白砂糖分层试验判定影响产品色值的因素

胡瑞云，吴益娟，沈石妍*

（1云南省农业科学院甘蔗研究所，云南开远661699；2云南省甘蔗产业工程技术中心，云南开远661699）

白砂糖分层试验判定影响产品色值的因素

胡瑞云1，2，吴益娟1，2，沈石妍1，2*

（1云南省农业科学院甘蔗研究所，云南开远661699；2云南省甘蔗产业工程技术中心，云南开远661699）

根据白砂糖结晶层附着物的不同，提出分层溶解白砂糖的方法，通过测定不同结晶层溶解物的色值，找准影响白砂糖色值的原因，分析影响白砂糖产品质量的因素及环节，对于提高产品质量，控制生产风险可起到重要的作用。

白砂糖；分层试验；色值

0　前言

传统白砂糖生产过程中，色值一直是影响产品质量的一个重要因素，从云南开远市明威有限公司多年的产品质量统计分析数据可以看出，亚硫酸法制糖生产工艺中色值指标是导致白砂糖产品质量不合格的主要因素，其影响比例占0.56％～31％。在生产过程中，一旦出现成品白砂糖色值超标的情况，通常都是从前工序在制品的色值上查找原因。由于工序较长，不确定因素较多，如果能有准确的分析数据说明造成白砂糖色值偏高的原因，对下一步生产过程控制方法的优化、产品质量的稳定和提高均可起到重要的作用。2012/13年榨季生产中，蒙自克林糖业有限公司532#、583#和584#白砂糖接连出现色值超标或有黄点糖导致产品质量不合格或降等级的现象，为此公司成立生产工艺查定小组，通过对白砂糖进行分层溶解试验，测定不同结晶层溶解糖液的色值，准确定性造成白砂糖色值偏高的环节及原因，为下一步加强生产工艺管理，提高产品质量提供基础数据。

1　材料与方法

1.1试验材料与仪器

供试样品：532#白砂糖（成品分析色值196 IU，二级白砂糖），552#白砂糖（成品分析色值135 IU，一级白砂糖），565#白砂糖（成品分析色值120 IU，一级白砂糖），583#白砂糖（成品分析色值167 IU，二级白砂糖），584#白砂糖（成品分析色值145 IU，因带黄点降级为二级白砂糖），001#白砂糖（存放1年，成品分析色值118 IU，一级白砂糖），002#白砂糖（存放1年成品分析色值145 IU，二级白砂糖），白砂糖样品均为蒙自克林糖业有限公司。

主要化学试剂：三乙醇胺-盐酸缓冲溶液，pH= 7.00±0.02。

主要仪器：PHS-3C酸度计（上海虹益仪器有限公司）；722S可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）；微孔滤膜过滤器（Φ150 mm，0.45 μm孔径微孔膜）；PAL-1数显糖度计（日本）；12目、24目试验筛（Φ200 mm）；JH3102电子天平（上海精科天美科技仪器有限公司）；SHB-D真空泵（上海中兴仪器有限公司）。

1.2试验方法［1］

1.2.1样品预处理

用12目和24目试验筛筛去粗砂和幼砂，筛分后的样品粒度在0.88～1.60 mm之间，称取250.0 g已预处理过的样品于500 mL烧杯中待用。

1.2.2试验步骤

第1次加入200 mL缓冲溶液于500 mL烧杯样品糖中，均匀搅拌30 s，静置片刻，将溶解糖液倾入250 mL的烧杯中，称量溶出糖液质量，测量溶出糖液的折光锤度。第2次加入150 mL缓冲溶液于上述未溶解的500 mL烧杯样品糖中，均匀搅拌30 s，静置片刻，将溶解糖液倾入250 mL的烧杯中，称量溶出糖液质量，测量溶出糖液的折光锤度。

第3次、第4次、第5次依次分别加入100 mL缓冲溶液于上次未溶解的500 mL烧杯样品糖中，均匀搅拌30 s，静置片刻，将溶解糖液倾入250 mL的烧杯中，摇匀糖液，称量溶出糖液质量，测量溶出糖液的折光锤度。每层溶出糖量要控制适当，以合乎各晶层色值分析的比例要求。

