四川盆地上三叠统须五段页岩微观孔隙结构及其控制因素

彭建龙，张金川，尉鹏飞，隆　帅，黄　潇，黄正林，马玉龙，张明强

(1.中国地质大学(北京)能源学院，北京　100083；2. 中国地质大学 页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室，北京　100083)



四川盆地上三叠统须五段页岩微观孔隙结构及其控制因素

彭建龙1,2，张金川1,2，尉鹏飞1,2，隆帅1，2，黄潇1，2，黄正林1，2，马玉龙1，2，张明强1，2

(1.中国地质大学(北京)能源学院，北京100083；2. 中国地质大学 页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室，北京100083)

为了深入研究四川盆地上三叠统须五段陆相页岩储层微观孔隙结构，运用氩离子抛光扫描电镜(SEM)、低温氮气吸脱附以及相关地球化学分析实验等技术对该地区页岩储层的微观孔隙结构进行了研究，并对控制其纳米孔隙发育的主要因素进行了探讨。结果表明：四川盆地须五段页岩微观孔隙可分为有机孔和无机孔(粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔)，微裂缝可分为构造微裂缝、有机质生排烃缝和成岩收缩缝等；孔隙结构类型以两端连通的圆柱孔、平行平面间的缝状孔和呈锥形的管孔为主；微观孔隙孔径分布区间大(1～80 nm)，峰值主要集中于2～8 nm之间；以中孔(2～50 nm)为主，所占比例为60.21%(或以黏土矿物孔为主，所占比例为44.62%)；页岩的有机质丰度和黏土矿物含量是控制纳米孔隙发育的主要因素。

四川盆地；上三叠统；须五段；页岩气；孔隙类型；孔隙结构；控制因素

0　引　言

四川盆地发育海相、海陆过渡相和陆相多套页岩层系，被一致认为是我国最具有页岩气勘探与开发潜力的盆地[1]。近年来，不同学者从储层类型[2]、矿物组成[3-4]、微观孔隙[5-6]、吸附特征[7]、储层特殊性[8]等方面对四川盆地及周缘下古生界两套海相页岩进行了大量的研究，随着认识的不断深入，四川盆地及周缘页岩气勘探也不断地取得巨大突破或成功。须家河组陆相页岩作为四川盆地的主要陆相烃源岩之一，因其具有分布广，厚度大，有机碳含量高等特点而在近年来备受关注。但目前国内对须家河组的研究以将其作为常规油气烃源岩[9-10]和致密砂岩气储层[11]为主，而对其作为页岩气储层，尤其是对其第五段页岩的微观孔隙结构的研究还较少。

1　研究区概况与样品采集测试

四川盆地在大地构造上位于上扬子板块西部，由多期构造运动作用叠合而成，大体上呈菱形[12]。四川盆地在古生代—中三叠世为一个克拉通盆地，中三叠世末的印支运动(印支Ⅰ)使盆地区域性隆升。进入晚三叠世，盆地演化为前陆盆地[13]。晚三叠世末期沉积的须家河组即是以海陆过渡相—三角洲相—湖泊相为主，通常被分为6段，其中须二、四、六段以灰色细砂岩为主，夹薄层页岩，而须一、三、五段以暗色页岩为主，夹薄层粉砂岩或煤线。

须五段页岩沉积时期，由于印支运动(印支Ⅲ)的影响，盆地内湖泊水位上涨至最大湖泛面[14]，沉积相以半深湖—浅湖相为主。须五段页岩具有分布范围广、沉积厚度大(盆地内厚度普遍大于30 m，沉积中心资阳—遂宁一带厚度可达120～160 m[14])、有机质丰度高(TOC值为0.39%～16.33%，平均为2.35%[15])等特点。此外，须五段有机质类型以腐殖型(Ⅲ型)为主，有利于生气。埋深在2 000～4 100 m之间，目前钻至须家河组的井大多证实了须五段页岩气的存在，表明四川盆地须五段页岩具有很好的页岩气勘探潜力。

