粘胶中甲种纤维素含量测试方法改进

高 艳，陈 渊，张宏衍

（1.吉林化工学院，吉林 吉林 132022；2.吉林化纤股份有限公司质检处，吉林 吉林 132115）

粘胶中甲种纤维素含量测试方法改进

高 艳1，陈 渊1，张宏衍2

（1.吉林化工学院，吉林 吉林 132022；2.吉林化纤股份有限公司质检处，吉林 吉林 132115）

对粘胶中甲种纤维素含量的测试方法进行改进，摒弃了原先复杂的测试方法，适用于粘胶纤维生产厂家粘胶生产过程中甲种纤维素含量的测试。

粘胶；甲种纤维素；测试

粘胶是粘胶长丝生产中的在制品，其甲种纤维素含量是粘胶四大指标之一，直接影响成品纤维的质量。目前，国内生产厂家均采用传统的方法测试粘胶中的甲种纤维素含量，具体做法是：用差量法称取粘胶1.0~1.2g于玻璃片上（称准至0.0001g) ，用另一块相同的玻璃片压上，使粘胶压成一均匀薄膜，小心拉开，然后放入40℃以上纺丝浴中，使粘胶分解至透明为止，取出用水洗，然后放入煮沸蒸馏水中煮至透明（约5min），取出用蒸馏水洗至中性，将膜平整地铺平，放于红外线烘箱中烘至恒重或放于带有碘钨灯的红外线烘箱中烘至恒重。此方法费时费力，不适合在线监测。因此，本文提出用滴定法测试粘胶中的甲种纤维素含量，操作简单，节省时间，以提高粘胶长丝生产质量。

1 滴定法反应原理

首先将粘胶与硫酸发生化学反应, 再生成纤维素，然后，在酸性溶液中，用重铬酸钾氧化纤维素使之全部有机物被氧化成CO2和H2O。过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，根据硫酸亚铁铵消耗的mL数，计算甲种纤维素含量。反应方程式如下：

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

电子天平，移液管，酸式滴定管2支，三角瓶，量筒。

浓硫酸，0.2%苯代邻氨基苯甲酸指示剂。

硫酸标准溶液：C[H2SO4]=（1.0000±0.0500）mol·L-1；

重铬酸钾标准溶液：C(1/6 K2Cr2O7)=（1.0000± 0.0500）mol·L-1；

硫酸亚铁铵标准溶液：C[Fe(NH4)2(SO4)2]=（0.5000±0.0250）mol·L-1。

2.2 测试方法

准确称取粘胶试样3~5g（精确到0.0001g）于300mL三角瓶中，加入1 mol·L-1硫酸标准溶液5mL，在电炉上加热5min，冷却后，由滴定管准确加入1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液15mL，再小心逐渐加入浓硫酸10mL，摇匀，准确地在电炉上加热煮沸3min（第一个气泡发生时记时）或静止15min，冷却加水稀释至体积150mL左右，然后用0.5mol·L-1硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂6滴，继续滴定到紫色消失、出现亮绿色时为终点。

2.3 计算

甲种纤维素的含量按下式计算：

式中：C(1/6 K2Cr2O7)为K2Cr2O7标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；

V1为K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，mL；

C [Fe(NH4)2(SO4)2]为Fe(NH4)2(SO4)2标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；

V2为Fe(NH4)2(SO4)2标准滴定溶液的体积，mL；

49为K2Cr2O7的摩尔质量[M(1/6 K2Cr2O7)]，g·mol-1；

0.1377 为1g K2Cr2O7相当半纤维素的克数，g；

G为样重，g。

2.4 注意事项

1） 浓硫酸必须小心缓慢地加入；

2）平行试验应在同一条件下进行，否则影响测定结果；

3）氧化条件要严格控制。因为反应过程中硫酸和重铬酸钾加热时，发生下列反应：

2K2Cr2O7+8H2SO4=8H2O+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3O2↑

因此要求每次分析时所用硫酸和重铬酸钾的量要一致，加热时用秒表，从第一个气泡出现时开始计时。

3 结果与讨论

取粘胶生产过程中10批混合胶样品，分别使用原方法和滴定法测试，对比测试结果如表1所示。

从表1数据可以看出，对同一批次的样品测试的结果，绝对误差最大0.05%，最小为0，平均值误差0.01%，其精度远远高于粘胶生产过程中对熟成度测试误差的要求。

表1 10批混合胶测试结果对比

4 结论

滴定法测试粘胶中的甲种纤维素含量，精度高，操作简单，节省时间，既减轻了工人的劳动强度，又为公司节约了资金。本方法适用于粘胶纤维生产厂家粘胶生产过程中甲种纤维素含量的测试。

[1] 刘珍.化验员读本下册（第2版）[M].北京：化学工业出版社，1994.

[2] 徐昌华.化验员必读（第3版）[M].江苏：江苏科学技术出版社，1994.

[3] 高艳，曾晓丹，金华，王建刚.原子吸收光谱法测定粘胶中的金属元素[J].化工技术与开发，2014，43(1)：42-44.

Improvement of Testing Method of Alpha Cellulose in Viscose

GAO Yan1，CHEN Yuan1，ZHANG Hong-yan2
(1.Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China; 2.Quality Test Department, Jilin Chemical Fiber Co. Ltd., Jilin 132115, China)

A test method for the content of Alpha cellulose in viscose fbre was set up. This method was suitable to test the quality of Alpha cellulose in viscose fbre production.

viscose; Alpha cellulose; test

O 655.2

A

1671-9905(2016)04-0051-02

高艳（1971-），女，吉林九台人，吉林化工学院分析测试中心副教授，学士，主要从事分析工作。E-mail:gyaxz@126.com

2016-02-29