高性能环氧锚固胶的制备与性能研究

韩亚芳，涂园园，林树东，杨公华，胡继文，王永超，李登峰（.中国科学院 广州化学研究所，广东 广州　50650；2.中国科学院大学，北京　00049）

高性能环氧锚固胶的制备与性能研究

韩亚芳1，2，涂园园1，林树东1，杨公华1，2，胡继文1，王永超1，2，李登峰1，2
（1.中国科学院 广州化学研究所，广东 广州510650；2.中国科学院大学，北京100049）

高性能环氧锚固胶由甲、乙双组份构成，甲组份以环氧树脂为主体原料，乙组份以改性芳香胺和自制改性聚酰胺为主体原料。考察了环氧树脂、无机填料以及固化剂的选择与复配对锚固胶性能的影响。测试结果表明：锚固胶的拉伸强度可达43.8 MPa、压缩强度103.5 MPa、弯曲强度105.5 MPa、剪切强度26.6 MPa，主要力学性能均符合工程加固材料安全应用标准；玻璃化转变温度Tg为85℃左右；能耐25%的硫酸和25%的NaOH；在低于370℃时，质量保留率达87.5%以上。因此，该锚固胶具有优良的力学性能、耐腐蚀性、耐老化性及热稳定性。

环氧锚固胶；芳香胺固化剂；聚酰胺固化剂；耐腐蚀性；耐老化性；热稳定性

0　前言

锚固胶俗称植筋胶，在建筑行业中主要用来增强混凝土与钢筋的连接。钢筋混凝土结构在我国工业与民用建筑中占有极其重要的地位和相当大的数量，随着我国经济建设及产业结构的发展，近年来锚固胶得到了迅速的发展与广泛的应用［1］。迄今，锚固胶的研究主要集中在不饱和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯和环氧树脂等4类树脂中。其中，不饱和聚酯类反应活性大、固化时间短，但含有苯乙烯稀释剂毒性较大［2］；丙烯酸树脂型锚固胶一般可以做到快速凝胶，短时间内达到最大强度，但是其抗拉拔强度较低，不能满足锚固抗拉拔条件［3］；聚氨酯树脂类的锚固胶耐湿热性较好，但是室温固化需要的凝胶时间较长，一般要2～3 h，并且抗拉拔强度较差［4］；比较而言，环氧树脂胶粘剂具有固化时间短、力学强度高、收缩率低、耐化学介质、固化物无毒不污染环境等优点［5-6］。

目前，国内外环氧锚固胶发展迅速，已有较多市售的环氧锚固胶产品［7-10］。现在研究多集中在耐高温、耐湿热老化、耐低温、阻燃等领域［11-15］。相对于国外产品，国内生产的环氧锚固胶的主要性能差了一些，例如力学性能不够，粘接强度满足不了建筑行业的要求。市场上销售的慧鱼、喜利得等国外品牌，性能较好，但价格较高，仍然垄断着国内市场。因此，开发高性能、低成本的环氧锚固胶具有重要的意义。本文采用双酚A型环氧树脂、改性芳香胺固化剂A和自制改性聚酰胺固化剂B、聚丙二醇二缩水甘油醚活性稀释剂、无机填料、触变剂气相二氧化硅以及其它助剂，制备了高性能、低成本的环氧锚固胶，具有良好的力学性能、耐高温、耐腐蚀、耐老化性能。目前，该产品已进行批量生产，在实际工程中得到应用，效果良好。

1　试验

1.1试验原料

环氧树脂（EP）：E-44、E-51，工业级，广州维立纳化工有限公司；改性芳香胺固化剂A：工业级，济南中维化工有限公司；改性聚酰胺固化剂B：自制；聚丙二醇二缩水甘油醚：工业级，广州一夫化工物资有限公司；石英砂：300目；石英粉：5000目，云母粉：300目，高岭土：300目，均为工业级，广州荣粤化工原料有限公司；硅烷偶联剂：KH-550；促进剂：DMP-30，工业级，广州井冈化工有限公司；海螺牌硅酸盐水泥：海南海誉达实业有限公司；触变剂：气相二氧化硅，工业级，广州拓亿有限公司；二聚酸、混合脂肪胺、甲苯：AR，阿拉丁试剂。