野外地质调查表明四川盆地上三叠统须家河组须五段页岩在全盆均有分布，在川中地区埋深较大，而在盆地周缘出露地表。为了深入研究四川盆地须五段页岩的微观孔隙结构特征，选取了盆地内共22个典型野外露头样品作为研究对象(图1)，完成的实验包括有机质丰度(TOC)测定、有机质成熟度(Ro)测定、全岩矿物分析(XRD)、氩离子抛光、场发射扫描电子显微镜观察(SEM)和液氮吸脱附等。

2　四川盆地须五段页岩孔缝类型及特征

孔渗测试结果表明，四川盆地须五段页岩孔隙度为1.1%～8.14%，平均孔隙度为5.37%，渗透率为0.0042×10-3～0.0342×10-3μm2，平均渗透率为0.016×10-3μm2，可以看出四川盆地须五段页岩属于低孔特低渗的致密储层。但借助电子显微镜发现其发育了大量的纳米级孔缝。

页岩的纳米级孔缝既可以按有机质、矿物的类型划分为有机孔隙、脆性矿物微孔隙以及黏土矿物间孔隙[16]，也可以根据页岩孔隙成因和形态等特征划分为有机纳米孔、粒间纳米孔、粒内纳米孔、矿物晶间纳米孔和溶蚀纳米孔等[17]。借助场发射扫描电镜技术对实验样品进行研究，根据页岩孔隙成因和分布特征可对四川盆地须五段纳米级孔缝进行分类(表1)。

2.1无机孔

2.1.1粒间孔

粒间孔发育于矿物颗粒之间，其成因是各矿物颗粒未被胶结物完全胶结或后期的成岩改造作用。研究区须五段粒间孔形态多样，以近三角形和不规则多角形为主，孔径多为数百纳米甚至几微米，在微观尺度上属于超大孔(图2(a)、(b))。这些粒间孔多存在于黏土矿物与黏土矿物或黏土矿物与石英颗粒之间。

2.1.2粒内孔

粒内孔多发育于黏土矿物内部，而其他矿物中发育较少。如蒙脱石这样的不稳定矿物在成岩过程中会不断向伊利石转化，而在此过程中就能形成大量的粒内孔[18]。镜下可观察到粒内孔孔径多为几十至数百纳米，但很少达到微米级别(图2(a)、(c))。粒内孔同粒间孔一起，大大地增加了黏土矿物的比表面积，为页岩气的储集和渗流提供了空间。

图1　研究区位置及采样点分布Fig.1　Study area and samples distribution

孔隙类型孔径大小/nm分布特征成因机制有机孔有机孔 20～600呈椭圆形或近圆形等分布在热演化程度较高的有机质中有机质生烃演化作用无机孔粒间孔 20～2000以三角形和多角形状分布于颗粒接触处矿物颗粒间不完全胶结或后期成岩作用粒内孔 10～800呈条状分布于层状黏土颗粒间矿物成岩转化作用晶间孔 10～300常见于晶体颗粒接触处晶体生长不紧密或晶格缺陷溶蚀孔 100～1000发育于方解石、长石等不稳定矿物中溶蚀作用微裂缝构造微裂缝 20～100可切割各种矿物,延伸广局部构造应力作用有机质生排烃缝10～20分布于热演化程度较高有机质中,呈树杈状局部高异常压力成岩收缩缝 20～60分布在有机质或黏土矿物边缘脱水作用或热收缩

2.1.3晶间孔

晶间孔指的是由于结晶矿物的晶簇在生长过程中不紧密堆积或晶格缺陷而形成的孔隙[18]。四川盆地须五段页岩中发育大量缺氧环境下形成的莓状黄铁矿，而这些黄铁矿晶体多发育晶间孔，孔径多为几十至数百纳米(图2(d))。此外，晶间孔也常见于石英和长石晶体间。

