卷取温度对高Nb微合金钢组织、力学性能及第二相析出的影响

王小江，孙新军，李昭东，张正延，雍岐龙1，，李员妹

(1 昆明理工大学 材料科学与工程学院，昆明 650093；2 钢铁研究总院 工程用钢研究所，北京 100081)



卷取温度对高Nb微合金钢组织、力学性能及第二相析出的影响

王小江1,2，孙新军2，李昭东2，张正延2，雍岐龙1，2，李员妹1,2

(1 昆明理工大学 材料科学与工程学院，昆明 650093；2 钢铁研究总院 工程用钢研究所，北京 100081)

采用扫描电镜(SEM)、力学性能测试试验机和透射电镜(TEM)对一种高Nb微合金钢在400，450℃和500℃不同卷取温度下的组织、力学性能和第二相析出行为进行研究。结果表明：随着卷取温度的降低，卷取过程中过冷奥氏体转变所得贝氏体组织分别为粒状贝氏体(GB)、板条贝氏体铁素体(BF)+GB和板条BF。不同卷取温度下的实验钢析出的第二相主要为(Nb，Mo)C在位错线上的随机析出，部分区域观察到不同程度的相间析出。随着卷取温度的降低，(Nb，Mo)C析出量减少，粒子平均尺寸增大。随着卷取温度的升高，抗拉强度和屈服强度提高，低温冲击韧性下降。强度提高是由于尺寸小于10nm的(Nb，Mo)C大量析出产生的析出强化。

卷取温度；组织；强度；析出相

Nb微合金化可通过晶粒细化和沉淀强化来改善钢的强韧性，因此，Nb微合金化技术在钢铁材料领域应用越来越广泛[1]。固溶的Nb对再结晶可起到溶质拖曳作用，细化奥氏体晶粒。通过添加高含量Nb和降低C含量可提高钢中固溶的Nb含量，这既极大地提高了奥氏体的再结晶温度，使控制轧制可以在更高的温度进行，降低轧机的负荷，同时又能降低γ→α转变温度，促进低碳贝氏体组织的形成[2,3]。析出的Nb(C，N)粒子与滑移位错的交互作用可使钢材得到强化。目前，国内高Nb微合金化应用越来越广，钢种开发种类较多，其中包括有高强度管线钢和现代汽车工业用高级钢板等板带材[4-7]。板带材的生产工艺主要为控轧控冷(TMCP)工艺，影响钢板性能的因素主要包括卷取温度，冷却速率，压缩比等[8-12]。国内外关于卷取温度对板带材组织性能影响的研究报道较多，研究内容主要为卷取温度在500℃以上对钢板显微组织和力学性能的影响[13-18]，但关于卷取温度低于500℃对高Nb含量的微合金钢显微组织、力学性能和第二相析出影响的研究工作有待进一步深入。因此，研究较低卷取温度对高Nb微合金钢组织性能和第二相析出具有重要意义。

本工作通过TMCP工艺后，采用不同的卷取温度，结合光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、拉伸实验、透射电镜(TEM)，对高Nb微合金钢的微观组织、力学性能以及钢中第二相粒子析出行为进行了研究，为工业制钢提供参考依据。

1　实验材料及方法

实验用钢采用150kg真空感应炉进行冶炼，具体成分如表1所示，冶炼后锻造成尺寸为120mm(长度)×130mm(宽度)×110mm(厚度)钢坯。热轧实验在450mm二辊可逆式热轧机组上进行，将钢坯加热到1200℃保温1h，空冷至1130℃进行粗轧，粗轧后空冷至880℃进行精轧，终轧温度为820℃，厚度减薄至16mm，轧制总压缩比为6.9，精轧结束后采用层流冷却方式进行水冷，冷却速率控制在25℃/s左右。模拟卷取工艺是将水冷后实验钢板分别放进500，450℃和400℃保温炉中保温1h后炉冷至室温。

表1　实验钢化学成分(质量分数/%)

从轧后钢板上取φ10mm纵向拉伸标准试样，依照GB/T 228—2002在WE-300 液压拉伸试验机上进行。冲击实验按GB/T229-2007在JBN-300N试验机上进行，采用Charpy V型缺口试样，沿钢板横向取样，试样规格为10mm×10mm×55mm，实验温度为-40℃。沿钢板纵截面切取10mm×15mm金相试样，试样经磨光和抛光后，采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，利用 S-4300 冷场发射扫描电子显微镜观察不同卷取温度下试样显微组织形貌。利用H800 透射电子显微镜观察试样显微组织和第二相粒子形态。透射电镜试样采用电解双喷减薄，电解液采用体积分数为6%的高氯酸酒精溶液，双喷电压为20～25V，温度为-20℃。利用萃取碳复型技术制备薄膜样品，在JEM2100透射电子显微镜下观察第二相粒子的形态和分布，并采用IAS8金相分析软件统计粒子所占面积百分数以及利用截线法对粒子尺寸进行统计。

