离子色谱法测定水质无机阴离子

宋大英

摘要：采用离子色谱法测定了地表水、地下水、工业废水和生活污水中F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。通过检出限、精密度和准确度验证了离子色谱法在水质无机阴离子测定上的准确性和有效性，能够满足环境水样中无机阴离子的分析要求。

关键词：离子色谱法；检出限；精密度；准确度

中图分类号：X703

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）12009903

1方法原理

水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量[1]。离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低[2] ，多组分可同时测定，操作成本低等优点[3]。主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析[4]。

2实验部分

2.1待测定样品的前处理

测定过程中的实际样品均按照以下方法进行处理：水样采集后经0.45 μm微孔滤膜过滤，保存于清洁的聚乙烯瓶中。

2.2方法检出限、测定下限的测定

依据验证方法标准《环境监测 分析方法标准修订技术导则》（HJ168-2010），按照样品分析的全部步骤，重复7次空白测定，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限：

MDL=t（n-1，0.699）×S

式中： MDL为方法检出限；

n为样品的平行测定次数；

t为自由度为n-1，置信度为 99%时的t分布（单侧）；

S为 n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1，置信度为 99% 时的t 值为3.143[5]。

方法检出限确定后，以 4 倍检出限作为测定下限。方法检出限及测定下限数据见表1。

2.3方法精密度测定

选取3个不同浓度的实际样品，浓度1<浓度2<浓度3，在实验室内进行6次平行测定，计算实验室内相对标准偏差，结果见表2、表3。

2.4方法准确度测定

2.4.1相对误差

选取3个不同浓度的有证标准物质在实验室内进行平行6次测定，计算相对误差，测试结果见表4～表5。

2.4.2加标回收率测定

选取3个不同浓度的实际样品在实验室内进行加标回收的测定，每个进行6次平行测定，计算加标回收率，结果见表6。

3结果与结论

检出限：F-、Cl-、SO2-4、NO-3方法检出限分别为0.030 mg/L、0.036 mg/L、0.007 mg/L、0.004 mg/L ，测定下限分别为0.12 mg/L、0.144 mg/L、0.028 mg/L、0.016 mg/L。

精密度：对3个不同浓度实际样品进行6次平行测定，实验室内F-相对标准偏差分别为：1.5%；0.94%；1.2%。实验室内Cl-相对标准偏差分别为：1.6%；0.47%；0.27%。实验室内SO2-4相对标准偏差分别为：0.37%；0.47%；0.05%。实验室内NO-3相对标准偏差分别为：0.16%；0.10%；0.36%。

准确度：对3个不同浓度的有证标准物质进行6次平行测定，F-相对误差分别为-2%；1.5%；-0.98%，Cl-相对误差分别为0.8%；0.7%；-0.2%，SO2-4相对误差分别为0.0%；-0.6%；-1.4%，NO-3相对误差分别为-1.2%；2.7%；-1.5%。对3个不同浓度的实际样品进行加标回收测定，F-的加标回收率分别为98.6%；98.0%；98.6%。Cl-的加标回收率分别为101.8%；94.1%；99.0%。SO2-4的加標回收率分别为100.7%；102.7%；100.3%。NO-3加标回收率分别为100%；102%； 100.4%。

通过方法检出限、精密度、准确度的测定，结果显示用离子色谱法能够定量准确的测定水质中无机阴离子，而且操作简单、速度快，能够满足环境水样中无机阴离子的监测要求。

参考文献：

[1]

中华人民共和国环境保护部.HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO-3、PO43-、SO32-、SO2-4）的测定 离子色谱法[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2016.

[2]段立红，武洪丽.离子色谱法测定水中常见阴离子的方法[J].科技视界，2014（27）：273～275.

[3]袁国新.离子色谱法测定自来水中四种阴离子[J].环境科学与管理，2012（S1）：102～104.

[4]田惠琼.离子色谱法在测定水质中的应用研究[J].中国化工贸易，2014（1）：255～256.

[5]中华人民共和国环境保护部.HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2010.