浅谈常规扫描电子显微镜的使用

王振国　李正博

(北京印刷学院　北京市印刷电子工程技术研究中心，北京 102600)



经验交流

浅谈常规扫描电子显微镜的使用

王振国李正博

(北京印刷学院北京市印刷电子工程技术研究中心，北京 102600)

对常规扫描电子显微镜的基本原理及其结构、荷电效应和像散对成像的影响和解决方法、样品要求和制备、观测条件的选择进行了较系统的论述。

扫描电子显微镜样品制备观测条件荷电效应

1　前言

扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，30～30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。因此，它是当今十分有用的科学研究仪器。从事科研的老师和学生需经常用到SEM，SEM属于昂贵操作很复杂的仪器，想用好SEM需进行全面系统的学习，但系统的介绍扫描电子显微镜的文献非常缺少。本文对扫描电子显微镜的基本原理及其结构、荷电效应和像散对成像的影响和解决方法、样品要求和制备、观测条件的选择进行了较系统的论述。

2　扫描电子显微镜的结构及基本原理

2.1SEM基本结构

扫描电镜的基本结构主要由电子光学、真空和图像信号处理显示系统三大部分组成[1]，如图1所示。

2.2SEM基本原理

从电子枪灯丝发出电子束，受阳极高压的加速射向镜筒，经聚光镜和物镜的会聚和扫描线圈的偏转控制，形成极细电子束并使其在样品上有规律的扫描，探测器接收二次电子等信号形成图像。入射电子和样品相互作用，产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。二次电子，样品中原子的核外电子在人射电子的激发下离开该原子所形成，用于样品表面的形貌分析。X射线，是由内层电子激发出来外层电子向内跃迁形成，用于样品的成分分析。背散射电子，是入射电子与样品中的原子作用, 发生弹性散射形成，用于显示样品中元素分布。

3荷电效应和像散对成像的影响及解决方法

3.1荷电效应

荷电效应是指当样品不导电或导电不良时，样品会因吸收电子而带负电，从而会产生一个静电场干扰入射电子束运动和二次电子发射，对图像产生严重影响(图2)。

图2　二次电子发射随加速电压变化曲线

图2横轴V0表示入射电子的加速电压，纵轴σ表示二次电子发射数/入射电子数。荷电效应对图像产生一系列的影响：异常反差、图像畸形、图像漂移、亮点与亮线。

解决方法：一导电法。用离子溅射镀膜法、导电染色等方法使样品本身导电，使吸收电子通过样品台流向“地”，从而消除荷电效应。二降低电压法。把加速电压降低，使V0=V02，σ=1，入射电子数与二次电子发射数相等，就不产生电荷积累，消除荷电效应，但会使分辨率下降。三快速观测法。以尽快的速度观测和拍摄，在荷电效应影响不大时结束。在高倍率下得到清晰的图像，高电压是必须的，因此降低电压法和快速观测法显然不能采用，只能采用导电法减少荷电效应[3]。

重新爬上床，却横竖睡不着了，身子翻来覆去，心情也变得烦躁起来。越不想去听客厅的动静，耳朵却偏偏侧起来听。于是又听见小母鸡说，咯咯咯，他们可真逗。老母鸡忙不迭地回应，咯咯答，谁说不是呢？

3.2像散

像散是由于SEM的磁场轴向不对称所引起的一种像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样，电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使原来的物点在成像后变成两个分离并且相互垂直的短线，在理想的平面上综合后，使圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。

解决方法：一是拉线法。在样品中找一些界限清楚且反差强的粒子，当稍欠焦时粒子是清楚的。如果物镜存在像散，粒子不是圆形而是拉长的线型。当物镜电流在焦点附近变化，即稍欠焦-正焦-稍过焦变化，图像将出现正交的跳动，即竖线-横线跳动。把放大倍数置于比拍片时倍数稍高些，调节物镜消散器的方位和大小，直至粒子不再被拉长和正焦跳动消失为止。此法矫正精度不很高，但在放大20000倍和分辨率在10nm以上时，熟练者能迅速矫正像散。当放大倍数超过20万倍时，此法又显得有效。二是费涅尔条纹法。根据惠更斯-费涅尔原理，当一束光照射到一个障碍物边缘时，该边缘会产生一个次级波，它与入射波的干涉作用会在障碍物边缘处产生明暗相间的衍射条文。在电镜中当物镜稍失焦时，也经常看到这种现象。实际操作为：选择一边缘清晰小孔，放大倍数在10000～20000倍之间，稍微过焦以获得衍射条纹。逐渐减少过焦量，使条纹不均匀性明显起来，调节消散器使条纹不均匀性尽可能减少；再减少过焦量，重复以上操作，直至获得尽可能完善的矫正。这种方法是很有效的检验和矫正像散的方法，尤其适用于高倍率和高分辨率时[3]。

