红外光谱技术在食用油水分含量检测中的应用研究

黄　丹，刘　芳

（文山学院 化学与工程学院，云南 文山 663099）

红外光谱技术在食用油水分含量检测中的应用研究

黄丹，刘芳

（文山学院 化学与工程学院，云南 文山 663099）

利用傅里叶变换红外光谱测定了6种食用油的谱图。结果表明，不同类型食用油的红外吸收光谱基本相同，但其特征吸收峰的相对强度有所不同，依据含水量的体积分数与吸光度建立了食用油含水量的测定方法。该方法简便、快捷，为食用油质量等级标准的确立提供了一定的技术支持。

食用油；红外光谱法；含水量

我国是食用植物油的消费大国，食用植物油是人们膳食结构中不可缺少的组成成分，能提供人体热量和必须的脂肪酸，促进肠溶性维生素吸收，食用植物油品质的好坏直接关系到人们的生命安全和生活质量。

油脂是疏水性物质，用干燥油料压榨取得的油脂，其含水量甚少，但在目前油脂工业的生产条件下，由于原料水分偏大，设备不完善或操作技术不良等原因，往往会使生产的油脂含水量过多。此外，油脂在运输和储藏过程中，由于雨水浸入，也会使油脂水分增高。油脂水分增加，不仅会使油脂水解作用增强，游离脂肪酸增多，还会增加酶的活性，有利于微生物生长繁育[1]。一般认为，油脂含水量超过0.2%，水解作用就会增强，游离脂肪酸也会增多。含水量越高，水解速度就会越快，油脂就会迅速酸败变质，失去食用价值。可见，油脂中的水分含量是油脂安全储藏的重要条件，也是引起酸败变质的重要因素，油脂中水分含量是影响其品质的重要指标之一。因此研究快速，准确检测油脂中水分含量的方法具有十分重要的意义。

到目前为止，人们已经开发出较多方法用于样品的水分含量检测。常用的方法有气相色谱法，高效液相色谱法[2]，紫外可见分光光度法[3]，电导法[4]等常规化学分析方法。这些方法具有较高的准确度和可靠性，但需借助于昂贵的实验室条件对样品进行复杂的前处理，期望分析速度慢，不能满足市场快速检测的需要[5-6]。红外光谱技术鉴于其具有快速、高效、无污染、无需前处理、无损分析、在线检测及多组分同时测定等优点，在食品等领域获得了空前的发展。在粮油检测方面，它可同时测定小麦中蛋白质、淀粉、水分、灰分、干面筋等含量，快速测定其他粮食中淀粉和蛋白质含量，用于评价和控制面粉生产过程中原料与产品的品质。该技术为食品加工提供了一种简单、快捷、准确的质量控制手段[7]。

1　实验部分

1.1实验仪器

IRPrestige-21傅里叶红外变换光谱仪（日本岛津）；DHG-9076型电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医用光学器械厂）；SK2200HP超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；XS225A电子分析天平（普利赛斯国际（上海）有限公司）；CJJ78-1磁力加热搅拌器（上海垒固仪器有限公司）；压片干机和压片模具，玛瑙研钵。

1.2原料与试剂

1.2.1样品

选择文山大众超市6种不同品牌的菜籽油作为分析样品，基本情况如表1所示。

表1　菜籽油样品基本情况

1.2.2样品的处理

分别取10 mL不同种类的菜籽油于50 mL的烧杯中，编号1～6。同时取金菜花牌菜籽油350 mL于烧杯中，加入50 g硅胶进行干燥，经硅胶干燥3 d后，得不含水的干燥菜籽油样品。取9个洁净、干燥的锥形瓶，用移液管取35 mL干燥的菜籽油放置于9个锥形瓶中。然后于锥形瓶中分别加入一定量的蒸馏水，使菜籽油中水的质量分数在0～0.6%范围内。然后将锥形瓶用保鲜膜密封，缓慢震荡，使浮在水面上的水珠沉入杯底，并超声处理60 min，使水与油均匀分散。

1.3样品的测定

取6种菜籽油样品分别滴在KBr盐片窗上，固定后放入红外光谱仪中进行测定，光谱测定条件为：背景为空气，波数范围：4000～400 cm-1，扫描次数10次。

2　结果与讨论

2.16种菜籽油的红外谱图解析

图1　菜家村菜籽油的红外谱图

图2　滇雪压榨菜籽油的红外谱图

图3　金菜花菜籽油的红外谱图

图4　金龙鱼菜籽油的红外谱图

图5　蜜恋四季菜籽油的红外谱图

图6　香满园菜籽油的红外谱图

由图1～图6可以看出，6种菜籽油在4000～400 cm-1范围内的红外吸收光谱基本相同，表现在3007 cm-1有不饱和的C-H伸缩振动峰，在2924 cm-1、2852 cm-1处有饱和的C-H伸缩振动峰，在1747 cm-1处有C=O伸缩振动峰，在1462 cm-1、1377 cm-1处有亚甲基的弯曲振动峰，在723 cm-1处有碳链骨架振动峰，在1163 cm-1处有甘油三脂中的C-O伸缩振动峰。尽管各种菜籽油的红外吸收光谱基本相同，但它们的特征吸收峰的相对强度却是有所差异。