2.1.4溶蚀孔

石英、长石和碳酸盐岩等不稳定矿物在成岩作用的过程中可能在地层水或在有机质生烃过程形成的有机酸的作用下发生溶蚀，从而形成对页岩孔渗性都有建设性作用的溶蚀孔。由于本次实验样品均为采集的野外露头样品，其在空气和雨水的作用下可能已经发生了大规模的溶蚀，因此在镜下可观察到大量的溶蚀孔，其孔径介于100～1 000 nm(图2(e))。

2.2有机孔

位于有机质内部且在有机质生烃过程中形成的孔隙被统一称为有机孔。有机孔广泛发育在高热演化有机质中，是一种非常重要的页岩储集空间[19]。相关研究表明，当Ro达到0.6%时，有机质内部开始逐渐形成微孔隙[20]，而形成有机孔的高峰期对应的Ro为1.2%～1.5%[21]。四川盆地须家河组须五段22个页岩样品的Ro为0.68%～1.2%，平均为0.93%，可见须五段有机质成熟度整体偏低，不应该大量发育有机孔。在电镜下进行实际观察也证实了以上的结论，须五段页岩发育少量有机孔，多呈椭圆形或近圆形，以nm级孔隙为主，孔径多在20～600 nm之间(图2(f))。

图2　四川盆地须五段页岩微观孔隙赋存状态与特征Fig.2　Occurrence status and characteristics of micro-pores of the 5th shale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin(a)广元市金子乡清剑路；(b)、(e)彭州市通济镇；(c)都江堰市紫坪铺；(d)内江市威远县新场镇；(f)乐山市石麟镇

2.3裂缝

须五段页岩发育大量微裂缝，镜下观察到的微裂缝可以根据其成因而分为构造微裂缝、有机质生排烃缝和成岩收缩缝三大类。这些微裂缝可以连通页岩内部的微孔隙，从而改善页岩的渗流能力。

2.3.1构造微裂缝

即在局部应力的作用下形成的微裂缝。其特点是一般为开放型，延伸较广(通常延伸为微米级)，缝面平直光滑(图3(b)、(c))，偶见被填充或胶结，可见剪裂缝直接切割各种矿物颗粒。

2.3.2有机质生排烃缝

图3　四川盆地须五段页岩微裂缝赋存形态与特征Fig.3　Occurrence status and characteristics of micro-cracks of the 5th shale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin(a)、(e)彭州市通济镇；(b)内江市威远县新场镇；(c)崇州市文井江镇；(d)重庆市垫江县五洞镇；(f)有机质集合体的能谱分析图谱(分析位置为图(e)中的小方框)

此类微裂缝是由于有机质在大量生烃时内部形成的高异常压力使有机质破裂而形成的。其缝面常为不规则线型，多条微裂缝在有机质内部呈树杈状分布(图3(d))。由于有机质分布有限，因此这类微裂缝延伸不会太广(最长延伸至有机质边缘)。

2.3.3成岩收缩缝

指页岩在成岩过程中由于矿物相变、脱水或热力收缩等作用而形成的微裂缝，与构造作用无关[16]。镜下发现其在有机质和黏土矿物边缘最常见(图3(a)、(e))，为有机质的脱水和黏土矿物的成岩转化等作用形成的。此类裂缝通常宽10～500 nm，缝长最大60 μm。

3　氮气吸脱附实验对页岩孔隙形态表征

四川盆地上三叠统须五段页岩微观孔隙类型和孔隙结构都异常复杂。考虑到场发射扫描电镜虽然直观，但其观察范围太小且停留在二维层面上导致结果存在一定的局限性，而氮气吸脱附实验能很好地对页岩中2～100 nm的微观孔隙进行定量表征[5]，故笔者对实验样品实施低温氮气吸脱附实验，并使用相关实验数据进行计算分析。