1.2试验仪器设备

永磁直流电动机ZD-90W，北京京伟电器有限公司；智能化电子万能试验机，深圳市瑞格尔仪器有限公司；电动液压千斤顶，上海业泰电气有限公司；NDJ-5S数字式黏度计，上海安德仪器设备有限公司；TM50CrD型胶体磨，上海越磁电子科技有限公司；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱，巩义市予华仪器有限公司；Bruker FT-VERTEX 70型红外光谱仪；Pyris6 型TGA热重分析仪，日本岛津公司；紫外线老化试验箱，北京恒泰丰科试验设备有限公司；Q2000DSC，美国TA公司。

1.3改性聚酰胺固化剂B的制备方法

称取一定量的二聚酸放入装有搅拌桨、回流装置、除水器、温度计的四口瓶中，再加入适量甲苯溶剂，搅拌加热。温度升至55℃时，把一定量的混合脂肪胺和10 ml甲苯通过恒压滴液漏斗缓慢滴加，通氮气保护。滴加完毕后，再反应1.5 h，然后升温至140℃继续反应，除水器中无水出现时，停止反应，减压蒸馏除去甲苯和副产物，即得到低分子质量聚酰胺固化剂。

1.4植筋胶的制备

甲组份的制备：将双酚A环氧树脂E-44、双酚A环氧树脂E-51、稀释剂、无机填料、偶联剂KH-550按一定比例混合后搅拌均匀，然后加入适量触变剂，搅拌均匀后，用胶体磨研磨均匀即可。

乙组份的制备：将促进剂DMP-30、固化剂、无机填料、偶联剂KH-550等按一定比例混合搅拌均匀，然后加入适量触变剂，搅拌均匀后，用胶体磨研磨均匀即可。

使用时按照m（甲组份）∶m（乙组份）=3∶1比例，混合均匀固化即可。

1.5性能测试与表征

弯曲强度、拉伸强度：试件室温固化2 d后，按照GB/T 2567—2008《树脂浇铸体性能试验方法》进行测试，实验机拉伸速率为10 mm/min。

压缩强度：试件室温固化2 d后，按照GB/T 2567—2008进行测试，实验机拉伸速率为5 mm/min。

剪切粘接强度：试件室温固化2 d后，按照GB/T 7124—2008《胶粘剂 拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）》进行测试，粘接45#钢片材料，试验机拉伸速率5 mm/min。

拉拔试验：按照GB 50367—2006《混凝土结构加固设计规范》，在C30的混凝土上钻Φ25 mm、深150 mm的孔，注入锚固胶，植入Φ22 mm的螺旋道钉，固化5 d后，可采用拉力计（千斤顶）对所植钢筋进行拉拔试验加载方式。

凝胶时间和固化时间：按照GB/T 7193.6—1987《不饱和聚酯树脂25℃凝胶时间测定方法》进行测试。

紫外老化试验：采用紫外线老化试验箱，UV波长320～400 nm，辐照强度为3 W/m2，连续照射粘接钢板试样7 d，测试其粘接强度变化。

冻融试验：在-18℃下冷冻8 h，然后在60℃下加热8 h，为一个循环，10个循环后测试剪切粘接强度。

耐腐蚀试验：固化后的锚固胶分别用10%NaCl、25% H2SO4、25%NaOH浸泡7 d后，观察变化。

扫描电镜观察锚固胶断裂截面：采用Hitachi，S-4800扫描电镜（SEM）进行观察。

热重分析：采用Pyris6型TGA热重分析仪进行样品扫描，升温速率10℃/min，测试温度30～800℃。

DSC测试：采用Perkin-Elmer Diamond DSC，USA，进行测试，升温速率10℃/min，氮气氛围，测试温度0～250℃。

2　结果与讨论

2.1树脂及其配比对植筋胶强度的影响

双酚A型环氧树脂最早商品化，产量也最大，综合性能好，占环氧树脂总产量的90%，也是环氧胶粘剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂［16］。其中，环氧树脂E-44与环氧树脂E-51比较常用，价格较低，原料易得。环氧树脂E-44的黏度大于环氧树脂E-51，分子链较长、环氧值较低、韧性较大，与E-51配合使用可以改善环氧树脂固化物的脆性。因此，采用环氧树脂E-44与E-51配合使用，它们复配后的黏度见表1。

表1　不同E-44与E-51混合树脂的黏度

为了选择树脂E-44与E-51的最佳复配比，将固化剂A与自制固化剂B的比例固定为1∶1，改变树脂E-44与E-51的复配比，制样固化后分别测试了弯曲强度、抗压强度和剪切强度，结果如图1所示。

