不同产地栀子中栀子苷含量的比较△

2016-09-25 01:51邱婧然邓雪华熊辉谢勇施艳红
中国现代中药 2016年3期
关键词:房县项下栀子

邱婧然,邓雪华*,熊辉,谢勇,施艳红

(1.湖北医药学院 药学院,湖北 十堰 442000;2.湖北医药学院 附属人民医院,湖北 十堰 442000)

不同产地栀子中栀子苷含量的比较△

邱婧然1,邓雪华1*,熊辉2,谢勇1,施艳红1

(1.湖北医药学院 药学院,湖北 十堰 442000;2.湖北医药学院 附属人民医院,湖北 十堰 442000)

目的:比较不同产地栀子中栀子苷的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果:市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准,但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论:湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区,研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。

栀子;引种;栀子苷

栀子为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实,具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效,其主要化学成分是栀子苷[1]。栀子主产于江西、浙江、湖南、四川等地,不仅是我国传统的大宗常用中药材,还是卫生部颁布的首批药食两用资源之一,在食品、饲料及化妆品等行业中的应用也越来越广泛[2]。近年来湖北各地均有广泛种植,十堰市房县依托“华中天然药库”资源优势,大力发展中药材产业,从江西吉安引进栀子种苗,进行大规模人工种植[3]。为了合理利用资源,笔者比较不同产地栀子中栀子苷的含量变化,为湖北栀子的规范化种植(GAP)基地建设提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器

LC-20AT高效液相色谱仪(日本SHIMADZU),SQP型分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司),KQ-250DE型数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司),FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司),DHG-9145型电热恒温干燥箱(常州翔天实验仪器厂)。

1.2 试剂

栀子苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110749-201316);甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯)。

1.3 样品

栀子样品7份,采摘于2014年10月底,发育时期为第4期,即果实的颜色为1/3青、2/3黄[4]。来源见表1,包括:湖北省十堰市房县3份、安徽省亳州市1份、江西省九江市湖口县1份、江西省吉安市永丰县2份。以上样品经武汉大学王有为教授鉴定均为栀子GardeniajasminoidesEllis的果实。采回后除去杂质,蒸气杀青后于60 ℃烘箱充分干燥,粉碎过四号筛,样品粉末密封保存。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

InertSustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为10 μL[5]。HPLC图见图1。

注:A.栀子苷对照品;B.湖北栀子样品;1.栀子苷。图1 栀子及对照品HPLC图

2.2 对照品溶液的制备

精密称定栀子苷对照品2.9 mg置于5 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,制成每毫升含栀子苷0.58 mg的对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备

称定各样品粉末1.0 g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇250 mL,称定质量,超声处理20 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过[1]。精密量取续滤液10 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。经0.22 μm的微孔滤膜过滤后,即得。

2.4 标准曲线的绘制

精密吸取2.2项下对照品溶液,采用倍稀法配成质量浓度为29、58、72.5、145、290、580 μg·mL-1的系列溶液,经0.22 μm的微孔滤膜过滤后分别进样,按上述色谱条件测定峰面积,以色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量质量浓度(μg·mL-1)为横坐标(X)绘制标准曲线。结果表明,栀子苷对照品在29~580 μg·mL-1线性关系良好。回归方程为Y=13 415X-40 677,r=0.999 3。

2.5 精密度试验

精密吸取2.2项下的对照品溶液10 μL,按2.1项下色谱条件重复进样6次,结果表明栀子苷峰面积的RSD=0.96%,表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性考察

精密吸取同一供试品(产自湖北省十堰市房县城关镇)溶液,分别于制后0、2、4、8、12 h进样10 μL进行测定,结果栀子苷峰面积的RSD=1.39%,说明供试品于24 h内基本稳定。

2.7 重复性试验

取同一样品(产自湖北省十堰市房县城关镇),按2.3项下方法平行制备供试品6份,按2.1项下色谱条件进行测定,结果栀子苷峰面积的RSD=1.97%,表明该方法重复性良好。

2.8 加样回收率试验

分别取6份样品(产自湖北省十堰市房县城关镇)各0.5 g,精确加入与样品成分含量相等的栀子苷对照品,按2.3项下供试品处理方法制备供试品溶液,依2.1项下色谱条件进行测定,结果表明栀子苷的回收率为98.12%,RSD=1.95 %(n=6)。

2.9 样品含量测定

取不同产地的栀子,按2.3方法制备供试品溶液,并按上述色谱条件测定峰面积并计算栀子苷质量分数,结果见表1。

表1 不同产地栀子中栀子苷质量分数

3 讨论

结果表明,各地栀子中栀子苷的含量都远高于2010年版《中华人民共和国药典》规定的不少于1.8 %,均可入药。栀子作为江西省的道地药材,具有科学依据。而湖北省房县引种的江西栀子,栀子苷含量超过原产地,可能与房县地区的土壤、水分、气候等条件有关,湖北省房县适合栀子的规模化种植,可开展栀子GAP基地建设。

本文以栀子中栀子苷的含量作为质量指标,而栀子的化学成分复杂,其质量的优劣是多种成分的综合表现,呈现出整体效应[4,6]。中药化学成分整体性的差异,可以用化学成分指纹图谱进行检测,后续工作将致力于栀子指纹图谱的建立,对栀子质量优化具有重要意义。

栀子的经济效益不仅取决于质量,还取决于产量。后续研究将考察各地栀子的产量,为湖北房县栀子的产业化发展提供依据。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:248.

[2] 肖小华,徐丽瑛,王丽华,等.栀子降血糖有效成分及机制研究[J].时珍国医国药,2014,25(11):2614-2616.

[3] 张晓燕,邓雪华,谢勇,等.以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位[J].医药导报,2014,33(12):1631-1633.

[4] 周妹,汤丽云,王莎,等.不同来源栀子药材的质量比较研究[J].天然产物研究与开发,2013,25(12):1731-1735.

[5] 姜雪强,陈银华,李志浩.HPLC测定白金丸中吉马酮的含量[J].湖北医药学院学报,2014,33(6):582-584.

[6] 刘征辉,魏静娜,赵琳琳,等.黄芩药材多指标综合评价的研究[J].中国现代中药,2015,17(1):31-34.

ComparisonofGeniposideContentofGardeniajasminoidesEllisfromDifferentRegions

QIU Jingran1,DENGXuehua1*,XIONGHui2,XIEYong1,ShiYanhong1

(1.SchoolofPharmacy,HubeiUniversityofMedicine,ShiyanHubei442000,China;2.RenminHospital,HubeiUniversityofMedicine,ShiyanHubei442000,China)

Objective:To evaluate the quality ofGardeniajasminoidesEllis from different origins by determination the content of geniposide.Methods:The HPLC method was applied to detect geniposide ofG.jasminoides.Results:G.jasminoidesfrom different regions can meet the quality standard in Chinese Pharmacopoeia(2010),but the contents of geniposide ofG.jasminoidesfrom different regions are different.Conclusion:The content of geniposide in sample from Hubei was higher than that in samples from others provinces.It provides a scientific basis of cultivatingG.jasminoidesin Hubei province.

GardeniajasminoidesEllis;introduction;geniposide

2015-05-25)

湖北省“2011计划”(2011JH-2014CXTT05)

*

邓雪华,副教授,研究方向:中药学;E-mail:Dxh91@ 163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.3.013

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