2　实验结果及分析

2.1卷取温度对组织的影响

图1为实验钢在不同卷取温度下SEM照片。由图1可知，实验钢组织由多边形铁素体(PF)、准多边形铁素体(QF)和贝氏体组织组成。500℃卷取温度下实验钢中贝氏体组织主要为由微米级马奥岛(M/A)分布在基体上组成的粒状贝氏体(GB)，450℃下贝氏体组织主要为GB和板条贝氏体(BF)，400℃下贝氏体组织为板条状BF。

图1　不同模拟卷取温度下实验钢SEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.1　SEM images of test steels at different simulated coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

图1所示实验钢中PF和QF组织主要在低温大变形轧制过程中形变诱导形成或在层流冷却过程中较高温度区间形成。在γ→α开始转变时，PF和QF形核于奥氏体晶界，可越过原奥氏体晶界生长，使原奥氏体晶界轮廓被掩盖[19]。

在经过层流冷却降温至400～500℃进行模拟卷取过程中，实验钢中过冷奥氏体将发生贝氏体相变，得到贝氏体组织。过冷奥氏体转变为相应的贝氏体组织与C的扩散能力有关[20]。当卷取温度为500℃时，碳的扩散能力较强，C原子可越过铁素体与奥氏体相界面向奥氏体中扩散，相变形成铁素体组织，未转变残余奥氏体形成GB组织。当在450℃下进行卷取时，C原子扩散能力减弱，过冷奥氏体以共格切变方式转变形成板条状BF，未转变残余奥氏体形成GB组织。当卷取温度为400℃时，过冷奥氏体以共格切变方式转变所得贝氏体组织全为板条BF。图2为卷取温度为400℃实验钢板条BF组织线扫描和TEM照片。由图2(a)可知，Mn元素和Fe元素能谱峰在板条BF内基本持平，C能谱峰在晶界上最高，说明在过冷奥氏体转

变为板条BF过程中C元素被排到板条BF晶界上在更低温度下以碳化物形式析出。图2(b)示出BF板条内包含有较高密度位错。BF形成温度越低，板条越细，强度越高[20]。

图2　卷取温度为400℃实验钢板条BF组织能谱线扫描和TEM照片(a)SEM照片；(b)TEM照片Fig.2　EDS line scanning analysis with SEM and TEM images of lath bainitic ferrite in the steel at 400℃ coiling temperature(a)SEM image;(b)TEM image

图3　不同卷取温度下实验钢随机析出TEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.3　TEM images of random precipitation at different coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

图4　不同卷取温度下析出粒子TEM照片(a)500℃；(b)450℃；(c)400℃Fig.4　TEM images of precipitation particles at different coiling temperatures(a)500℃;(b)450℃;(c)400℃

图5　第二相析出粒子能谱图、平均尺寸及表征分布密度(a)颗粒能谱图；(b)颗粒平均尺寸及表征分布密度Fig.5　The energy spectrum, average sizes and distribution densities of precipitation particles(a)particle energy spectrum;(b)average particle sizes and distribution densities

2.2卷取温度对第二相粒子析出的影响

2.2.1随机析出

图3为不同卷取温度下实验钢随机析出TEM照片，由图3可知，实验钢中分布有较高密度的位错，析出粒子基本为球状或椭球状，在位错线上弥散分布。

图4为不同卷取温度下析出粒子TEM照片，图5(a)为实验钢第二相析出粒子能谱图，图5(b)为粒子尺寸大小及粒子表征分布密度(单位平方微米所分布的析出粒子总数)。由图5(a)可知，实验钢中第二相粒子析出主要为(Nb，Mo)C粒子，能谱中的Cu来自复型萃取试样所用的铜网。对30张析出粒子能谱中Nb和Mo的平均原子分数进行统计，其数值分别为0.58%和0.02%，说明低温卷取下Mo元素析出量较低。由图5(b)可知，卷取温度越低，析出粒子平均尺寸越大，析出粒子的表征分布密度越小。不同卷取温度下析出相均包含尺寸为10～20nm和小于10nm的粒子，500℃和450℃卷取温度下析出粒子平均尺寸小于10nm，400℃析出粒子平均尺寸大于10nm，尺寸大于10nm的粒子主要是在高温下奥氏体中的析出。