图1　E-44与E-51不同比例固化后的抗压强度、弯曲强度和剪切强度

从图1可以看出，混合树脂中，随着E-51比例的增大，锚固胶的弯曲强度、抗压强度和剪切强度均先提高后降低。这是因为随着E-51比例的提高，混合树脂黏度下降，流动性提高，从而与胺类固化物、填料等的浸润性、渗透性提高了，使得固化反应进行得更加彻底。但是，当树脂E-51加入量超过40%时，抗压强度明显下降；超过50%时，弯曲强度和剪切强度均明显下降。这主要是因为环氧树脂E-44的含量减少导致了固化物的韧性明显下降。因为环氧树脂E-44的分子链较长，链段运动较慢，可以增加环氧树脂固化物的韧性［16］。综合考虑，选择m（E-44）∶m（E-51）=60∶40作为最佳配比，这时混合树脂的黏度和固化后的锚固胶力学性能最佳。

2.2固化剂对锚固胶性能的影响

固化剂的选择将对锚固胶的性能起到关键的作用。锚固胶主要在建筑行业中使用，需要在室温下固化，固化后抗拉拔强度高，而且要适用于湿热环境。室温固化的固化剂种类主要有改性脂肪胺、低分子聚酰胺、改性多元胺、聚硫醇、改性芳香胺和酚醛胺等，其中能满足高力学强度的固化剂主要有改性芳香胺、聚硫醇、酚醛胺、聚酰胺等。这几种固化剂均可室温固化，并且所得固化物的刚性强度大，耐热性好，耐腐蚀性好以及抗紫外老化性好。改性芳香胺导致固化物刚性较大，聚酰胺可以改善固化物韧性［17］。本研究选择改性芳香胺A和自制聚酰胺B复配使用，混合树脂比例为m（E-44）∶m（E-51）=60∶40。不同固化剂复配比例对锚固胶性能的影响见图2。

图2　固化剂A与固化剂B复配比例对锚固胶强度的影响

从图2可以看出，改性芳香胺固化剂A与自制改性聚酰胺固化剂B复配使用后，随着后者比例的增大，固化物的弯曲强度和剪切强度都明显提高，尤其是弯曲强度。改性聚酰胺含量由0增加到30%时，弯曲强度提高了101%。因为改性芳香胺能使固化物刚性增大，但随着改性聚酰胺含量的增加，固化物的韧性得到提高，所以弯曲强度、剪切强度均提高。当聚酰胺加入量由30%增加到70%，剪切粘接强度及弯曲强度均达到最大值，随后发生下降。这是因为聚酰胺过量时，韧性较大。综合考虑，选择m（固化剂A）∶m（固化剂B）=30∶70为最佳比例，此时固化物的剪切和弯曲性能最好。

2.3填料对锚固胶性能的影响

加入填料的目的主要是提高力学性能、抗紫外老化性能、耐湿热性能以及降低成本等。综合考虑各种性能的补偿，选择了耐化学品、耐紫外较好的云母、高岭土，以及耐热性好的石英粉、硅酸盐水泥进行对比试验。

2.3.1填料种类的影响

为了考察各种填料对锚固胶力学性能的影响程度，在锚固胶中加入适量不同复配的石英粉、石英砂、高岭土、云母和硅酸盐水泥，无机填料总量占甲组份的50%。锚固胶固化后进行力学性能测试，结果如表2所示。

表2　不同填料对锚固胶剪切强度的影响

由表2可见，当石英粉、石英砂与高岭土配合使用对提高锚固胶的力学性能最好。填料粒度大会导致黏度下降，放置时会出现沉降问题。因此，将细填料和粗填料组合在一起使用，可以控制黏度，解决沉降问题。

2.3.2填料用量的影响（见图3）

图3　填料用量对环氧锚固胶拉伸剪切性能的影响

由图3可见，环氧锚固胶的剪切强度随着无机填料用量的增大先增加后下降。当锚固胶甲组份中填料占40%时，剪切强度达到最大值26.07 MPa，其中m（石英粉）∶m（石英砂）∶m（高岭土）=2∶1∶1。在此合适的填料与配比下，将其应用于混凝土植筋测试中，结果显示拉拔力高达68.5kN。这是因为含有适量的无机填料可以均匀地分散在胶层中，作为强化相可均匀地承受外加载荷，从而提高胶层内部滑移摩擦力，但过多的填料分散不均匀，容易导致粘接强度降低，进而拉伸强度也下降［16］。

