釜间连接管保温处理对双釜蒸馏樱桃白兰地挥发性物质和蒸馏特性的影响

张　将,赵新节,孙玉霞,秦伟帅,李志宇,刘峻溪

(1.山东省农业科学院农产品研究所,山东济南 250100;2.齐鲁工业大学,山东济南 250300; 3.泰山学院生物与酿酒工程学院,山东泰安 271021;4.山东农业大学,山东泰安 271004)



釜间连接管保温处理对双釜蒸馏樱桃白兰地挥发性物质和蒸馏特性的影响

张将1,2,赵新节2,孙玉霞1,*,秦伟帅3,李志宇1,4,刘峻溪1,2

(1.山东省农业科学院农产品研究所,山东济南 250100;2.齐鲁工业大学,山东济南 250300; 3.泰山学院生物与酿酒工程学院,山东泰安 271021;4.山东农业大学,山东泰安 271004)

对双釜蒸馏设备的釜间连接管进行保温改造处理,研究改造前后樱桃原白兰地挥发性香气成分组成和含量的差异及甲醇的含量变化,并核算设备能耗、生产效率、冷却用水量。结果表明,保温改造提高了樱桃白兰地中癸醇、部分乙基酯特别是己酸乙酯和癸酸乙酯的含量;大马酮和香叶醇的含量也升高;糠醛和安息香醛在改造后含量降低;羰基类化合物总量也降低。改造后樱桃原白兰地具有更好的花香、果香和甜香,整体香气强度和纯净度也有所提高。设备在改造后能耗、冷却水用量均下降,蒸馏效率提高。改造对甲醇含量没有显著影响。

樱桃,白兰地,挥发性物质,双釜蒸馏

白兰地(Brandy)是以水果为原料经过发酵、蒸馏、陈酿及调配而成,与中国白酒、威士忌、伏特加、朗姆酒、金酒并称世界六大蒸馏酒[1-3]。樱桃白兰地即以樱桃为原料发酵、蒸馏而成,与其他蒸馏酒相似,樱桃白兰地99%以上的成分为水和乙醇,其余不到1%的成分由醇类、酯类、酸类、醛类、酮类、内酯类、萜烯类和酚类等多种化合物组成,其中的非酒精挥发性物质决定了白兰地最重要的品质——香气[1-5]。目前检测到的樱桃和樱桃酒类中香气物质有100多种[6-12],白兰地中的这些非酒精类挥发性物质主要来源于原料、发酵、蒸馏、陈酿四个阶段[1-3,13-16],蒸馏是将来源于原材料和发酵产生的挥发性物质进行选择性富集,经过冷凝后与水、酒精组成原白兰地,因此蒸馏对白兰地品质的影响至关重要[1,4,13-15,17-18]。

图1　双釜蒸馏器示意图Fig.1　The schematic of double-kettle distiller

蒸馏过程对香气物质影响取决于蒸馏设备和蒸馏方式的应用。目前白兰地多采用夏朗德壶式蒸馏设备和阿尔马涅克分馏塔连续蒸馏设备,此外还有少量的蒸馏设备为两种设备的改进或者是结合设备[1,3,13,16,18],如本研究采用的双釜蒸馏器。前期实验发现,该蒸馏器两釜间连接管的保温性能直接影响原白兰地蒸汽接触连接管的温度和时间,进而影响主动釜的加热时间和蒸馏过程,亦会对白兰地的挥发性香气成分产生影响。本研究通过对双釜蒸馏设备的釜间连接管包覆保温材料,并对改造前后所蒸馏的白兰地香气物质、甲醇以及能耗和冷却水消耗量进行分析,以评估设备改造对樱桃白兰地品质的影响,为樱桃白兰地双釜蒸馏生产提供参考依据。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

红灯樱桃实验选用山东聊城地区成熟新鲜的红灯樱桃,2014年6月采收,Brix 12.5,总酸8.5 g/L以苹果酸计,pH3.30。樱桃破碎后去核,导入发酵罐(3 t),加蔗糖调整果汁含糖量到Brix 18,接种酵母LALLEMAND BDX(250 mg/L),发酵温度控制在25 ℃,每24 h用比重计测定比重,当比重下降到0.995后皮渣分离,发酵结束的原酒导入储酒罐存放待蒸馏。