溶出糖量的计算：溶出糖量（g）=溶出糖液质量（g）×溶出糖液折光锤度（％）···························（1）1.2.3 色值检测方法

色值测定参照GB 317-2006《白砂糖》方法［2］。

C=1000A/bc········································（2）

式中：C—色值（IU）；A—在420 nm波长测得样液的吸光度；b—比色皿厚度（cm）；c—样液固溶物浓度（g/mL）。

2　结果与分析

2.1白砂糖5层溶解测定

按照试验方法以 532#、552#、001#、002#白砂糖为试验样品进行5层溶解试验，试验结果见表1。

表1　白砂糖5层溶解测定数据

从表1可以看出：分层试验测得的糖液加权平均色值与化验室分析的成品色值较为接近，说明色值测定数据比较稳定，未因测定误差导致各层色值的差异。001#和002#样品为放置1年的样品，色值加权值与原始值有偏差是白砂糖放置1年后的反黄现象。

同样的溶解方法，552#样品仅溶到第 4层白砂糖晶粒已全部溶解完，可能与该编号白砂糖粒度偏细及操作控制有关。从后几个样品来看，第1、第2层约占总质量的30％左右，糖液色值较高，接近同一色值，可代表外层区域的色值；第3层或第4层约占总质量30％左右，糖液色值通常较低，接近同一色值，可代表中间层区域的色值；第 4、第 5层约占总质量30％色值又偏高，可代表核心层即内层区域的色值，但在占比较少时显示稍高，并不完全代表核心层色值，如552#样品第4层糖液占比仅为1.88％，色值169 IU。

从各晶层色值测定结果来看，白砂糖晶粒基本分为3个层次，各层次约占总质量的30％左右，外层和内层色值偏高，而中层相对色值较低。试验中分层次数太多，各层溶解的比例波动较大，溶糖量不易控制。若采用3层溶解试验，减少了试验的繁琐程度，更容易控制各层溶解糖量，晶层划分更合理，对准确分析各层晶粒色值偏高的原因更有代表性，因此，对试验方案进行了修改，按3层溶解方案进行试验。

2.2白砂糖3层溶解测定

按照试验方法以 583#、584#白砂糖（二级糖）为试验样品进行3层溶解试验，同时对565#白砂糖（一级糖）进行分层试验，考察不同色值下白砂糖分层溶解试验的情况，试验结果见表2。

表2　白砂糖3层溶解测定数据

白砂糖3层溶解试验各层溶出糖液占比基本能控制在30％左右，试验操作稳定，易于控制。从表2计算结果可以看出：565#白砂糖内层、中层色值较低，说明乙膏的煮制及筛分操作过程控制较好；外层色值稍高，达到146 IU，经查对煮糖记录，565#甲膏续料为精糖浆（色值112°st）、回溶糖浆（色值125°st），煮制时间 3 h，煮制时间正常，续料糖浆的色值偏高是造成外层色值偏高的原因，由于内层、中层色值较低，总体色值仍达到一级糖标准。

583#白砂糖内层和外层色值较高，中间层色值低。内层色值166 IU，经查询煮制583#甲膏所用的种子乙糖糊是由245#、246#乙膏分蜜后的乙糖拌制，245#乙糖色值55°st、246#乙糖色值50°st，乙糖色值偏高，工艺要求为 35°st以下，说明煮制甲膏的种子色值偏高是导致内层色值偏高的原因；外层色值为180 IU，外层色值高与与续料使用的糖浆、回溶糖浆的质量、数量、煮制过程及筛分过程有关，经查询记录，煮制 583#甲膏续料为精糖浆（色值 119°st），煮制时间为 5 h。糖浆色值正常，煮制时间过长造成晶体外层色值偏高，同时也不排除分蜜过程中打水、打汽不足，白砂糖含蜜导致色值偏高。