表2　各食用菜籽油红外吸收光谱中特征吸收峰的强度（以吸光度表示）

从表2可以看出3007 cm-1为不饱和的C-H的伸缩振动峰，菜家村的相对强度最大，蜜恋四季、滇雪压榨、金龙鱼、香满园的次之，金菜花的最小，说明这些油中不饱和脂肪酸的含量依次减小。2924 cm-1和2852 cm-1为饱和碳的C-H伸缩振动峰，菜家村、蜜恋四季和金龙鱼较强，说明这3种菜籽油中饱和脂肪酸的含量较高。1462 cm-1和1377 cm-1为亚甲基的弯曲振动峰，菜家村、蜜恋四季和滇雪压榨较强，说明3种油中亚甲基含量较高，即脂肪酸的碳链较长，两者的723 cm-1碳链骨架振动峰相对较强也说明了这一点。1163 cm-1处是甘油三酯中C-O伸缩振动峰，菜家村、蜜恋四季和滇雪压榨较强，说明这3种油的甘油三酯含量较高。

2.2食用油含水量测定回归方程的建立

由于水分子在3444 cm-1、2063 cm-1和1633 cm-1三处均有特征吸收峰，其中，波数为3444 cm-1和1633 cm-1两处比较明显。因为水分子中的O-H键和游离的醇和酚会在3650～3200 cm-1范围内形成特征吸收峰，虽然羧酸等有机酸的特征吸收峰在3000 cm-1左右不会对水分子中缔合的羟基产生干扰，但是N-H伸缩振动会在3500～3150 cm-1形成吸收峰。因此不能选择3444 cm-1作为水含量分析的特征吸收峰，应选1633 cm-1处的吸收特征峰来测定。测定了9种不同含水量金菜花牌菜籽油1633 cm-1处的吸光度值如表3。

表3　不同水含量标准样品的原始红外光谱数据

图7　菜籽油中水的体积分数与1633 cm-1处吸光度的线性关系

根据菜花牌菜籽油1633 cm-1的吸光度建立了吸光度与含水体积分数之间的线性关系，如图7所示。线性函数为Y=0.1483X+0.0032，X表示含水体积分数，Y表示1633 cm-1峰的吸光度。相关系数R=0.9990。

2.3样品中水分含量的测定

依据建立的回归方程对6种样品的含水量进行了测定，测定结果如下：

表4　6种样品的水分含量

从6种样品的测定结果可看出它们的含水量均符合我国对食用油脂含水量不得高于0.2%的规定。

3　结论

选取的6种菜籽油红外吸收光谱相似，出现的特征吸收峰数目、峰位和峰形基本相同，说明不同品牌菜籽油的主要成分是相同的。但它们红外吸收峰的相对强度又有差异，说明所含不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸和甘油三酯等主要成分的含量有所不同。用金菜花配制成不同含水体积分数的样品，在1633 cm-1测定其吸光度，该处测定得到的吸光度值与含菜籽油的含水体积分数呈正比关系且线性关系良好。因此，该法可用于食用油品质的鉴定。

[1] 徐源，黄金强，王志亮，等.红外光谱法测定花生油中水分含量[J].实验技术与管理，2012（7）：47.

[2] 尹平河，王桂华，赵玲，等.GC-MS法鉴别食用油和餐饮业中弃油脂的研究[J].分析实验室，2006（3）：3.

[3] 刘薇，尹平河，赵玲，等.电导率法快速鉴别潲水油[J].城市环境与城市生态，2004（3）：3.

[4] 徐永群，孙素芬，冯学峰，等.黄芩产区红外指纹图谱和聚类分析法的快速鉴别研究[J].光谱学与光谱分析，2003（23）：2.

[5] 邓月娥，牛立元，孙素琴.植物油红外光谱特性分析[J].河南科技学院（自然科学版），2005（3）：65-66.

[6] 范璐，王美美，杨红卫，等.傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究[J].分析化学简报，2007（3）：390-392.

[7] 贾春晓，熊卫东，毛多斌，等.现代仪器分析技术及其在食品中的应用[M].北京：中国轻工业出版社，2009：114.

Application of Infrared Spectroscopy in Quality Detection of Edible oil

HUANG Dan, LIU Fang
(School of Chemistry and Engineering, Wenshan University, Wenshan Yunnan 663099, China)

Six kind of edible oil’s spectra are determined by Fourier Transform Infrared Spectroscopy. The results show that the infrared absorption spectra of different types of edible oil are similar, but their relative intensities of characteristic absorption peak are different. The paper hereby establishes the method for the determination of the water content in edible oil based on water containing volume fraction and absorbance, which is convenient and fast and provides technical supports for the establishment of quality grade standard of edible oil.

edible oil, infrared spectroscopy, water content .

O657.33

A

1674 - 9200（2016）03 - 0093 - 04

（责任编辑杨爱民）

2015 - 03 - 19

云南省高等学校名师工作室骨干教师省内访问学者“云南民族大学王红斌教授名师工作室”项目。

黄丹，女，云南昭通人，文山学院化学与工程学院2011级化学专业学生；刘芳，女，云南宣威人，文山学院化学与工程学院副教授，硕士，该文指导教师，主要从事分析化学研究。