3.1孔隙形态

为了更好地表征页岩孔隙形态，对四川盆地上三叠统须五段12块野外露头页岩样品进行了氮气吸脱附实验。目前多运用BRUNAUER提出的5种方案对吸脱附曲线进行划分从而对页岩孔隙形态进行分类，5种曲线类型可分别反映出一种独特大小和形态的孔隙结构，但由于实际页岩样品的黏土矿物和有机质中发育有多种大小形态的孔隙，因此相应的吸脱附曲线由多种曲线叠加形成而呈现出复杂的形态[22-23]。图4为其中9块样品的氮气吸附-脱附曲线，进一步分析不同曲线在形态上的区别，可将曲线形态分为以下两类。

第一类(样品WFF-1，WFF-9，WFF-14，WFF-15等)：当相对压力小于0.4时，脱附量很小，甚至等于吸附量，而当相对压力提升至0.4～0.6时脱附曲线出现拐点，脱附量陡然增加。此种类型的曲线反映页岩样品中的孔隙主要为两端连通的圆柱孔和平行平面间的缝状孔。

第二类(样品YJD-4，YJD-7，WFF-2，WFF-4，WFF-6等)：当相对压力小于0.4时，脱附量也明显大于吸附量，且当相对压力上升至0.4～0.6时脱附曲线并未出现拐点，而是随着相对压力的变大而逐步稳定变大，当相对压力提升至0.8～1.0时，吸附量和脱附量都陡然增加。此种类型的曲线反映页岩样品中的孔隙主要为平行平面间的缝状孔和呈锥形的管孔。

图4　四川盆地须五段页岩低温氮气吸脱附实验曲线Fig.4　Low temperature nitrogen adsorption-desorption isotherms of the 5th shale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin

由于封闭的孔隙不能产生吸脱附曲线分离，因此还可据此认为四川盆地须五段页岩中的纳米级孔缝以开放连通型为主，并且主要为两端连通的管孔、平行平面间的缝状孔和呈锥形或双锥形的管孔。这些纳米级的孔隙能够为吸附态和游离态的页岩气提供储集空间，也能在后期开采过程中为页岩气提供渗流的通道以便其向井筒中流动。

3.2孔隙比表面积、孔容和孔径分布

选取12块页岩样品进行测试，利用BET吸附模型求取比表面积，得出四川盆地须五段页岩比表面积为0.621～14.705 m2/g，平均为7.756 m2/g。根据BJH模型对孔容和孔径分布进行计算，得出实验样品的孔容为0.002 16～0.029 7 cm3/g，平均0.014 8 cm3/g，样品孔径范围为4.491～13.930 nm，平均孔径为6.937 nm(表2)。

结合氮气BJH吸附数据，可利用DFT法计算得到须五段页岩的孔径分布图(图5)，从图中可知，四川盆地须五段页岩的孔径分布区间很大(1～80 nm)，但6个不同样品的孔径分布规律较为相似，2～8 nm之间的孔隙贡献最大且最可几孔径也都位于这一区间内。

表2四川盆地须五段页岩样品孔隙结构数据

Table 2The micro-pore structure data of the 5thshale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin

样品编号采样地点BET比表面积/(m2/g)BJH总孔容/(cm3/g)平均孔径/nmWFF-1彭州市磁峰镇9.855540.019647.97027WFF-2彭州市通济镇7.800330.010825.55058WFF-4什邡市蓥华镇8.558460.009614.49138WFF-6都江堰市紫坪铺6.731820.008675.15164WFF-9乐山市石麟镇8.841320.016517.81633WFF-14内江市威远县观音滩10.16940.021537.73522WFF-15广安市邻水县梁板乡4.778230.026445.53236WFF-18重庆市垫江县五洞镇14.70490.029726.84198YJD-1都江堰市紫坪铺6.36840.012147.62247YJD-2都江堰市紫坪铺0.621490.0021613.92997YJD-4崇州市怀远镇6.399430.008165.09951YJD-7广元市金子乡8.24730.011345.50065