双釜蒸馏器烟台诚达蒸馏设备有限公司,该设备为国家发明专利[19],如图1所示设备由两个相同加热釜组成,两釜之间由连接管连接,可以通过控制球阀使两釜串联或单独使用。当两釜串联时,主动加热釜生成的原白兰地蒸汽,经过釜间连接管进入从动加热釜对该釜原料酒加热;SPME手动进样手柄、DVB/CAR/PDMS萃取头(50/30 μm)美国Supelco公司;GC-7890B/MS-5977A气相色谱-质谱联用仪、GC7890气相色谱仪美国Agilent公司;ORION STAR A211酸度计美国Thermo Fisher公司。

1.2实验方法

1.2.1原料酒酿造樱桃破碎后去核,导入发酵罐(3 t),加蔗糖调整果汁含糖量到Brix 18,接种酵母LALLEMAND BDX(250 mg/L),发酵温度控制在25 ℃,每24 h用比重计测定比重,当比重下降到0.995后皮渣分离,发酵结束的原酒导入储酒罐存放待蒸馏。

1.2.2蒸馏过程设备采用电热管加热。单釜容积25 L,单釜有1500 W和2500 W两个电加热档位,总线路限制为4000 W,蒸馏操作流程见图2。蒸馏设备改造前后,各做三个平行实验,酒头、酒身、次酒身分别收集,记录操作时间点、温度;每个重复为两个循环,单釜装液量为12.5 L,蒸馏原料酒50 L;室温(25±2)℃;冷却水为恒定流速,0.025 L/s。每次重复实验前彻底清洗蒸馏釜,将每个平行实验收集的酒身充分混匀,装入15 mL进样瓶中密封4 ℃保存。

图2　双釜蒸馏流程图Fig.2　The flow chart of double-kettle distillation

1.3分析方法

1.3.1原料酒理化指标分析原料酒的酒精度、总酸、挥发酸、总糖等基本理化指标分析方法参照国标CB/T11038-2008[20];pH用酸度计测定。

1.3.2挥发性物质分析采用顶空固相微萃取与气相色普质谱联用仪(HS-SPME & GC-MS)测定,色谱柱为VF-WAXms 30 m×0.32 mm×0.25 μm(美国Agilent公司)。准确量取4990 μL用蒸馏水稀释到12%Vol的样品放入15 mL萃取瓶中,加入10 μL 4-甲基2-戊醇(0.819 g/L)做为内标,加入1.5 g氯化钠和磁力转子于固相微萃取工作台上,35 ℃预热10 min,将固相微萃针插入萃取瓶,推出萃取头顶空萃取30 min。当样品萃取平衡后,缩回萃取头,迅速将萃取针插入气相色谱仪的进样口,推出萃取头同时启动气相色谱仪采集数据。升温程序:40 ℃保持8 min,以5 ℃/min升至70 ℃,保持3 min。以5 ℃/min升至230 ℃,保持2 min。进样器250 ℃,检测器220 ℃,无分流进样。EI离子轰击,电子能量70 eV;离子源温度200 ℃;全扫描模式。分析结果运用计算机谱库(NIST11)进行初步检索,再结合文献进行人工谱图解析,确认香气物质的各个化学成分。

表1　樱桃白兰地原料酒总酸、挥发酸、pH、残糖、酒精度

注:A1、A2、A3为设备改造前蒸馏的原料酒;B1、B2、B3为设备改造后蒸馏的原料酒。

1.3.3甲醇含量测定采用气相色谱法测甲醇[21],色谱柱HP-INNOWAX 30 m×0.25 mm×0.25 μm。升温程序:35 ℃保持5 min,2 ℃/min升至90 ℃,10 ℃/min升至220 ℃,保持10 min。分流比1∶10,载气流速1 mL/min。

1.4感官分析

根据香气风味轮、文献中各挥发性物质所呈现的感官特性[22],将样品挥发性物质分成花香与植物香、果香与酯香、烘烤香、甜香和奶香、化学不良气味5类香气类型,由5位国家二级以上品酒师组成的品评小组分别对两组白兰地就上述5类香气以及浓郁度和纯净度分别进行打分。

