CGO硅钢初次再结晶组织及织构演变规律

孙　强，李志超，米振莉，党　宁

(北京科技大学 冶金工程研究院，北京 100083)



CGO硅钢初次再结晶组织及织构演变规律

孙强，李志超，米振莉，党宁

(北京科技大学 冶金工程研究院，北京 100083)

对3%(质量分数)Si CGO硅钢冷轧板进行初次再结晶退火实验，设置不同的退火保温时间，将退火后的样品分别使用OM，TEM及EBSD进行分析，观察其微观组织、位错及织构分布，研究CGO硅钢初次再结晶过程中组织及织构的演变规律。结果表明：随着退火保温时间的延长，回复再结晶的程度增加，当保温时间延长至300s时，再结晶基本完成且呈现等轴晶状态，随着保温时间的延长，组织中位错密度降低。初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响：随着保温时间的延长，{111}〈112〉和{110}〈112〉织构含量不断下降，{111}〈110〉织构的含量先减少后增加，立方及旋转立方组分基本保持不变，Goss织构组分逐渐增多。当保温时间较短时，晶粒取向差主要为小角度晶界并存在大量亚晶，随着保温时间的延长，大角度晶界逐渐增多。

CGO钢；初次再结晶；织构；组织

CGO硅钢主要用于变压器、电机等设备的铁芯，改善其磁性能有利于提高能源利用效率[1]。CGO硅钢生产过程比较复杂，主要包括冶炼、热轧、常化、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、初次再结晶退火及二次再结晶退火[2]，初次再结晶是一个为二次再结晶提供Goss形核的过程，二次再结晶的发生需要高温退火时合适的反应环境以及位向精准、数量较多的Goss形核[3]，因此初次再结晶的优劣直接决定着能否发展完善的二次再结晶[4]。已有科研人员对初次再结晶中组织和织构的演变规律进行了一些研究，唐刚等[5]研究了退火温度和退火时间对3%(质量分数)Si CGO硅钢平均尺寸、织构与再结晶组织的影响。林勇等[6]对不同温度和升温速率退火后的CGO硅钢样品进行了织构和组织分析，发现加热温度在500～700℃之间，将升温速率由20℃/h，经40，60℃/h提高至80℃/h，初次再结晶组织发展逐渐完善。吴学亮等[7]研究初次再结晶各阶段的组织和结构变化，包括晶粒生长、取向差和织构的变化，发现{012}〈001〉织构促进二次再结晶并最终有利于提高二次再结晶磁感和降低铁损的织构。本工作通过控制初次再结晶退火保温时间来研究初次再结晶过程中的组织和织构演变规律，为最终CGO硅钢在高温退火后获得锋锐的Goss织构提供了参考。

1　实验材料与方法

材料取自真空冶炼的CGO硅钢铸坯，主要成分(质量分数/%)为2.95 Si，0.15 Mn和0.065 C。材料经锻造后进行热轧，初轧温度1360℃，终轧温度控制在900℃以上。之后在950℃进行常化处理，在840℃进行中间退火，中间退火过程中使用氮气和氢气混合气体气氛。二次冷轧的目标厚度为0.3mm。最后使用管式高温保护气氛炉进行初次再结晶退火，将保温温度设置为820℃，氮气和氢气以一定比例通过水浴进入炉内，在炉内的弱氧化性气氛中利用水蒸气快速脱碳，待炉内温度提高至目标温度后进行计时，保温时间分别设置为5，60，120，300,600s，待保温时间计时完毕将试样从保温等温区撤出。将初次再结晶退火后的样品用砂纸研磨后在电解液中进行电解抛光，随后用 Zeiss Supra55 型场发射扫描电镜配备的HKL Channel 5 EBSD 系统对微区进行取向成像分析。测定微观织构需采用背散射电子衍射法( EBSD) ，以获得各取向晶粒的比例。利用TEM对不同初次再结晶退火保温时间的样品进行位错密度和形态的观察。

2　结果与分析

2.1初次再结晶过程中的组织演变

图1为不同初次再结晶退火保温时间条件下获得的初次再结晶微观组织，从图1可以看出，样品在相同的退火温度下，保温时间对组织演变有影响。随着退火时间的延长，晶粒经历了回复、部分再结晶和完全再结晶的过程。当退火时间较短时，如图1(a)所示，组织仍处于初始回复状态，晶粒形状和大小基本保持着冷轧形变状态，没有大角晶界的迁移。随着时间的延长，在样品的厚度方向上组织大小呈现出不均匀的变化，晶粒排列特征沿轧向有差异。待完全再结晶后，晶粒呈等轴状，晶粒大小基本相同，所以当退火保温时间较长时，如图1(e)所示，保温时间为600s,再结晶晶粒的尺寸差异不大。样品经60s保温后，可以观察到，形变组织发生回复，回复组织增多，呈现长条状分布，在回复组织中形成再结晶形核核心。保温120s的样品，在中心处仍有少量回复组织，其余基本形成再结晶晶粒，且晶粒大小不一，排列无序。保温300s后的样品，回复组织已基本消失，晶粒趋于等轴状，再结晶基本完成。保温600s后，完成再结晶，尺寸趋于均匀，晶粒平均尺寸约为4.5μm，晶粒呈等轴状。初次再结晶的晶粒尺寸与二次再结晶晶粒长大的驱动力成反比关系，即初次再结晶晶粒越小，二次再结晶的晶粒生长驱动力越大，越有利于获得完善的二次再结晶组织[8]。