对微合金碳氮化物在钢中的沉淀析出动力学，广泛采用经典形核长大理论Avrami方程来描述，一般是对降温过程中析出相在奥氏体或是铁素体中的析出行为进行计算[21-24]。实验钢经层流冷却至相应终冷温度进行模拟卷取时，在较低温阶段虽然析出驱动力(过饱和度)较大，但由于温度低而不利于元素的扩散，而在较高温度时，尽管有利于元素的扩散，但析出驱动力较低。由于这两方面的共同作用，降温过程中的析出动力学应是呈C曲线型。本研究中(Nb，Mo)C析出相在铁素体中的沉淀方式主要为位错线上析出，采用文献[25]在Avrami方程基础上推导出的在位错线上形核且形核率迅速衰减为零时析出量与温度和时间的关系式(如式(1))可计算(Nb，Mo)C在铁素体中沉淀析出量与温度和时间的曲线。考虑到(Nb，Mo)C粒子中Mo原子所占百分数较低，Mo元素的析出对Nb元素的析出影响较小，可通过计算NbC在位错线上的析出量与温度和时间的关系曲线(PTT曲线)分析不同卷取温度对(Nb，Mo)C析出速率的影响。析出量与温度和时间的关系为：

(1)

对式(1)进行计算并描绘出PTT曲线，结果如图6所示。由图6可知，(Nb，Mo)C最快沉淀析出温度为630℃，随着卷取温度的降低，沉淀析出相对时间增大，析出速率降低。

图6　(Nb，Mo)C在铁素体中析出理论计算的PTT曲线Fig.6　Theoretically calculated PTT curves of ferrite precipitation of (Nb，Mo)C particles

较低温度下进行卷取，(Nb，Mo)C析出速率的降低主要受相应合金元素扩散影响，依据Nb，Mo和C在铁素体中扩散系数公式(2)[26,27]、(3)[28]和(4)[29]进行计算，

(4)

式中：DC-α为C元素在铁素体中的扩散系数，cm2/s；DNb-α为Nb元素在铁素体中的扩散系数，cm2/s；DMo-α为Mo元素在铁素体中的扩散系数，cm2/s；T为元素扩散温度，K；R为理想气体常数。

设卷取温度500，450℃和400℃对应的Nb，Mo和C扩散系数分别为DNb1，DNb2，DNb3；DMo1，DMo2，DMo3；DC1，DC2，DC3，将相应温度代入式(5)和式(6)计算可得DNb1=340.4DNb3，DNb2=22.6DNb3，DNb1=15DNb2；DMo1=200DMo2，DMo2=17DMo3，DMo1=11.8DMo2和DC1=6.36DC3，DC2=2.69DC3，DC1=2.34DC2。计算结果表明，随着卷取温度的降低，合金元素扩散系数减小，扩散能力减弱，其中C元素扩散系数降低程度较小，Nb元素和Mo元素扩散系数降低程度较大，不同温度之间扩散系数相差较大。

综上所述并结合实验结果可知，随着卷取温度的降低，(Nb，Mo)C析出速率降低，析出量减少主要是由于Nb和Mo元素扩散能力的急剧降低。

2.2.2相间析出

图7为不同卷取温度下实验钢中部分区域观察到的相间析出TEM照片。由图7可知，实验钢在500℃下卷取时析出相呈平行排列，相间析出明显，450℃卷取析出量较500℃少，相间析出方式仍较为明显，但不规整，400℃下仍可观察到相间析出。实验钢在轧制或层流冷却过程中，奥氏体转变为块状铁素体时，相间析出同时进行，沿γ/α界面呈排析出。卷取过程中实验钢中(Nb，Mo)C的大量析出为相间析出提供了较为有利的条件。

2.3卷取温度对力学性能的影响

图8为不同卷取温度下实验钢的力学性能。从图8可得，随着卷取温度的升高，实验钢抗拉强度(Rm)和屈服强度(Rp0.2)值增大，夏比冲击功值(Akv)减小，屈强比值越大。

图8　不同卷取温度下实验钢力学性能(a)抗拉强度和夏比冲击功；(b)屈强比Fig.8　Mechanical properties of steel at different coiling temperatures(a)tensile strength and impact energy;(b)yield ratio

