不同产地栀子中栀子苷含量的比较△

邱婧然，邓雪华*，熊辉，谢勇，施艳红

(1.湖北医药学院 药学院，湖北 十堰 442000；2.湖北医药学院 附属人民医院，湖北 十堰 442000)

不同产地栀子中栀子苷含量的比较△

邱婧然1，邓雪华1*，熊辉2，谢勇1，施艳红1

(1.湖北医药学院 药学院，湖北 十堰 442000；2.湖北医药学院 附属人民医院，湖北 十堰 442000)

目的：比较不同产地栀子中栀子苷的含量，为评价该药材质量提供依据。方法：采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果：市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准，但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论：湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区，研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。

栀子；引种；栀子苷

栀子为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效，其主要化学成分是栀子苷[1]。栀子主产于江西、浙江、湖南、四川等地，不仅是我国传统的大宗常用中药材，还是卫生部颁布的首批药食两用资源之一，在食品、饲料及化妆品等行业中的应用也越来越广泛[2]。近年来湖北各地均有广泛种植，十堰市房县依托“华中天然药库”资源优势，大力发展中药材产业，从江西吉安引进栀子种苗，进行大规模人工种植[3]。为了合理利用资源，笔者比较不同产地栀子中栀子苷的含量变化，为湖北栀子的规范化种植(GAP)基地建设提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器

LC-20AT高效液相色谱仪(日本SHIMADZU)，SQP型分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，KQ-250DE型数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)，FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)，DHG-9145型电热恒温干燥箱(常州翔天实验仪器厂)。

1.2 试剂

栀子苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110749-201316)；甲醇(色谱纯)；乙腈(色谱纯)。

1.3 样品

栀子样品7份，采摘于2014年10月底，发育时期为第4期，即果实的颜色为1/3青、2/3黄[4]。来源见表1，包括：湖北省十堰市房县3份、安徽省亳州市1份、江西省九江市湖口县1份、江西省吉安市永丰县2份。以上样品经武汉大学王有为教授鉴定均为栀子GardeniajasminoidesEllis的果实。采回后除去杂质，蒸气杀青后于60 ℃烘箱充分干燥，粉碎过四号筛，样品粉末密封保存。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

InertSustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(15∶85)，检测波长为238 nm，流速为1.0 mL·min-1，柱温为30 ℃，进样量为10 μL[5]。HPLC图见图1。

注：A.栀子苷对照品；B.湖北栀子样品；1.栀子苷。图1 栀子及对照品HPLC图

2.2 对照品溶液的制备

精密称定栀子苷对照品2.9 mg置于5 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，制成每毫升含栀子苷0.58 mg的对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备

称定各样品粉末1.0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇250 mL，称定质量，超声处理20 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过[1]。精密量取续滤液10 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。经0.22 μm的微孔滤膜过滤后，即得。

2.4 标准曲线的绘制

精密吸取2.2项下对照品溶液，采用倍稀法配成质量浓度为29、58、72.5、145、290、580 μg·mL-1的系列溶液，经0.22 μm的微孔滤膜过滤后分别进样，按上述色谱条件测定峰面积，以色谱峰面积为纵坐标(Y)，进样量质量浓度(μg·mL-1)为横坐标(X)绘制标准曲线。结果表明，栀子苷对照品在29～580 μg·mL-1线性关系良好。回归方程为Y=13 415X-40 677，r=0.999 3。

2.5 精密度试验

精密吸取2.2项下的对照品溶液10 μL，按2.1项下色谱条件重复进样6次，结果表明栀子苷峰面积的RSD=0.96%，表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性考察

精密吸取同一供试品(产自湖北省十堰市房县城关镇)溶液，分别于制后0、2、4、8、12 h进样10 μL进行测定，结果栀子苷峰面积的RSD=1.39%，说明供试品于24 h内基本稳定。

2.7 重复性试验

取同一样品(产自湖北省十堰市房县城关镇)，按2.3项下方法平行制备供试品6份，按2.1项下色谱条件进行测定，结果栀子苷峰面积的RSD=1.97%，表明该方法重复性良好。

2.8 加样回收率试验

分别取6份样品(产自湖北省十堰市房县城关镇)各0.5 g，精确加入与样品成分含量相等的栀子苷对照品，按2.3项下供试品处理方法制备供试品溶液，依2.1项下色谱条件进行测定，结果表明栀子苷的回收率为98.12%，RSD=1.95 %(n=6)。

2.9 样品含量测定

取不同产地的栀子，按2.3方法制备供试品溶液，并按上述色谱条件测定峰面积并计算栀子苷质量分数，结果见表1。

表1 不同产地栀子中栀子苷质量分数

3 讨论

结果表明，各地栀子中栀子苷的含量都远高于2010年版《中华人民共和国药典》规定的不少于1.8 %，均可入药。栀子作为江西省的道地药材，具有科学依据。而湖北省房县引种的江西栀子，栀子苷含量超过原产地，可能与房县地区的土壤、水分、气候等条件有关，湖北省房县适合栀子的规模化种植，可开展栀子GAP基地建设。

本文以栀子中栀子苷的含量作为质量指标，而栀子的化学成分复杂，其质量的优劣是多种成分的综合表现，呈现出整体效应[4，6]。中药化学成分整体性的差异，可以用化学成分指纹图谱进行检测，后续工作将致力于栀子指纹图谱的建立，对栀子质量优化具有重要意义。

栀子的经济效益不仅取决于质量，还取决于产量。后续研究将考察各地栀子的产量，为湖北房县栀子的产业化发展提供依据。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015：248.

[2] 肖小华，徐丽瑛，王丽华，等.栀子降血糖有效成分及机制研究[J].时珍国医国药，2014，25(11)：2614-2616.

[3] 张晓燕，邓雪华，谢勇，等.以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位[J].医药导报，2014，33(12)：1631-1633.

[4] 周妹，汤丽云，王莎，等.不同来源栀子药材的质量比较研究[J].天然产物研究与开发，2013，25(12)：1731-1735.

[5] 姜雪强，陈银华，李志浩.HPLC测定白金丸中吉马酮的含量[J].湖北医药学院学报，2014，33(6)：582-584.

[6] 刘征辉，魏静娜，赵琳琳，等.黄芩药材多指标综合评价的研究[J].中国现代中药，2015，17(1)：31-34.

ComparisonofGeniposideContentofGardeniajasminoidesEllisfromDifferentRegions

QIU Jingran1，DENGXuehua1*，XIONGHui2，XIEYong1，ShiYanhong1

(1.SchoolofPharmacy，HubeiUniversityofMedicine，ShiyanHubei442000，China；2.RenminHospital，HubeiUniversityofMedicine，ShiyanHubei442000，China)

Objective：To evaluate the quality ofGardeniajasminoidesEllis from different origins by determination the content of geniposide.Methods：The HPLC method was applied to detect geniposide ofG.jasminoides.Results：G.jasminoidesfrom different regions can meet the quality standard in Chinese Pharmacopoeia(2010)，but the contents of geniposide ofG.jasminoidesfrom different regions are different.Conclusion：The content of geniposide in sample from Hubei was higher than that in samples from others provinces.It provides a scientific basis of cultivatingG.jasminoidesin Hubei province.

GardeniajasminoidesEllis；introduction；geniposide

2015-05-25)

湖北省“2011计划”(2011JH-2014CXTT05)

*

邓雪华，副教授，研究方向：中药学；E-mail：Dxh91@ 163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.3.013