584#白砂糖内层、外层色值稍高，中间层较低内层色值141 IU，经查询记录，煮制584#甲膏所用的乙糖糊与煮制583#甲膏为同一罐，糖糊色值偏高是导致内层色值偏高的原因；外层色值153 IU，经查询煮制584#甲膏续料为精糖浆（色值119°st）、回溶糖浆（色值127°st），糖膏煮制时间3 h，说明煮糖操作正常，糖浆色值偏高是导致外层色值偏高的原因。

3　讨论

从白砂糖分层试验可以看出白砂糖晶粒构成大致分为3个部分，即内层、中间层、外层。占总量约30％的内层为晶核部分，其色值的高低与乙种、乙膏的煮制及筛分的好坏有直接关系。占总量约30％的中间层，其色值的高低与糖浆质量直接相关，同时还与甲糖煮制操作有关。占总量约30％的外层，与续料使用的糖浆、回溶糖浆、甲洗的质量、数量、煮制过程及筛分过程有关。通过白砂糖的分层试验数据对比，可以准确追溯白砂糖煮制过程，找到造成白砂糖色值偏高的主要结晶层区域，从而判断是由于物料原因导致生产工艺难以处理，还是由于人的操作原因导致产品质量下降，对车间及时调整生产工艺，稳定生产操作起到监督和管理的作用。

总体来说，要保证产品质量的稳定，应确保各单元的操作按照工艺规定进行，尽量减少各单元操作中造成糖汁色值的再次升高。因此，应加强以下方面的工作，确保各生产环节满足生产需求：

（1）加强甘蔗现场管理工作，做到砍、运、榨有序进行，确保甘蔗新鲜度，减少因甘蔗转化导致清净、煮炼困难，糖膏不易筛分的现象。

（2）稳定硫熏强度，提高硫熏效果，确保精糖浆、回溶糖浆色值符合工艺要求。

（3）加强煮糖过程的管理，做到真空度、温度、蒸汽压力和入料浓度的“四稳定”，确保煮制过程稳定可控。

（4）加强分蜜过程的管理，控制好打水、打汽的时间与温度，确保分蜜过程砂晶不夹蜜。

（5）加强化验采样的代表性，确保化验数据的准确性，对生产过程中各物料的质量状况做到心中有数，排除不合格物料的投入造成的产品质量波动。

（6）做好煮糖设备的定期清洗工作，确保各设备的蒸发效率，减少因传热效率低，糖汁罐内停留时间过长，导致色值再次升高。

［1］陈一震，李琳.白砂糖分层溶解推测产品质量变化原因的研究［J］.甘蔗糖业，1999（1）：39-42.

［2］国家质量监督检验检疫总局.白砂糖：GB 317-2006［S］.北京：中国标准出版社，2006.

（本篇责任编校：邓丹丹）

Factors Affecting Colour Value of Layered Test of White Granulated Sugar

HU Rui-yun1，2，WU Yi-juan1，2，SHEN Shi-yan1，2
（1Sugarcane Research Institute of Yunnan Academy of Agricultural Sciences，Yunan 661600；2Yunnan Sugar Industry Engineering Technology Research Center，Kaiyuan，Yunnan 661600）

Layered dissolving method of white qranulated sugar was found based on the difference in attachments of crystallizing layer.Factors affecting products color could be found by testing color value of dissolved product matter from different crystallizing layers.It played an important role to improve the quality of products and reduce the risk of production.

White granulated sugar； Layered test； Color value

TS244+.4

B

1005-9695（2016）04-0053-04

2016-04-05；

2016-05-27

胡瑞云（1966-），女，工程师，主要从事制糖生产、酒精生产研究、管理工作；E-mail：huruiyun2005@163.com

沈石妍（1968-），女，高级工程师，主要从事蔗糖深加工及副产物综合利用方面研究；E-mail：okmlshshy@sina.com

胡瑞云，吴益娟，沈石妍.白砂糖分层试验判定影响产品色值的因素［J］.甘蔗糖业，2016（4）：53-56.