由图1可知，不同卷取温度下的实验钢基体组织均由多边形铁素体和准多边形铁素体组成，硬相组织为对应的贝氏体组织。众所周知，实验钢的屈服强度由基体组织强度决定，抗拉强度与组织中硬质相强度有关。图1中500℃卷取温度下实验钢的硬相组织为GB，450℃硬相组织由GB和板条BF组成，400℃硬相组织全为板条BF。实验钢中硬质相强度随卷取温度的降低而升高，故实验钢所得屈强比500℃最小，450℃其次，400℃最大。

较低温度下形成的贝氏体组织可提高实验钢强度，而钢中第二相粒子的析出可起明显的沉淀强化作用。析出粒子越多且越细小，其产生的强化作用越明显，强度增量越大。强度增量公式[25]如式(1)所示，假设卷取温度在500，450℃和400℃下的强度增量、析出粒子的平均尺寸和体积分数分别为σ1，σ2，σ3；d1，d2，d3和f1，f2，f3，测量统计所得d1=4.39nm，d2=6.57nm，d3=17.81nm。

(5)

式中：σp为第二相强化强度，MPa；f为第二相体积分数，%；d为析出相的平均尺寸，nm。

将析出相的平均尺寸代入上述公式进行计算可得

对析出粒子所占面积百分数进行统计可得，w1=19.5%，w2=13.4%，w3=8.7%。各面积百分数之间比例关系与各体积百分数之间比例关系一致。因此，由w1=2.24w3，w2=1.54w3，可得体积分数存在的比例关系为f1=2.24f3，f2=1.54f3。由此代入数据可得强度增量σ1，σ2和σ3之间存在的关系为σ1=3.78σ3，σ2=2.48σ3。当σ3=20MPa时，σ1=75.6MPa，σ2=49.6MPa，可与图3(a)三者强度差值较好的对应。

综合上述计算结果并结合图8(a)可得，随着卷取温度的升高，强度提高主要是因为(Nb，Mo)C的大量析出产生的析出强化。

3　结论

(1)随着卷取温度的降低，过冷奥氏体转变所得贝氏体组织分别为粒状贝氏体(GB)、板条贝氏体铁素体(BF)和GB以及板条BF。

(2)不同卷取温度实验钢中第二相粒子析出主要为(Nb，Mo)C在位错线上的随机沉淀析出，部分区域观察到不同程度的相间析出。随着卷取温度的降低，(Nb，Mo)C析出速率减小，析出量减少，粒子平均尺寸增大。

(3)随着卷取温度的升高，抗拉强度和屈服强度提高，低温冲击韧性下降。强度提高是由于尺寸小于10nm的(Nb，Mo)C大量析出产生的析出强化。

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Effect of Coiling Temperature on Microstructure,Mechanical Properties and Second Phase Precipitation Behavior of High Nb Microalloying Steel

WANG Xiao-jiang1,2,SUN Xin-jun2,LI Zhao-dong2,ZHANG Zheng-yan2,YONG Qi-long1,2,LI Yuan-mei1,2

(1 Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China;2 Department of Structural Steels,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China)

The microstructure, mechanical properties and second phase precipitation behavior of a high Nb microalloying steel at different coiling temperatures of 400, 450℃and 500℃ were investigated by scanning electron microscope, experimental machine of mechanical property testing and transmission electron microscope. The results show that, with the decrease of the coiling temperature, during the coiling process, the bainite microstructures transformed from super-cooled austenite are granular bainite, lath bainitic ferrite plus granular bainite, and lath bainitic ferrite, respectively. At different coiling temperatures, the second phase precipitates from the experimental steel are mainly (Nb, Mo) C which randomly precipitate on dislocation lines, and interphase precipitates are observed in some areas. As the coiling temperature decreases, the precipitation decreases, the average particle size increases. With the increase of the coiling temperature, the tensile strength and yield strength are improved, while the low temperature impact toughness decreases. The strength being improved is due to the precipitation strengthening as with a large number of (Nb, Mo)C particles with size less than 10nm.

coiling temperature;microstructure;strength;precipitated phase

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.006

TG142.1

A

1001-4381(2016)02-0035-08

国家自然科学基金(51201036)

2014-12-03;

2014-12-25

雍岐龙(1953—)，男，教授，现从事含铌钢的研究与开发工作，联系地址：北京市海淀区学院南路76号钢铁研究总院南院工程用钢研究所(100081)，E-mail:yongql@126.com