片性好,风味浓郁,无腥味异味。

3　结论

通过混料设计对复合香辛料中的料酒、生姜粉以及I+G的配比进行了优化,建立了各成分配方与产品感官品质之间的回归模型。研究结果表明:复合香辛料总质量分数为5%(以肝重计),其中料酒质量分数69.1%、生姜粉质量分数18.3%、I+G质量分数12.6%,卡拉胶添加量为0.6%,大豆分离蛋白添加量为4.5%,淀粉添加量为6%，产品的感官评分为78。在此配方下制得的牛肝肠产品鲜香味浓郁,无腥味且牛肝特有香味突出,整体风味良好。

[1]郭兆斌,余群力. 牛副产物—脏器的开发利用现状[J]. 肉类研究,2011(3):35-37.

[2]江富强,韩玲,陈骋,等. 不同杂交牛肝脏食用品质和营养品质分析[J]. 食品工业科技,2013,34(18):339-342.

[3]彭娇龙,陈骋,韩玲,等. 不同杂交牛肝脏中营养成分及活性物质含量分析[J]. 营养学报,2014,36(2):199-200.

[4]于福满. 畜禽副产品加工现状和应用前景[J]. 肉类工业,2010(2):1-5.

[5]谢章斌,罗婷,范亚苇,等. 复合风味蛋白酶改善鹅肝酱风味的研究[J]. 食品科学,2010(20):235-239.

[6]张玉青,谢章斌,邓泽元,等. 风味鸭肝酱的研制[J]. 中国调味品,2012,37(10):57-59.

[7]丁辉. 鹅肝酱创新制作与在烹饪中调味应用[J]. 中国调味品,2015,40(11):78-80.

[8]Pereira J A,Dionísio L,Patarata L,et al. Effect of packagingtechnology on microbiological and sensory quality of a cooked blood sausage,Morcela de Arroz,from Monchique region of Portugal[J]. Meat Science,2015,101:33-41.

[9]赵镭,刘文,汪厚银. 食品感官评价指标体系建立的一般原则与方法[J]. 中国食品学报,2008,8(3):121-124.

[10]Herrero A M,De la Hoz L,Ordóez J A,et al. Tensile properties of cooked meat sausages and their correlation with texture profile analysis(TPA)parameters and physico-chemical characteristics[J]. Meat Science,2008,80(3):690-696.

[11]Rey J F,Martínez C L,Urrea A. Evaluation of sensory characteristics and texture of an economic Buffalo meat(Bubalus bubalis)sausage and an economic beef(Bos indicus)sausage with addition of bovine hemoglobin powder[J]. Procedia Food Science,2011,1:545-548.

[12]李海涛,姚开,贾冬英. 料酒祛羊肉膻味和增香的机理分析[J]. 农业技术与装备,2010(24):9-11.

[13]贺峰,王海东,姜其华. 几种风味鸭肝酱加工工艺的实验研究[J]. 农产品学刊,2009(12):33-34.

[14]Kishk Y F M,Elsheshetawy H E. Effect of ginger powder on the mayonnaise oxidative stability,rheological measurements,and sensory characteristics[J]. Annals of Agricultural Sciences,2013,58(2):213-220.

[15]史奎春,林苏荣. 香辛料在肉制品中的应用探讨[J]. 中国调味品,2010(4):39-42.

[16]Murata Y,Beauchamp G K,Bachmanov A A. Taste perception of monosodium glutamate and inosine monophosphate by129P3/J and C57BL/6ByJ mice[J]. Physiology & Behavior,2009,98(4):481-488.

[17]张科,倪学文,陈洁,等. 食品胶对西式灌肠质构特性的影响[J]. 食品工业科技,2011(3):247-250.

[18]葛长荣,马美湖,马长伟. 肉与肉制品工艺学[M]. 北京:中国轻工业出版社,2002.

[19]Ayadi M A,Kechaou A,Makni I,et al. Influence of carrageenan addition on turkey meat sausages properties[J]. Journal of Food Engineering,2009,93(3):278-283.

[20]Jarmoluk A,Pietrasik Z. Response surface methodology study on the effects of blood plasma,microbial transglutaminase and κ-carrageenan on pork batter gel properties[J]. Journal of Food Engineering,2003,60(3):327-334.

[21]王丽,张英华. 大豆分离蛋白的凝胶性及其应用的研究进展[J]. 中国粮油学报,2010(4):96-99.

[22]Petridis D,Ritzoulis C,Tzivanos I,et al. Effect of fat volume fraction,sodium caseinate,and starch on the optimization of the sensory properties of frankfurter sausages[J]. Food Science & Nutrition,2013,1(1):32-44.

Mixture regression design for formulation optimization of a beef liver sausage

YU Ying1,YU Qun-li1,*,MA Ya-jun1,WU Ting1,JIN Xian-long2,YU Chun-qi3

(1.Food Science and Engineering Department of Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China;2.Gansu Tianma Shengtai Food Technology Co.,Ltd.,Gannan 747300,China;3.Hebei Fortune Ng Fung Food Co.,Ltd.,Langfang 065200,China)

The objective of this experiment was to use mixture design to optimize the formulation of beef liver sausage. The effect of different proportions of cooking wine(30%～100%),ginger powder(0%～70%),I+G(0%～70%)on sensory quality of beef liver sausage was investigated,and the regression model between formulations and sensory quality was established. The sensory evaluation method was used to select the optimum compound spice formula of beef liver sausage. According to optimized components of beef liver sausage,the texture of the product optimized experiments was subjected. The result showed that cooking wine was 69.1%,ginger powder was 18.3%,I+G was 12.6%,carrageenan was 0.6%,soybean separation protein content was 4.5%,starch content was 6%,in which the total content of three compositions in the beef liver was 5%. With the optimal formula,the beef liver sausage tasted fine and smoot,it overall flavor was good.

mixture design;beef liver sausage;sensory evaluation

2016-03-24

尉莹(1992-)，女，硕士研究生，研究方向：动物性食品营养与工程，E-mail：yuying9275@126.com。

余群力(1962-)，男，教授，研究方向：动物性食品营养与工程，E-mail：yuqunlihl@163.com。

国家公益性行业(农业)科研专项经费资助项目(201203009)；甘肃省科技重大专项(143NKDP020)；国家现代农业(肉牛牦牛)产业技术体系资助(CARS-38)。

TS251.9

B

1002-0306(2016)18-0277-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.18.044