浅谈火试金法测定金含量

关黎晓（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司　乌鲁木齐　830054）

浅谈火试金法测定金含量

关黎晓
（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司乌鲁木齐830054）

火试金法是把冶金学的原理和技术应用到分析化学领域，作为贵金属分析中试样分解和富集的重要手段。经典铅试金法准确度和适用矿种方面，尤其是从大量的试样中富集微量的金银具有独特的优点。为此本文对火试金法实验的分析数据进行讨论。

合质金火试金法

1　引言

合质金即粗金，是经过初步冶炼的尚含有很多其他元素的一种自然金合金。这些元素大部分为伴生矿和废旧金属中所含的各种物质或冶炼所用的金属，一般为银、铜、锌、镍、铋、铅、锑、硒以及汞等。所以除了测定合质金中金含量外，其他元素含量也应进行精确测定，这对于金银冶金企业收购合质金原料进行估价及制定冶炼工艺有非常重要的意义，而对这些元素进行提炼回收也有颇为可观的经济效益。

2　实验部分

2.1试剂

纯银质量分数≥99.99％；铅箔用纯铅（质量分数≥99.99％）剪成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。

纯金标准样品质量分数为99.95％～99.99％的片状电解精炼纯金。

硝酸（优级纯）：硝酸（1+1）、硝酸（2+1）。

2.2仪器、器皿和材料

箱式高温电炉可升温至1 100℃。

微量分析天平感量0.01mg、碾片机压延厚度可达0.1mm。

镁砂灰皿、分金篮、30mL瓷坩埚若干、600mL烧杯若干。

2.3分析步骤

称取3份0.50000g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包好敲成球形（同时带金标样）。

灰吹：在炉温900℃时放入灰皿，待温度升到980℃时保持30～40min，将铅球放入灰皿中（标样铅球穿插其中），待熔融后稍开炉门灰吹约20～30min，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至750℃以下。

退火与碾片：打开炉门取出灰皿，用镊子取出合粒，将半球形合粒轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷干净底部附着物，放入瓷舟在800℃退火10min后取出冷却，再用碾片机碾压成长17～18cm厚约2mm的薄片，在750℃退火10min，冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中。

分金：第一次用（1+1）硝酸分金，温度为90～95℃，时间为30min，取出用热水清洗2～3次；第二次分金用（2+1）硝酸，时间为1h，温度控制在100～110℃。取出分金篮用热水清洗6次。

灼烧与称量：将金卷从分金篮取出放入30mL瓷坩埚中，烘干，于800℃灼烧8～10min，冷却后称重。

3　计算方法

式中：m1为测得试样金卷质量；m2为称取试样质量；m3为称取标样质量；m4为测得标样质量；D为金标0.7。

4　结果与讨论

为使实验结果具有代表性，在实验过程中每份试样都进行了3个平行样分析，所以在实验中要求每个步骤中三个平行样要保持一致，而实验中三个平行样的结果必须在允许的误差范围内。而影响实验结果准确性的因素主要有：

（1）在敲铅球时要保证将铅球敲成实心的球状，若是没有敲实而留有空隙则在灰吹时会发生飞溅以至金含量减少，影响实验结果。灰吹时高温炉门要轻开轻关，以免引起空气对流过大，使铅皮内包裹的金银飞溅而影响到实验结果。

（2）在碾片时要注意控制好碾片速度，碾片机的碾片缝隙调节齿轮要一步步慢慢的调节，不宜过快以免碾成的片薄厚不均匀，而在多次碾片时要保持前后一致，以提高准确度，若在碾片一开始时有一次横向通过，尽管厚度符合最终要求，也因宽度不同卷曲松紧程度等因素，实际分金损失将有明显不同。

（3）在一次分金时，要缓慢的升温至90℃时，若升温过快则会使得金卷散开而无法得到完整的金卷，从而影响到实验结果。在清洗金卷时要动作缓慢小心，防止金卷在清洗过程中散开掉落。

（4）在灰吹和分金的过程中，金量总会有一定的损耗，而分金后金卷中的银也不能被完全除掉，总会残留少量的银，因此在分析过程中要带上已知的金标准样品，得到真值，通过计算以校正系统误差。

火试金法实验大部分为人工操作步骤，看似是个粗糙的过程，但是在实验中要仔细认真的做好每一步，以避免造成不可修正的损失而必须返工。总之，由于火试金法有许多其他分析方法所不具备的优点：取样代表性好、适应性广、富集效率高、分析结果可靠、准确度高，因此火试金法在我国检测机构、地质、矿山、冶炼等部门被广泛应用。

［1］薛光.金的分析化学［M］.北京：宇航出版社，1990.

［2］王自森，符斌，等.现代金银分析［M］.北京：冶金工业出版社，2006.8.

［3］蔡树型，黄超.贵金属分析［M］.北京：冶金工业出版社，1984.

收稿：2016-03-02

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.023