1.5数据处理

设备改造前后均做三个平行,以A1、A2、A3;B1、B2、B3计;采用SPSS 19.0进行数据分析,多组间比较采用One-Way ANOVA法。

2　结果与讨论

2.1原料酒基本指标

每批次樱桃发酵原酒蒸馏前分析总酸、挥发酸、pH、残糖和酒精度含量,其基本理化指标如表1所示,可见不同蒸馏批次原料酒总酸、挥发酸、pH、残糖、酒精度没有显著差异(p>0.05)。

2.2蒸馏特性

设备改造前后的蒸馏用时、冷却水消耗量和能耗如表2所示。根据散热定理可知[23],由于釜间连接管进行保温处理后散热减少,这使改造后对被动釜加热相同的能量时,消耗电能减少。消耗相同电能时,被动连接管所得到的能量增加,这种变化的积累使蒸馏特性发生改变。这种改变主要表现在操作时间点、操作顺序、蒸馏釜温度、总能耗4个方面。对用时、耗能、冷却水消耗进行核算,如表2所示,蒸馏50 L原料酒改造前用时2.3 h,改造后共用时2.0 h,比改造前少用0.3 h,即用时减少10.87%。由于冷却水流速为0.025L/s,因此冷却水消耗相对于改造前也减少了10.87%,即减少冷却水消耗22.5 L。改造前耗能7154.2 W·h改造后6370.8W·h,耗能减少10.95%。由于设备限制,釜间连接管内的温度变化没能实时测量。原白兰地成分发生的改变可能与釜间连接管的温度变化有关[1-3,16,24]。

表2　蒸馏用时、冷却水消耗量、能耗

2.3对挥发性物质含量的影响

设备改造前后的样品中合计检出81种挥发性物质,主要包括醇类11种、酯类24种、羰基类11种、萜烯类17种及19种其他杂环类等物质。各物质含量、香气描述以及所属香气类型如表5所示。

2.3.1醇类样品总计检出不包括乙醇、甲醇在内的11种醇类化合物,均为高级醇。高级醇通常产生于酒精发酵过程中的次生代谢[3,25-27],通过原料酒的蒸馏,这些高级醇选择性的富集在原白兰地中。其中异戊醇含量最高,其次为己醇、异丁醇、正丙醇和苯甲醇。高级醇在白兰地中常表现为花香、甜香、青草香(生青味)[25-26],其中具有6个碳原子的高级醇(C6醇)通常为相应的醛在发酵或蒸馏过程中氧化生成。当C6醇含量高于阈值(OAV≥1)时呈现为生青味,影响白兰地香气的优雅性,降低品质;1>OAV>0.1时,随着OAV值的增加,白兰地香气的整体复杂性增加[3,20,27]。检出1种C6醇即己醇,结果显示改造对己醇含量没有影响(p>0.05),并且含量低于阈值。含量较高的其他醇类,仅异戊醇含量高于阈值,但改造对异戊醇含量没有显著影响。异丁醇、正丙醇、苯甲醇含量均低于阈值,在改造前后也没有显著变化(p>0.05)。呈现甜香、橙花油香气的癸醇,辛香、香料味的肉豆蔻醇,花香、蜂蜜甜香的苯乙醇,以及紫罗兰香的月桂醇[25-26],含量在改造后均有所升高,只有癸醇在改造后含量较改造前显著提高(p<0.01),比改造前提高207%。当高级醇总量高于5 g/L时(100% Vol酒精)时,香气较为粗糙,本实验改造前后高级醇总量均低于5 g/L。

2.3.2酯类酯类是白兰地中含量仅次于醇类的重要的香气物质,主要呈水果香、奶油香、花香[1,25-26]。不同的酯来源不同,多数是在原料酒发酵过程中由醇和酸缩水生成[25],部分由酵母自然裂解或经蒸馏受热裂解释放出来,还有部分酯则是在蒸馏过程中形成[1,3]。这些酯由于蒸馏条件的不同只有部分进入原白兰地,回收率通常在40%～60%之间,例如乙基酯在经过间歇蒸馏后,回收率为60%[3]。本实验中共检出24种,其中乙基酯共计11种,甲基酯和高级醇酯13种。含量最高为呈菠萝、香蕉香气的己酸乙酯,分别占到改造前、改造后酯总量的68.6%和72.5%,改造后活跃度值提高了9.5%;含量较高的乙基酯如癸酸乙酯和苯甲酸乙酯以及含量较低的苯乙酸乙酯和棕榈酸乙酯,在改造后含量均升高,其中癸酸乙酯和苯甲酸乙酯高于阈值,分别升高了3.5%和44.6%;其余7种乙基酯含量没有显著变化。有研究表明,由于蒸馏设备与方式的不同,Congac地区C8、C1、C12 酸的乙基酯即辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯比Armagnac地区含量高[3,28]。本研究中癸酸乙酯改造后含量升高,但是改造对辛酸乙酯、月桂酸乙酯含量没有明显影响。甲酸丁酯、甲酸异戊酯、乙酸己酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯含量在设备改造后均降低,这些高级醇酯或甲基酯呈果香,但是只有甲酸异戊酯含量高于阈值,改造对总酯含量没有影响(p>0.05)。