图1　不同初次再结晶退火保温时间的初次再结晶组织(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600sFig.1　Primary recrystallization microstructure under different holding time of primary recrystallization annealing(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600s

2.2初次再结晶过程中的位错变化

图2为利用TEM观察到的不同初次再结晶退火保温时间条件下的位错形态。CGO硅钢中位错的存在会导致亚晶界结构的产生，晶格内部能量增高使材料处于亚稳定状态，位错密度的提高具有阻碍磁畴壁移动的作用，增加了磁滞损耗，提高了铁损[9]。从图2可以看到，随着保温时间的延长，位错开始迁移到试样表面或者通过不同位错的相互抵消而消失，位错密度逐渐降低。

试样在冷轧变形中产生高密度的位错，如图2(a)所示，形变产生的亚晶间存在着互相纠结的位错发团。在退火加热过程中，随着保温时间的延长，大量无规则的缠结位错先进行“多边化”[10]，将原始晶界分成若干亚晶，亚晶内部的位错逐渐减少，而位错发团不断聚集，形成清晰的亚晶结构，图2(a),(b)中位错分布已经有了明显变化，此时亚晶结构粗略可辨别。当退火保温时间继续延长，位错密度显著降低，多边化形成新的亚晶开始合并长大，图2(c)中亚晶尺寸已经明显大于图2(b)。当退火保温时间延长至120s后，可以从图2(c)和图2(d)中观察到明显的回复发生的现象，位错胞壁变得散乱，可以观察到凌乱的位错线。当退火保温时间为600s，再结晶已经完成，此时在图2(e)中已经观察不到位错的存在。从位错密度的角度看，延长退火保温时间可以改善CGO硅钢的磁性能。

2.3初次再结晶过程中的织构演变

图3为不同初次再结晶退火保温时间条件下获得的初次样品的EBSD扫描图像，其中不同颜色代表不同取向的晶粒，其中蓝色晶粒为{111}〈112〉取向晶粒，柠檬绿色晶粒为{111}〈110〉取向晶粒，红色晶粒为Goss{110}〈001〉取向晶粒，紫色为立方{100}〈001〉取向晶粒，绿色为旋转立方{100}〈011〉取向晶粒，灰色为黄铜型{110}〈112〉取向晶粒，棕色为铜型{112}〈111〉取向晶粒。不同织构的百分含量见表1。退火保温时间对初次再结晶织构的含量具有明显的影响，如图4所示。

图2　不同初次再结晶退火保温时间条件下的TEM 图像　(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600sFig.2　TEM images under different holding time of primary recrystallization annealing　(a)5s；(b)60s；(c)120s；(d)300s；(e)600s

表1　不同初次再结晶退火保温时间的试样的织构含量(面积分数/%)

从图4和表1可以看到，随着保温时间的延长，{111}〈112〉织构含量不断下降，立方{100}〈001〉及旋转立方{100}〈011〉组分因作为轧制中的稳定织构而含量基本保持不变，Goss{110}〈001〉织构组分逐渐增多，{111}〈110〉织构的含量在60s之前逐渐减少，60s之后增大，300s以后又开始下降。{110}〈112〉织构是初次再结晶织构中的优势组分，其含量在保温时间为5～300s之间较稳定，同时呈现较小的减弱趋势，而保温时间继续延长时，{110}〈112〉织构的含量有明显降低。

图4　初次再结晶退火保温时间对织构含量的影响Fig.4　Effect of holding time of primary recrystallization annealing on texture contents