4　样品的要求与制备

4.1样品的要求

要求样品必须是固体, 五无：无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分, 成分稳定, 块状样品大小要适中, 粉末样品要进行特殊处理, 对不导电和导电性能差的样品要进行喷金处理[4]。

4.2样品的制备4.2.1块状样品的制备

导电样品，制作成合适的尺寸，用导电胶粘牢在样品台上，再用洗耳球吹去杂质即可。

导电性差样品，按照导电样品处理后还需先进行喷金处理。

对于附在导电性很差或不到电的基底上的样品，需要用导电胶把样品和样品台连接起来，以便将样品上多余的电荷导入大地，防止荷电效应的产生。

4.2.2粉末样品的制备

先将导电胶带粘在样品台上，再均匀地把粉末样撒在上面，再用洗耳球吹去未粘住的粉末，导电性差的粉末还需进行喷金处理。

注意：(1) 尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态；(2) 特细且量少的样品， 可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下, 再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上)，晾干或强光下烘干即开；(3) 粉末样品的厚度要均匀，表面要平整，且量不要太多，1 g 左右即可，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳，致使观察效果的对比度差[4]。

5　观测条件对图像清晰度的影响

本文实验所用仪器是本校购置的日本株式日立高新技术公司的SU8000系列的冷场发射扫描电子显微镜，实验将银纳米颗粒油墨涂在铝箔上自然晾干得到所观测样品。冷场发射电镜每天开机后需进行flashing过程，短暂加热针尖至2500K，以除去所吸附的气体原子[2]。

5.1加速电压的选择

加速电压越高，电子所获能量越高，受外界的干扰小，电子束越容易聚集变细，易得到高分辨率，但荷电效应更大，对物品的损伤越大，像散越大。加速电压越高，电子深入样品的深度大，散射区域范围扩大。因此，加速电压越低，扫描图像的信息越限于表面。图3是在聚光镜电流为10μA，工作距离为3.7mm，放大倍率为150K，加速电压分别为15kV、10kV、5kV的观测条件下观测得到的纳米银颗粒薄膜的SEM图像。

图3　不同加速电压观测纳米银颗粒薄膜的SEM图像(a).15kV；(b).10kV；(c).5kV

通过对比图3(a)、3(b)和3(c)可知：清晰度，图3(a)15kV>图3(b)10kV>图3(c)5kV,说明在一定的条件下，适当的增高电压有利于提高图像的清晰度。

5.2聚光镜电流的选择

聚光镜电流增大，聚光作用大，束斑直径变小，图像分辨率提高，但同时束流变弱，导致信号变弱，信噪比降低，噪音影响大[3]。在要求高分辨率工作时，使用大的聚光镜电流。图4是在加速电压为15kV，工作距离为3.7mm，放大倍率为150K，聚光镜电流分别为5μA、10μA、15μA的观测条件下观测得到的纳米银颗粒薄膜的SEM图像。

通过对比图4(a)、4(b)和4(c)可知：清晰度，图4(c)略大于图4(b)略大于图4(a)，说明在一定的条件下，适当的增高聚光镜电流有利于提高图像的清晰度，但与电压改变对图像清晰度的影响相比没有那么明显。

5.3工作距离选择

工作距离是指从物镜到样品的距离[3]，一般SEM的工作距离在5～40mm之间[3]。在要求高分辨率、高倍数工作时，要求获得清晰度较高的图像，就必须减小工作距离。在低倍观察时，样品凹凸不平的表面特征则要求有较大的焦深，则要使用大的工作距离。图5是在加速电压为15kV，聚光镜电流为10μA，放大倍率为150K，工作距离分别为3.7mm和11.8mm的观测条件下观测得到的纳米银颗粒薄膜的SEM图像。

图4　不同电流观测纳米银颗粒薄膜的SEM图像(a).5μA；(b).10μA；(c).15μA

通过对比图5(a)和4(b)可知：清晰度，图5(a)远大于图5(b)，景深，图5(a)略低于图5(b)，说明在一定的条件下，适当的拉近工作距离有利于提高图像的清晰度，但会损失一定的景深。

[1] 马金鑫，朱国凯.扫描电子显微镜入门[M].北京：科学出版社1983：50-60.

[2] 陈木子，高伟建，等.浅谈扫描电子显微镜的结构及维护[J].分析仪器，2013，15(4)：91-92.

[3] 唐晓山.扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用[J].信息记录材料，2009，10(4)：121-123.

[4] 李剑平.扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备[J].分析测试技术与仪器，2007，13(1)：74-75.

王振国,男，1993年出生,毕业于湖南工业大学,获学士学位;北京印刷学院材料科学与工程印刷电子方向研究生,主要从事纳米银颗粒导电油墨的性能优化研究。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.05.018

2016-01-14