AFS-9760型原子荧光仪检测水质中的砷常见问题及解决方法

庞秋云（上海市宝山区环境监测站， 上海 宝山 201901）

AFS-9760型原子荧光仪检测水质中的砷常见问题及解决方法

庞秋云
（上海市宝山区环境监测站， 上海 宝山 201901）

AFS-9760型双道原子荧光光度计检测水质中的砷，需要的试剂少，器皿少，操作简单快速，很适合大批量水样中痕量砷的检测。但是，在实际的操作中经常会遇到诸多的问题影响检测结果。为帮助广大的分析工作者解决这些问题，本文就实际操作中经常遇到的问题，详细分析了原因并给出了解决方案。

AFS-9760型；原子荧光光度计；砷；常见问题

近几年来，使用原子荧光光度计检测水质中的砷，因其操作快捷，检出限低，其它离子干扰小而受到广大分析工作者的青睐。AFS-9760型原子荧光光度计检测水质中的砷，配制曲线中浓度最大的一点，仪器就可以自动稀释配标，操作更加简单快捷，而且仪器分析灵敏度高，检出限（0.0081μg/L）低，因此受到了分析工作者的欢迎。但是，在实际分析操作中经常会遇到各种各样的的问题，影响分析结果的准确性和可靠性。本文就AFS-9760型原子荧光光度计长期的实际操作中经常遇到的几个问题，分析原因，并提出了解决的方法。

1 标准溶液的荧光强度偏低

原子荧光仪设置参数没有改变的情况下，用从环境保护部标准样品研究所购买的标准溶液（100mg/L），配置10μg/L的标准使用液，检测其荧光强度偏低。（正常情况下：3780.850，问题状态：1500.520）总结原因及解决方法如下。

（1）延迟时间和读数时间设置不当，如图1，图谱的峰面积不能被完全识别就会导致强度偏低。

解决方法：将延迟时间和读数时间调整到最佳状态，使荧光强度峰能被完全识别如图2。

（2）硼氢化钾失效，因硼氢化钾是强还原剂，极不稳定，易被氧化变质，稍有保存不当或者使用时间过长就会导致试剂部分或者全部失效，从而引起荧光强度偏低。

解决方法：更换新的硼氢化钾，重新配置硼氢化钾溶液。

（3）砷灯出故障，导致强度达不到预期值。

解决方法：更换新的砷灯。

（4）盐酸失效。因盐酸易挥发，若保存不当，便会造成有效成分挥发，从而HCl浓度不够，无法与硼氢化钾充分反应，不能产生足够的氢气与三价砷反应生成砷化氢气体，造成三价砷损失，从而荧光强度偏低。

解决方法：更换新盐酸，重新配置盐酸溶液。

2 空白荧光强度偏高

图1 时间设置不当得到的荧光图谱

图2 时间设置得当得到的荧光图谱

在灯电流不变的情况下，如灯电流为35mA时，正常空白荧光强度为130.783，异常空白荧光强度为323.561。原因及解决方法如下。

（1）所用试剂纯度不够或者已被污染。

解决方法：逐个排除法，即将硫脲加去离子水溶解，检测其荧光强度，荧光强度正常121.530，然后溶解第二种试剂抗坏血酸，检测其荧光强度，直至找出荧光强度偏高者即为问题试剂，更换问题试剂即可。

（2）使用的去离子水或者盐酸纯度不够。

去离子水或者盐酸中可能含有少量的砷（汞、锑）等元素，造成污染，从而空白荧光强度偏高。

解决方法：使用二次去离子水或者高纯蒸馏水，如果没有高纯水，可以用“哇哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。对于盐酸，一般使用正规厂家生产的优级纯盐酸，并且每批盐酸做一次空白试验，检测荧光强度，检查其纯度是否合格，合格后才可以使用。

（3）样品管或者容量瓶被污染。

解决方法，用稀硝酸将本实验所用的器皿浸泡24h以上，然后彻底清洗。

（4）仪器内部管路受到污染。

解决方法：用0号位的5%的盐酸溶液进行多次仪器测试，直至荧光强度正常并稳定为止。在每次样品分析完毕以后，多次用5%盐酸溶液进行仪器测试，然后用去离子水进行2次仪器测试，最后取样针吸取空气进行1次仪器测试。然后关闭仪器电源，电脑电源。

3 标准曲线线性低，小于0.9990

设置条件不变，用10μg/L的砷标液自动配标，但标准曲线线性只有0.997，多次配标后，线性没有改善。原因及解决方法如下。

（1）标准空白过高，导致标准曲线荧光强度不准确，线性偏低。

解决方法：同2。

（2）仪器预热时间不够，荧光强度不稳定。

解决方法：延长预热时间，待荧光强度稳定后，重新做标准曲线。

（3）标准溶液配制不准确，或者盐酸的纯度不够。

盐酸纯度不够，含有少量的砷，其自动稀释时吸取盐酸的体积不同，标准空白必然不同，而系统默认同一个标准空白，所以就导致标线的线性小于0.9990。

解决方法：配制标液的容器用硝酸浸泡24h以上，盐酸使用优级纯，并注意将仪器管路清洗干净。

（4）标准溶液使用不当，砷标准溶液配置完立刻采样检测。

砷标准溶液刚配置完，因溶液中砷还没有完全被还原成三价砷，溶液中的砷不能完全进入检测器，造成曲线波动较大，线性较低。

解决方法：标准溶液配制后，静置30min，待砷完全被还原为三价砷后进行检测。

（5）自动进样器本身缺陷，每次进样针其取样品后，针表面粘有少量样品未经清洗，就直接插入盐酸溶液中，盐酸溶液必然被样品污染，自动稀释配标时标液实际浓度比设置浓度偏高，导致标线线性差。

解决方法：

①操作者尽量缩短仪器实验时间，检测到高浓度样品后，立即用去离子水清洗进样针和管路，然后再继续后续实验。

②生产厂家改进自动进样器的结构设置。

4 同一水样，不连续进样时，荧光强度会越来越高，水样的平行性差

实际操作中，在批量检测时，操作者经常会忘记做平行样，在批量检测完毕，再选取其中若干个样品做平行样，但是这样往往导致后做的平行样检测结果偏高。原因及解决方法如下。

（1）盐酸溶液被样品污染严重，混在样品中必然导致荧光强度变高。

解决方法：

①在做平行样前，再做一次样品空白，最大程度的减小盐酸溶液带来的误差。②养成良好的操作习惯，进样前就设置好平行样的名称和进样次数。

（2）仪器本身的稳定性差，厂家需要改进。

解决方法：为了最大程度减小由仪器本身的缺陷导致的实验误差，操作者需要养成良好的实验习惯，进样前设置好各种参数，批量样品检测时，尽力避免实验中断，缩短仪器进样时间。

5 测量时出现死机

批量检测时，如果出现死机状况，会给操作者带来很大的麻烦，不仅数据丢失，还要参数重设，曲线重新做，因此避免电脑死机也成为操作者的急切愿望。

原因：电脑中其它软件的干扰。

解决方法：关闭其它软件，重新开机［2］。

6 结语

在AFS-9760原子荧光光度计的操作中，除了注意以上几个问题以外，还要养成良好的操作习惯，保证操作环境的温湿度，严格按照操作规程操作，提高仪器的操控能力，做好仪器的维护保养，使仪器能发挥出最佳效能。

［1］张玮.AFS-930双道原子荧光光度计常见故障排除方法［J］.学术交流2009，107-109.

［2］蒋知迅.北京海光AFA-3100双道原子荧光光度计日常维护及故障排除［J］.科技创业家，2012，11（下）：120.