随退火时间的延长，γ纤维织构中的{111}〈112〉组分逐渐减少，{111}〈110〉组分60s之前逐渐减少，60s之后增多，300s之后又开始下降，图3(c)中的{111}〈110〉取向晶粒的尺寸明显低于图3(a)，(b)中的晶粒尺寸，说明在退火初期，由于回复的发生，样品中典型的轧制织构如{111}〈110〉织构含量下降，在再结晶的过程中，如在保温时间为120～300s间，{111}〈110〉取向晶粒有长大的趋势，{111}〈110〉组分的增多为二次再结晶时Goss{110}〈001〉取向晶粒的异常长大做了储备[11]。{111}〈112〉取向晶粒与Goss晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系。在织构形成过程中，不同晶面的晶粒由于之前工序的形变影响而具有不同的储存能，其中{111}晶面晶粒的储能高于{100}晶面的晶粒。具有旋转立方{100}〈011〉取向的冷轧α铁素体晶粒形变能较低，在退火时以原位再结晶的方式保留了部分{100}〈011〉织构，但{100}〈011〉晶粒最易滑移，位错密度低，储能低，再结晶最难[12]，导致{100}〈011〉组分减少，同时，退火板中存在着较高含量的{111}〈110〉和{111}〈112〉为主的γ纤维织构[7]。{111}〈112〉组分是初次再结晶织构中的重要织构，经常出现在{110}〈001〉晶粒周围。由于{111}〈112〉取向以及{111}〈110〉取向与{110}〈001〉织构的取向差较大，系大角度晶界，可以在二次再结晶中提高{110}〈001〉晶粒的晶界迁移率[13]，有利于Goss晶粒的异常长大[4]。{111}〈112〉织构含量不断下降的原因是，随着再结晶的完成，当保温时间延长时，冷轧板中变形{111}〈112〉取向晶粒间易形成{111}〈110〉取向晶粒，冷轧时Goss残晶以胞状组织存在于两个以孪晶形式{111}〈112〉的过渡带中[14]，再结晶退火时，Goss织构优先在{111}〈112〉晶界上形核，所以导致{111}〈112〉组分含量下降。{111}〈112〉织构在回复再结晶中的转变造成在保温时间60～300s阶段{111}〈110〉织构含量增加，在300s后由于初次再结晶已经完成，随着保温时间的延长，晶粒继续生长，{111}〈110〉取向晶粒由于受到其他取向晶粒的竞争而含量下降。在图1(a),(b)中占据很大比例的{111}〈112〉取向晶粒已经随着退火保温时间延长至120s大幅度减少，在图3(c)中可以观察到大量细小的Goss{110}〈001〉取向晶粒在变形的{111}〈112〉取向晶粒间开始形核长大。

旋转立方织构和立方织构为体心立方金属中较稳定的轧制织构，从表1可以看出，上述两种织构的含量与退火保温时间的长短没有明显关系，从图3可以观察到虽然立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒的形状随再结晶的进行而发生变化，当退火保温时间为5，60s和120s时，立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒主要为形状不规则的轧制晶粒，当退火保温时间延长至300s和600s时，可以明显观察到立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒为再结晶晶粒，且保温时间600s时的立方取向晶粒比保温时间300s时的晶粒尺寸略有增加，这说明退火保温时间的延长有利于立方取向晶粒的生长。

从图4可以看出，随着保温时间的延长和初次再结晶的进行，黄铜型{110}〈112〉织构的含量在初次再结晶退火的初期含量略有下降，在300s以后含量下降明显。对比图3(d)和图3(e)可以发现，在退火保温时间600s的试样中黄铜型取向晶粒的尺寸大于保温时间300s的试样，但是黄铜型取向晶粒的数量在保温时间为300s的试样中更多。黄铜型织构在二次再结晶过程中对Goss织构的形成有不利的影响，即能显著发生异常长大的非Goss取向晶粒主要是黄铜取向晶粒[15]，这是由于黄铜取向晶粒的{110}面平行于轧面，轧面为氢气气氛下的低能面，所以抑制黄铜织构对于促进Goss织构的锋锐度和提高磁性能有意义。黄铜型织构最初源于热轧板次表层的剪切层，且与Goss织构有密切的关系，黄铜型取向晶粒是能够发生异常长大的非Goss取向晶粒，并且能够与Goss取向晶粒产生竞争，在二次再结晶中，当钉扎力很强且冷轧压下量很大时，表层的黄铜取向晶粒就会生长至较大尺寸，并与板表面接触，随后难以被Goss晶粒吞并[16]。

图5　不同初次再结晶退火保温时间下的取向差分布图Fig.5　Misorientation angle distribution curves in samples under different holding time of primary recrystallization annealing

图5为不同退火时间下的晶粒取向差分布，通过分析取向差分布可以了解工艺过程产生的原因和对性能的影响[17,18]。可以看出，当退火保温时间为5s时，保温时间较短，小角度晶界占主导地位，在试样中存在大量的亚晶界。当退火保温时间由5s延长至60s时，再结晶逐渐发生，但从取向分布图上来说小角度晶界依然占主导地位。当退火保温时间延长至120s时,大角度晶界增加而小角度晶界减少。当退火保温时间延长至300s时，试样中以大角度晶界为主，小角度晶界数量继续减少，当退火保温时间为600s时，取向差以大角度晶界为主，这说明保温时间为600s的试样中的组织已经完全再结晶。在CGO硅钢中，初次再结晶以大角度晶界为主，取向差大部分为30°～50°[19]。从移动速率而言，大角晶界比小角晶界移动得快[4]，在后续的二次再结晶工艺过程中，能够更迅速地移动，使Goss位向的晶粒吞并周围的晶粒迅速长大。