图5　四川盆地须五段页岩孔径分布Fig.5　Pore diameter distribution of the 5th shale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin dV/dlgD为总孔容对孔径对数的微分

3.3孔隙分布特征

参照IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的分类标准，可将四川盆地须五段页岩孔隙分为微孔(小于2 nm)、中孔(2～50 nm)和大孔(大于50 nm)3类[25]。须五段页岩孔隙结构微孔体积为0.001 73～0.006 5 cm3/g，平均0.003 81 cm3/g，对总孔容的贡献率平均26.643%；中孔体积为0.006 02～0.012 9 cm3/g，平均0.004 01 cm3/g，对总孔容的贡献率平均60.21%；大孔体积0.000 7～0.005 63 cm3/g，平均0.002 07 cm3/g，对总孔容的贡献率平均13.15%。须五段页岩孔隙结构以2～50 nm的中孔为主。

PASSEY等在2010年对美国部分页岩样品研究后认为有机孔一般占页岩总孔隙体积的50%以上[24]。若将须五段页岩微观孔隙也按载体类型(包括有机质和其他不同类型的矿物)进行分类，则可借鉴王道富等提出的岩石物理和基质孔隙度数学模型[26]。该模型的计算公式如下：

φ=ρABriVBri+ρAClayVClay+ρATocVToc

(1)

式中：φ为页岩孔隙度；ρ为页岩岩石密度，单位为t/m3；ABri、AClay、AToc分别为脆性矿物、黏土矿物和有机质的质量分数；VBri、VClay、VToc分别代表脆性矿物、黏土矿物和有机质内的总孔容，单位为m3/t。

将每3个样品的实验数据分为一组带入以上模型进行计算，结果为须五段页岩脆性矿物、黏土和有机质内的孔容分别平均为0.012 8 m3/t、0.031 1 m3/t、0.025 8 m3/t。于是可以粗略地认为四川盆地须五段页岩微孔隙以黏土矿物孔为主，有机孔次之，其中黏土矿物孔、有机孔和脆性矿物孔占总孔隙体积的比例分别为44.62%、37.02%、18.36%。

4　纳米孔隙发育控制因素

图6　四川盆地须五段页岩纳米孔隙与TOC、黏土矿物含量和Ro相关关系Fig.6　The relationship between TOC, clay mineral, Ro and the nano-pores of the 5th shale member of the Xujiahe Formation in Sichuan Basin

控制页岩纳米孔隙发育的因素有很多，包括有机碳含量、热成熟度、有机质类型、矿物组分及湿度等。大量研究表明，控制我国南方下寒武统和下志留统两套海相黑色页岩纳米孔隙发育的因素主要为有机碳含量、黏土矿物含量和有机质热成熟度[2-8]，借鉴此研究成果，笔者对四川盆地须五段页岩孔隙体积、比表面积与TOC、黏土矿物含量和Ro之间的相关性进行分析。结果表明：TOC与页岩比表面积、纳米孔隙体积之间具有较好的正相关关系(图6(a)、(d))，相关系数分别为0.594和0.68；黏土矿物含量与页岩比表面积、纳米孔隙体积之间有较好的正相关关系(图6(b)、(e))，相关系数分别为0.658和0.674；与我国南方下古生界两套海相页岩相比，四川盆地须五段页岩有机质热成熟度整体偏低(均位于0.6%～1.2%区间)且与比表面积、纳米孔隙体积呈微弱正相关关系，但由于相关系数很低，可认为有机质热成熟度不是控制四川盆地须五段页岩纳米孔隙发育的主要因素(图6(c)、(f))。综上所述，控制四川盆地上三叠统须五段页岩纳米孔隙发育的主要因素为有机碳含量和黏土矿物含量。

