气相液相色谱仪检定方法探讨

张雪雷

摘 要：化学分析仪器在进行检定与分析方面存在诸多问题，导致测量结果存在一定的误差。文章以气相、液相色谱仪为例，对色谱仪工作原理进行分析，对色谱仪检定中存在的问题进行总结，对色谱仪检定方法及相关流程进行研究，并结合实际案例进行验证。

关键词：气相；液相；色谱仪；检定方法

1 色谱仪工作原理分析

气相色谱仪的原理是以分离相关技术为基础，对气相进行检测，被检测气体有可能是各种混合物，其成分比较复杂，检测过程中必须要先分离才可以执行其他操作。气混合物分离是根据各组成物的性质区别进行操作，GC是通过物质沸点、极性以及吸附性质等方面存在的差别完成混合物分离。等待分析样品是于汽化室进行汽化，之后与惰性气体一起进入色谱柱，色谱柱中包括液体、固体固定相，因为样品中各组分的性质有区别，组分会有差异的在流动相和固定相之间形成再分配过程或者是直接吸附平衡。因为测试过程中气体不断流动，而且平衡是一种相对平衡，运动过程中会出现反复吸附及解附。在这种情况下，气相色谱仪对样品中某种物质存在情况进行探测，并且将其转变成电信号，放大信号进行记录，以此反映样品组成比例关系。

液相色谱仪是利用液体混合物在流动相与固定相中的分配比例存在一定的区别，以此实现对混合物进行分离与检测。一般而言，液相色谱仪包括输液系统、进样系统、检测系统以及分离系统等部分，其流程是先流动液相物质经过高压泵后注入到检测系统中，依次注入待检测混合物。按照混合样品中各物质组分在流动相与固定相中产生的吸附与分配之间的比例区别，出现了二者在运动速度方面的区别，完成了吸附与解析，之后缓慢分离，利用流动相把待检测物质输入到检测器中，最后是把检测结果转换成电信号，并且放大后转至记录仪中，输出色谱图，进行定量分析。

2 色谱仪检定中存在的问题

气相、液相色谱仪会由于特性区别，导致实际检测过程中存在各种问题，对色谱仪检定中存在的问题进行总结，能为化学分析仪器检定及使用之间的效率关联分析提供一定的理论支持。

2.1 气相色谱仪

气相色谱仪的优点在于分离效率高、灵敏迅速，因此广泛应用于化工、食品工业等行业。因为生产厂家、型号等方面存在区别，气相色谱仪在实际检定过程中存在接头接不上的问题。实际检定时无需更换色谱柱，直接对灵敏度进行检定，或者检测限，能够避免检测时间被浪费，促进检测准确度的提升。但是有时候会选择直接添加标准物质，而无需更换色谱柱，会造成出峰或者不出峰之间的落差情况。

2.2 液相色谱仪

液相色谱仪是实现液相色谱分析的重要工具之一。检定时不可避免出现基线噪声、不确定度、进样量等因素，对于测量结果产生一定的影响，也有可能造成液相色谱仪检定不准确。比如Nd的不确定度评定，基线噪声的测量方法是先取10min的基线，然后对10min内基线的最大峰-峰高进行测量。利用游标卡尺对数据进行测量，利用不确定度B类进行评定，最终确认其为0.01mm。实际检测过程中，必须对显示噪声峰进行调整，峰高在1～10mm的范围，噪声测量中产生的相对不确定度值是1%。除此之外，标准物质的不确定度、进样量等因素也会影响液相色谱仪的测定结果，使检定难度大大增加。

3 色谱仪检定方法及相关流程

气相色谱仪具体检定步骤可以参考以下几个步骤：

（1）启动氮气、氢气以及空氣发生器的电源开关，对输出压力进行调整，直至其稳定于0.4Mpa。此过程中，气体发生器按照出厂设置即可，无需调整。

（2）启动色谱仪气体净化器，将其氮气开关转至“开”的位置。对色谱仪载气B的柱前压上升进行认真观察，待其稳定5min可以打开色谱仪的电源开关。

（3）对各工作部温度进行设置。

（4）点火，具体步骤是把待检测器温度升至超过100℃，打开净化器上的氢气、空气开关阀至“开”。对色谱仪上的氢气及空气压力表进行观察，待其稳定到0.1Mpa与0.15Mpa即可。

（5）电脑开机，打开工作站A，并且打开一个方法文件。具体是利用TVOC分析方法，在显示屏左下方应当有蓝色字体，显示目前的电压值与具体时间，然后转动色谱仪放大器面板上的点火按钮上边的“粗调”旋钮，对信号进行检查，确定是否是通路。然后，待基线稍微保持稳定之后进样品，并且同时打开“启动”按钮，也可以按动色谱仪附近的快捷按钮，完成色谱数据分析。待分析完成，则立即点击“停止”按钮，则数据完成自动保存。

（6）关闭热源的具体流程，事先关闭氢气与空气气源，使得氢火焰检测器灭火。然后在氢火焰熄灭之后把柱箱的温度均设置在20～30℃范围内，关闭色谱仪电源，最后一步是关闭氮气。

（7）最后，进行样品分析，也是参考TVOC分析，先把解析仪的温度设置到300℃，将六通阀的开关设置到反吹位置上，固定好之后采集现场样品热解析管。最后，热解析仪的温度逐渐稳定至300℃，金属毛细管插入到进样口B中，最后将解析管转移至加热炉内进行加热，以1min为宜。加热后把热解析仪的六通阀转换至“进样”，然后迅速按色谱面板上的“起始”键，以及工作站上的“启动”键，从而实现样品分析。五分钟后再把六通阀转换至反吹位置，把金属毛细管拔出来，开启反吹气开关阀以火花热解析管。

4 举例分析

以食品安全为例，对色谱仪检定进行分析。比如，色谱仪对食品包装袋中有无有害物质存在进行检测。食品包装袋的目的是确保食品清洁卫生，尤其是真空包装袋，可以起到延长食品保质期的作用。问题是一些不法商贩为了降低成本，而使得食品包装袋生产工艺不合格，因此产生有毒物质，在污染食品的同时，也对人体健康产生巨大的危害。比如，以前通过新闻媒体曝光的废旧皮鞋生产药品胶囊，此药品对人体的危害不言而喻。通过气相色谱仪可以准确检测食品包装袋中有无有害物质，比如GC气相液相色谱技术，能够有效对食品包装袋中的DMP、DBP＼DEP等物质进行检测。此外，色谱仪检测还包括食品农药残留、白酒甲醇检测等，对于我国食品安全技术应用及发展而言，做出一定贡献。

5 结束语

总而言之，色谱仪是物质色谱分析的重要设备，广泛应用于化学品检测、食品安全检测等领域。近些年，食品、药品安全得到社会的普遍重视，使得色谱仪检定得以快速发展，然而实际应用中有可能出现各种各样的问题，而导致色谱仪检定不准确。文章结合具体实际案例，对有关气相液相色谱仪检定方法进行研究和探讨，以期对于色谱仪的应用和发展起到一定的促进作用。

参考文献

[1]玉亚，杨成建，潘永宝.离子色谱仪的使用及常见问题[J].中国教育技术装备，2009（24）.

[2]张冰，杜素敏.浅谈离子色谱仪的操作和维护及故障排除[J].中国设备工程，2011（4）.

[3]施江焕，冯舒，余善成.实验用水对离子色谱仪检出限影响的探讨[J].现代测量与实验室管理，2010（3）.

[4]武开业.离子色谱仪使用及维护保养注意事项[J].科技信息，2010（15）.