综上所述，CGO硅钢样品在初次再结晶退火过程中，当退火保温时间延长时，回复再结晶的程度不断增加，当退火保温时间为300s时，再结晶基本完成。当退火保温时间为600s时，再结晶完成且晶粒的平均尺寸为4.5μm，由于二次再结晶的驱动力与初次再结晶晶粒成反比，所以该晶粒尺寸符合要求，有利于二次再结晶中获得粗大的Goss取向晶粒。CGO硅钢样品中高密度的位错会阻碍磁畴壁移动的作用，增加磁滞损耗和铁损，由实验结果可知延长退火保温时间，有利于位错密度的降低，当退火保温时间延长至120s以后，缠结的位错逐渐减少，在退火保温时间延长至600s，位错基本消失。即适当延长退火保温时间，使初次再结晶完成充分有利于提高最终产品的磁性能。{111}〈110〉织构和{111}〈112〉织构是重要的γ面织构，随着保温时间的延长，{111}〈112〉织构含量不断下降，{111}〈110〉织构的含量先减少后增多再减少，由于{111}〈110〉组分的增多能够为二次再结晶时Goss{110}〈001〉取向晶粒的异常长大做储备，而{111}〈112〉取向晶粒与Goss晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系，所以在初次再结晶中应尽量提高{111}面织构的含量，从实验结果来看，当退火保温时间过长时，{111}〈110〉组分含量呈现下降的趋势。为了在二次再结晶中获得锋锐的高斯织构应采用有利于提高{111}面织构含量的工艺。

3　结论

(1)初次再结晶退火保温时间对初次再结晶组织演变有影响，当退火保温时间延长时，试样经历了回复和再结晶过程。当保温时间延长至300s时，再结晶基本完成且晶粒大小一致并呈现等轴状。随着退火保温时间的延长，组织中的位错密度下降。

(2)初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响。随着保温时间的延长，{111}〈112〉织构含量不断下降，{111}〈110〉织构的含量先减少后增加再减少，Goss{110}〈001〉织构组分逐渐增多。立方{100}〈001〉及旋转立方{001}〈110〉组分在初次再结晶中含量基本保持不变，但可以观察到其晶粒形状随着退火保温时间的延长逐渐转变为等轴的再结晶晶粒。黄铜型织构的含量随着退火保温时间的延长而下降。

(3){111}〈112〉取向、{111}〈110〉取向与{110}〈001〉织构的取向差为大角度晶界，可以提高{110}〈001〉取向晶粒的晶界迁移率。当保温时间为5s时，晶粒取向差主要为小角度晶界，存在大量亚晶，保温时间继续延长时，大角度晶界增加而小角度晶界减少，最终初次再结晶完成且晶粒取向差以大角度晶界为主，有利于二次再结晶时Goss晶粒的异常长大。

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Microstructure and Texture Evolution in Primary Recrystallization of CGO Silicon Steel

SUN Qiang,LI Zhi-chao,MI Zhen-li,DANG Ning

(Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

Primary recrystallization annealing was operated in 3%(mass fraction)Si CGO steels. Different annealing holding time was set up in experiments. Microstructure, dislocations and texture distribution were analysed by OM, TEM and EBSD techniques. Evolution of microstructure and texture in primary recrystallization was studied. Results indicate that as the annealing holding time prolongs, recovery and recrystallization occur gradually. When the holding time increases to 300s, recrystallization is almost fully realized and grains are equiaxed. With the extension of holding time, the dislocation density decreases. Primary recrystallization texture is affected by holding time. As the holding time extends, {111}〈112〉 texture and {110}〈112〉 texture are weakened and Goss texture is strengthened. {111}〈110〉 texture is reduced firstly and then increases. The intensity of cube texture and rotated cube texture is stable. When holding time is short, grains are dominated by small angle grain boundaries with the existence of a large amount of subgrains. As the holding time prolongs, large angle grain boundaries increase.

CGO steel;primary recrystallization;texture;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.09.006

TG142.1

A

1001-4381(2016)09-0038-06

中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(新教师基金TP-A2类)

2015-08-17；

2016-07-17

李志超 (1981-)，男，博士后，从事钢铁材料方面的研究，联系地址：北京市海淀区学院路30号北京科技大学科技楼703室(100083)，E-mail：lizhichao1225@163.com