为了进一步考察填料粒径与锚固胶剪切强度的关系。利用SEM分别扫描测试了添加石英粉和石英砂的锚固胶的断裂截面（100 g甲组份中，添加40 g无机填料），结果见图4。

图4　固化后锚固胶断裂截面的SEM照片（×200）

由图4可见，在相同固化条件下，随着无机填料粒径的增大，锚固胶中产生的气泡较大，导致剪切强度下降。

2.4其它助剂的对锚固胶性能的影响

为了进一步改善锚固胶的综合性能，在配方中还需要加入助剂，如促进剂、稀释剂、偶联剂、触变剂、增韧剂等，助剂的添加对于胶黏剂的性能有显著的影响［18-21］。

促进剂用量对环氧锚固胶的剪切性能有一定影响。本实验采用的促进剂为2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30），属于叔胺类促进剂。它能有效地降低固化时间、降低固化温度，适量的加入对固化过程起到明显的加速作用，并且可以提高固化反应程度，进而改善固化物的剪切强度、耐热、耐潮湿性能。

对于环氧组分，因为环氧树脂黏度较大，再加入的其它填料很难分散均匀，浸润性差，进而导致固化物的力学性能降低。通常要加入稀释剂来解决这个问题。在本实验中，采用活性稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚，它不但对树脂进行了稀释，提高对无机填料的浸润性，而且可以与固化剂产生交联，提高了固化物的耐热性、耐腐蚀性以及韧性。

为了提高填料的增强改性效果，通常采用偶联剂对其表面进行处理。本配方采用硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。主要通过将无机填料与环氧树脂、稀释剂混合均匀后，加入偶联剂，物理共混搅拌均匀。偶联剂会与无机填料以及环氧树脂间发生反应，起到“桥梁”的作用，有效地加强了固化物的粘结力［22］。

由于锚固胶中加入较多的无机填料，长时间的存储易于沉淀、分相，而且环氧树脂易于流动，固化剂黏度也较低，同样存在易流动，不适于施工。因此，在配方中采用具有增稠效果的触变剂气相二氧化硅。触变剂的存在使得胶黏剂的流动性下降，不易滴落，易于施工和方便应用［22］。

综上，得出了较合理的环氧锚固胶的配方（见表3）。

表3　环氧锚固胶的配方

2.5锚固胶的性能测试

2.5.1锚固胶的耐腐蚀性、耐老化性及耐冻融性

环氧锚固胶若长期暴露于自然环境中，会受到酸雨或其它化学品的腐蚀，以及紫外照射，四季温度变化等的影响。锚固胶样品在各种酸碱环境中的耐腐蚀性能、抗紫外性能及耐冻融性能如表4所示。

表4　环氧锚固胶的耐腐蚀性、耐老化性及耐冻融性

由表4可见，在盐水以及碱性环境下浸泡7 d，外观没有变化；在酸性环境下浸泡7 d，锚固胶有部分脱色，酸溶液溶解了部分小分子胺。紫外光照射7 d后，锚固胶的拉伸剪切强度仍能保持81.8%；冻融循环10次后剪切强度能保持88.5%，表明该锚固胶具有良好的耐腐蚀、抗紫外老化和耐冻融性能。

2.5.2锚固胶的热稳定性

锚固胶的热稳定性通过DSC和热重分析（TGA）来测试，结果见图5、图6。

图5　锚固胶的DSC分析

图6　锚固胶的热重分析（TGA）

由图5可以看出：（1）固化后环氧锚固胶的玻璃化转变温度Tg为85℃左右。在温度低于Tg时，锚固胶处于玻璃态，温度高于Tg时，锚固胶处于高弹态。（2）在125℃左右，有吸热峰存在，对比TGA结果可知，小分子物质在此刻开始挥发，在175℃时放热明显，出现波峰，随后，小分子自由水结合水等挥发严重，固化物形态发生变化，稳定性下降。

由图6可以看出，锚固胶有3个失重区：175℃以前为第1失重区，原因是锚固胶中的自由水和结合水、低分子物的挥发与分解；175～370℃为第2失重区，原因是过量的固化剂、活性稀释剂在这个温度区间发生挥发分解；370～550℃为第3失重区，环氧锚固胶固化物开始分解。550℃以后锚固胶基本完全分解，剩余的质量多为无机填料。在370℃之前，热稳定性较好，质量保留率为87.5%以上。