5　结　论

(1)四川盆地上三叠统须五段页岩微观孔隙可分为有机孔和无机孔，而无机孔又可分为粒间孔、粒内孔、晶间孔和溶蚀孔等；微裂缝可分为构造微裂缝、有机质生排烃缝和成岩收缩缝等。与四川盆地及周缘下古生界两套海相页岩相比，须五段页岩有机质成熟度整体偏低，有机孔欠发育。

(2)四川盆地上三叠统须五段页岩孔隙形态可分为三种，即以两端连通的圆柱孔、平行平面间的缝状孔和呈锥形的管孔为主；微观孔隙孔径分布区间较大(1～80 nm)，峰值主要集中于2～8 nm；须五段页岩比表面积为0.621～14.705 m2/g，平均为7.756 m2/g；孔容为0.002～0.029 7 cm3/g，平均0.014 8 cm3/g；孔径范围为4.491～13.930 nm，平均孔径为6.937 nm。

(3)四川盆地上三叠统须五段页岩孔隙体积以中孔(2～50 nm)为主，所占比例为60.21%，贡献最大，微孔和大孔所占比例均较小，其中微孔所占比例为26.643%，大孔所占比例为13.15%。换种分类方案，须五段页岩微孔隙以黏土矿物孔为主，有机孔次之，其中黏土矿物孔、有机孔和脆性矿物孔的比例分别为44.62%、37.02%、18.36%。

(4)有机质丰度和黏土矿物含量是控制四川盆地上三叠统须五段页岩纳米孔隙发育的主要因素，而有机质热成熟度与孔隙比表面积、总孔容相关性低，不是控制须五段页岩纳米孔隙发育的主要因素。

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Characteristics and Controlling Factors of Micro-pore Structures of the 5thShale Member of the Xujiahe Formation of Upper Triassic in Sichuan Basin

PENG Jianlong1,2，ZHANG Jinchuan1,2，WEI Pengfei1,2，LONG Shuai1,2，HUANG Xiao1,2，HUANG Zhenglin1,2，MA Yulong1,2，ZHANG Mingqiang1,2

(1.School of Energy Resources, China University of Geosciences, Beijing100083, China；2. Key Laboratory of ShaleGasExplorationandEvaluation,MinistryofLandandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China)

To deeply study the micro-pore characteristics of the 5thshale member of the Xujiahe Formation of Upper Triassic in Sichuan Basin, the microscopic pore structures of the shale reservoir were systematically studied by using Argo-ion polishing Scanning Electron Microscope(SEM), low temperature nitrogen adsorption-desorption technology and related geochemical experiments. Meanwhile, the influences on the development of nano-pore were discussed. The studies revealed that the micro-pores in shale can be classified into organic pores, inorganic pores (inter-granular pores, intra-granular, inter-crystalline pores and dissolution pores) and the micro-crack can be classified into structure micro-crack, pressure crack form hydrocarbon generating and expelling, diagenetic constricted crack. What’s more, the pore structures can be mainly divided into three kinds, such as cylindrical pore with both ends open, Slit shaped holes between the parallel planes and taper pipe bore. The micro-pore diameters are largely ranged from 1 to 80 nm and the peak is distributed in 2 to 8 nm. The pore volume is mainly composed of meso-pores (2 to 50 nm) with the proportion of 60.21% (or mainly composed of the pores of clay mineral with the proportion of 44.62%). In addition, organic richness and the content of clay minerals are believed to be the main controlling factors of nano-pore development.

Sichuan Basin; Upper Triassic; the 5thshale member of the Xujiahe Formation; shale gas; pore type; pore structure; controlling factor

2015-05-25；改回日期：2016-01-14；责任编辑：孙义梅。

国家自然科学基金项目(41102088)。

彭建龙，男，硕士研究生，1991年出生，矿产普查与勘探专业，主要从事非常规油气资源评价方面的研究工作。Email: pjlcommon@163.com

TE132.2

A

1000-8527(2016)04-0896-09