容量法测定土壤有机质2种加热方法比较研究

郭旭欣

摘要 采用重铬酸钾容量法，加热方法用传统油浴法和改进沸水浴法测定土壤有机质，5个国标土样用2种方法的测定值都在国标认定值范围内，15个随机土样油浴加2种方法的SD均小于1.48，CV小于4%，无显著差异，2种加热方法精密度良好。与传统的油浴法相比，沸水浴加热法无油污，好清洗，操作方便，同时克服了稀释热法（水合热法）受室温变化影响和加热不均匀的缺点，此方法适合批量检测有机质。

关键词 容量法；土壤有机质；加热方法；标准样品；随机样品；精密度

中图分类号 S151.9+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）09-0206-01

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮磷的重要来源，能改善土壤的物理性状，使土壤具有保肥力和缓冲性，是土壤肥力高低的一个重要指标。土壤有机质的测定方法有干烧法、湿烧法、比色法和容量法等。目前，各国在土壤有机质研究中普遍使用的是重铬酸钾容量分析法[1-2]，在采用容量分析法测定时，又分为外加热法和稀释热法（水合热法）。外加热法是国标法，油浴温度为180 ℃，沸腾5 min，此法氧化完全，不受室温变化的影响，但空气污染较为严重，沸腾的时间不好掌握，操作麻烦，成本高。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾（2∶1）混合时产生的热（温度为120 ℃左右）来氧化有机碳，此法操作方便、成本低，但受室温变化影响较大，有机质氧化程度较低[3-5]。

本试验在水合热法的基础上，尝试用沸水浴加热法加速有机质氧化，保持温度的稳定，为土壤有机质的测定提供了科学的依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试剂。0.8 mol/L的重铬酸钾标准溶液；0.2 mol/L硫酸亞铁溶液；邻菲啰啉指示剂；浓硫酸（1.84 g/L）。

1.1.2 仪器。油浴锅；铁丝笼；电热恒温水浴锅；250 mL三角瓶；弯颈小漏斗；硬质试管（25 mm×200 mm）。

1.2 试验方法

1.2.1 试验原理。在过量的硫酸存在下，用重铬酸钾氧化有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算出有机碳含量。

1.2.2 试验方法。称取过0.25 mm孔径风干土样0.05～0.50 g，分别放入到硬质试管和三角瓶中，各做4次重复。加入5 mL重铬酸钾标准溶液和5 mL浓硫酸，迅速摇匀。把加样后的三角瓶迅速封口放入水浴锅的沸水浴中，水刚过三角瓶液面即可，在沸水浴中加热30 min后取出，待测液中加入40 mL蒸馏水；加样后硬质试管插入铁丝笼，放到180 ℃油浴锅加热，沸腾5 min后取出，将试管中的待测液用蒸馏水全部洗入到三角瓶中，保持体积在50～60 mL。加热后的待测液为橙黄或黄绿色，如为绿色说明有机质没有被充分氧化，需弃去重做，减少土样称样量。

以上各待测液分别加入3～5滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，由橙黄—蓝绿—棕红为终点。同时做空白试验。沸水浴加热法氧化校正系数为1.16，油浴加热法氧化校正系数为1.1。

2 结果与分析

试验选取5个国标土样，分别为GBW07458、GBW07459、GBW07142a、GBW07414a和GBW07417a，并从中随机抽取15个土壤样品，分别采用2种加热方法来测定土壤有机质的含量。

由表1可以看出，用国标土样，2种方法的测定值都在国标范围内，同一国标土样，沸水浴法测定值比油浴法测定值都稍高些，可能因为沸水浴法加热时间长，反应更为充分些。

由表2可以看出，样品有机质含量在6.33～133.99 g/kg，包涵了不同等级含量。油浴加热法的标准偏差（SD）在0.24～1.44，变异系数（CV）在1.02%～3.79%；沸水浴加热法SD在0.21～1.48，CV在1.20%～3.25%；2种方法的SD均小于1.48，CV小于4%，无显著差异。沸水浴加热法除11号测定数值略低于油浴加热法，其余都比油浴加热法稍高一些。由表1（上接第206页）

和表2看出，2种加热方法精密度良好。

3 结论

对5个国标土样和随机抽取15个土壤样品进行有机质含量测定，国标土样2种方法的测定值都在国标范围内，随机样品油浴加热法的标准偏差（SD）在0.24～1.44，变异系数（CV）在1.02%～3.79%；沸水浴加热法SD在0.21～1.48，CV在1.20%～3.25%；2种方法的SD均小于1.48，CV小于4%，无显著差异，2种加热方法精密度良好。与传统的油浴法相比，沸水浴加热法无油污，好清洗，操作方便，同时克服了稀释热法（水合热法）受室温变化影响和加热不均匀的缺点。此方法适合批量检测有机质，并有待推广。

4 参考文献

[1] 鲍士旦.土壤农化分析[M].3版.北京：中国农业出版社，2005.

[2] 蔡耕鸣，李梅，黄东灵.恒沸水浴水合热法测定土壤有机质的研究[J].广西农业学，1994（3）：125-129.

[3] 季天委.重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究[J].浙江农业学报，2005，17（5）：311-313.

[4] 李朝英，李丽利，郑路.两种快速批量检测土壤有机质方法的比较[J].热带农业科学，2012（11）：100-103.

[5] 郎松岩，张福金，李秀萍，等.容量法测定土壤有机质不同消解方式的比较[J].内蒙古农业科技，2009（1）：57-58.