2.6锚固胶的基本性能及与市售产品的对比

为了更加直观与市售产品（主要是康驰、慧鱼、喜利得等品牌产品）进行对比，在相同条件下测试了环氧锚固胶室温固化的凝胶时间、室温固化48 h后的主要力学性能（拉伸强度、弯曲强度、压缩强度和45#钢片剪切强度），结果如表5所示。

表5　自制锚固胶及与市售产品性能对比

由表5可以看出，自制锚固胶的各项力学性能优良，主要力学性能符合GB 50728—2011《工程结构加固材料应用安全性鉴定规范》中建筑用锚固胶的Ⅰ类胶A级性能要求。同时，自制锚固胶的成本明显低于上述市售产品。

3　结语

考察了环氧树脂、无机填料以及固化剂的选择与复配对锚固胶性能的影响，并分析测试了锚固胶的耐腐蚀性、耐老化性、耐冻融性及热稳定性。

（1）通过环氧树脂E-51和E-44共混复配提高锚固胶的力学性能，通过抗压、剪切、弯曲强度测试表明，其最佳配比为m（E-44）∶m（E-51）=60∶40。

（2）固化剂采用改性芳香胺和自制聚酰胺，改性芳香胺固化物刚性较大，聚酰胺固化剂可以改善固化物韧性。选择改性芳香胺A、自制聚酰胺B复配使用，当m（固化剂A）∶m（固化剂B）=30∶70，锚固胶的剪切和弯曲性能最佳。

（3）通过力学性能测试，得到了性能优良的锚固胶配方：甲组份为：m（E-44）∶m（E-51）∶m（稀释剂）∶m（无机填料）∶m（偶联剂）∶m（触变剂）=30∶20∶5∶40∶1∶4；乙组份为：m（促进剂）∶m（固化剂A）∶m（固化剂B）∶m（无机填料）∶m（偶联剂）∶m（触变剂）= 4∶22.5∶52.5∶12∶0.5∶8.5。使用时，按m（甲组份）∶m（乙组份）=3∶1，锚固胶固化后的综合性能最佳。

（4）经测试，该锚固胶的拉伸强度为43.8 MPa、压缩强度为103.5 MPa、弯曲强度为105.5 MPa、剪切强度为26.6 MPa，主要力学性能符合工程加固材料安全应用标准。

（5）锚固胶的玻璃化转变温度Tg为85℃左右；能耐质量浓度25%的硫酸和25%的NaOH；紫外光（3 W/m2）照射7 d后，锚固胶的拉伸剪切强度保持率为81.8%；冻融循环10次后拉伸剪切强度能保持率为88.5%；在低于370℃时，质量保留率在87.5%以上。因此，它不但具有优良的力学性能，还有优良的耐腐蚀性、耐老化性、耐冻融性以及热稳定性。

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Study on the preparation and properties of the high performance epoxy anchoring adhesive

HAN Yafang1，2，TU Yuanyuan1，LIN Shudong1，YANG Gonghua1，2，HU Jiwen1，WANG Yongchao1，2，LI Dengfeng1，2
（1.Guangzhou Institute of Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 510650，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

High performance epoxy anchoring adhesive was made up of two components.One component was mainly composed of epoxy resin，and the other component was mainly composed of the mixture by modified aromatic amine and home-made modified polyamide.The influence of selection and compound of epoxy resin，inorganic filler，curing agent on the anchor adhesive performance was investigated.The test results showed that tensile strength，compressed strength，bending stresses，shear strength of epoxy anchoring adhesive can reach 43.8，103.5，105.5 and 26.6 MPa，respectively.The performance of the adhesive meets the engineering reinforcement material safety standards.Its glass transition temperature was high up to about 85℃.It also had a high quality retention rate of 87.5%under 370℃.In conclusion，it possessed excellent mechanical property，resistance against 25% sulfuric acid and basic，aging resistance and thermal stability.

epoxy anchoring adhesive，aromatic amine，polyamide，corrosion resistance，aging resistance，thermal stability

TU58.1

A

1001-702X（2016）04-0082-06

2015-03-20；

2015-05-04

韩亚芳，女，1990年生，山东济宁人，硕士研究生，主要研究方向为环氧锚固胶。地址：广州市天河区兴科路368号广州化学有限公司研发5部，E-mail：826540401@qq.com。