2.3.3羰基类共检出11种羰基类化合物,这类物质呈现香气较为复杂,有烘烤香、坚果香、草香等[2,3,29]。改造前后物质含量差异显著的有7种,其中6种为改造后含量降低,只有呈香料香气的樟脑烯醛含量升高。改造后含量降低的6种物质高于阈值的有4种,即糠醛、安息香醛、癸酮、壬酮。糠醛和安息香醛有烘烤香(面包、焦糖)[3,16]、杏仁油香,含量分别降低了28.4%和47.4%。有研究认为壶式蒸馏中,长时间的高温蒸汽烘烤铜质管壁,提高了糠醛含量[1,3]。改造前蒸馏所需时间更长,主动釜需要加热到更高的温度才能对从动釜加热,这是改造前有较多糠醛生成的原因。癸酮和壬酮有青草香和清漆味,由改造前含量高于阈值降低为改造后的痕量。呋喃类和杂环酮类物质在设备改造后含量降低,有研究认为[3],呋喃类物质含量随着蒸馏时间的延长而升高,这与本文缩短蒸馏时间呋喃含量降低的结果一致。但由于含量低于阈值,该变化对原白兰地香气没有明显的影响。

2.3.4萜烯类萜烯类物质存在于葡萄皮中,通过发酵、蒸馏进入原白兰地,是葡萄品种香气最重要的物质[27]。萜烯类大多为优雅的花香、果香、奶香或者甜香。由于阈值通常非常低,萜烯类物质含量对白兰地的香气产生直接影响[3,30]。本研究中香气活跃度值最高的3种物质依次为大马酮、里那醇、己酸乙酯。大马酮和里那醇两种物质对改造前后香气强度的贡献高达86.8%和87.9%。设备改造后大马酮的含量由0.73 mg/L升高为0.90 mg/L,由于大马酮阈值极低仅为0.4 μg/L,这使大马酮OVA提高了482.4,即提高了26.5%。有研究表明大马酮在巴氏梨白兰地[2,31]中也为香气活跃度值最高物质,不同蒸馏技术大马酮OVA差值甚至达到了88.9%,在今后的樱桃白兰地蒸馏研究中,也有必要重点关注大马酮含量的变化。十二烯、十四烯、癸烯、橙花叔醇、香叶醇含量在改造后发生显著变化,十二烯和十四烯呈烤烟香气,癸烯呈花香[25-26],含量较低并且低于阈值;橙花叔醇有优雅纯正的玫瑰香气,改造后含量降低为痕量;而有玫瑰花和桃子香气的香叶醇升高了159.5%。

2.3.5其他共检出19种其他类挥发性物质,有杂环烃类、苯环类、酚类、酸类,这些物质含量均较低。改造前后含量差异显著的有10种,其中7种物质在改造后含量降低。例如呈现橘子香气的邻伞花烃,奶香味的香豆酸,具有烘烤香的酚类,香料味的萘[25-27]。由于这些物质在白兰地中并不常见且含量极少,多数没有阈值相关文献,不能评估对白兰地香气影响。与邻伞花烃相反的是,对伞花烃在改造后含量升高,后者也呈橘子香气[25]。蒸馏前后此类物质总量变化差异显著,由32.16 mg/L降低到23.51 mg/L,降低了26.9%。

图3　改造前后樱桃白兰地感官分析Fig.3　The sensory analysis of raw cherry brandy

2.3.6对白兰地感官品质的影响对设备改造前后两组原白兰地的感官品评结果如图3所示,改造后原白兰地中花香与植物香、果香与酯香、甜香与奶香均高于改造前的;结合表3可以发现,呈现出此类香气的化合物含量也大多高于设备改造前蒸馏的白兰地中的,如月桂醇、己酸乙酯等。而改造前的白兰地中有较高的烘烤香(焦糖、面包)和化学不良气味,同样在表3中也可以发现糠醛、癸酮、苯乙烯等有相对较高的含量。设备在改造前蒸馏的樱桃白兰地香气浓郁度较高,但是整体香气欠纯正;保温改造后的香气纯净度有所改善,樱桃果香更突出,整体香气更为优雅、纯正和香甜。

表3　改造前后樱桃白兰地原白兰地中挥发性物质及其含量、阈值、OVA、所属香气类型

Table 3　The volatile compounds and the aroma parameters in raw cherry brandy

续表

注:*香气类型:花香与植物香(1)、果香与酯香(2)、烘烤香(3)、甜香和奶香(4)、化学不良气味(5);**Trace:痕量;***—:未找到相关文献。

2.4甲醇的含量

白兰地原料酒中的甲醇会随着蒸馏过程富集白兰地原酒中,甲醇的馏出会伴随整个蒸馏过程,因此蒸馏条件改变时,有必要对甲醇的含量进行检测,以确保产品符合国家标准。本实验中设备改造前后樱桃白兰地中的甲醇含量(以乙醇100% Vol计)如表4所示,结果差异不显著(p=0.268>0.05),并且均低于国家标准2.0 g/L[35]。

表4　改造前后樱桃白兰地原白兰地中甲醇含量(g/L)

注:A1、A2、A3为设备改造前蒸馏的原料酒;B1、B2、B3为设备改造后蒸馏的原料酒。

3　结论

对双釜蒸馏设备釜间连接管进行保温处理后,能耗和冷却水使用量较改造前降低,蒸馏效率升高。保温改造提高了樱桃白兰地中癸醇、部分乙基酯特别是己酸乙酯、癸酸乙酯的含量;大马酮和香叶醇含量也升高;糠醛和安息香醛在改造后含量降低;羰基类化合物总量也降低。改造前蒸馏的樱桃白兰地具有较好的烘烤香,但是香气欠纯净;改造后所蒸馏白兰地具有更好的果香、花香、甜香,整体香气强度和纯净度也有提高。设备的改造对甲醇含量没有显著影响,满足国家标准对白兰地中甲醇含量限制要求。

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Effect of heat preservation for the heating-pipe between the kettles of double-kettle distiller on volatile compounds of cherry brandy and the distillation characters

ZHANG Jiang1,2,ZHAO Xin-jie2,SUN Yu-xia1,*,QIN Wei-shuai3,LI Zhi-yu1,4,LIU Jun-xi1,2

(1.Institute of Agro-Food Science and Technology,Shandong Academy of Agricultural Sciences,Ji’nan 250100,China; 2.Qilu Industry University,Ji’nan 250300,China; 3.College of Biology and Brewing Engineering,Taishan University,Taian 271021,China;4.Shandong Agricultural University,Taian 271004,China)

Heat preservation was processed to the heating-pipe between the kettles of double-kettle distiller. The difference of components and contents of volatile compounds in raw cherry brandy were studied. The power and cooling water consumption,efficiency of the distiller were calculated. The results showed thatβ-Damascenone,geraniol,1-Decanol and some ethyl esters in especially ethyl hexanoate and ethyl decanoate were increased,while furfural and benzaldehyde were decreased and total amount of carbonyl compounds were also reduced after reformation. Sensory analysis resulted that the aroma of cherry fruit,flower and sweet flavor was much better after heat preservation. The power and cooling water consumption were decreased while efficiency was increased. The modification had no significant effect on the content of methanol.

cherry;brandy;volatile compounds;double-kettle distillation

2015-10-09

张将(1989-),男,硕士研究生,研究方向:现代酿酒技术,E-mail:zhangjiang1@yeah.net。

孙玉霞(1973-),女,副研究员,研究方向:酿酒技术及酒类风味物质,E-mail:sunyuxia1230@163.com。

山东省现代农业产业技术体系专项基金(SDAIT-03-021-12);山东省聊城市科技发展计划项目(2014GNS12)。

TS261.4

A

1002-0306(2016)10-0217-08

10.13386/j.issn1002-0306.2016.10.036