固溶处理定向凝固高温合金DZ8的组织与力学性能

张帅奇，　宗　毳，　陈升平，　赵文侠，　张宏炜，　张　强，　谭永宁

(1.北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京 100095；2.北京航空材料研究院 失效分析中心，北京 100095)



固溶处理定向凝固高温合金DZ8的组织与力学性能

张帅奇1，宗毳1，陈升平1，赵文侠2，张宏炜1，张强1，谭永宁1

(1.北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京 100095；2.北京航空材料研究院 失效分析中心，北京 100095)

观察了1260 ℃与1240 ℃固溶温度热处理后DZ8合金的显微组织，比较了两者的拉伸与持久性能。结果表明：采用1260 ℃固溶温度热处理，DZ8合金存在少于1%的γ+γ′共晶相，但富Hf相发生初熔；采用1240 ℃固溶温度热处理，合金未发现初熔但仍存在12%左右的γ+γ′共晶相。DZ8合金分别采用1260 ℃与1240 ℃固溶温度热处理后，室温、700 ℃与980 ℃拉伸性能以及980℃/205 MPa持久性能相当，但采用1260 ℃固溶温度热处理的D28合金其760 ℃/725 MPa持久性能较采用1240 ℃固溶温度热处理的有所下降。

固溶温度；显微组织；力学性能；定向高温合金

DZ8合金作为第一代定向凝固柱晶镍基高温合金，以第二相γ′相强化兼固溶强化为主。该合金以其良好的力学性能以及优异的可铸性，主要用于制造涡轮发动机的工作叶片和导向叶片[1]。目前，有关DZ8合金热处理工艺对其显微组织与力学性能影响的研究报道甚少，国内仅有文献研究时效时间对DZ8合金组织性能的影响[2]。

在铸造定向凝固高温合金中，γ+γ′共晶相是常见的铸态组织， 通常γ+γ′共晶组织会对高温合金材料的力学性能造成一定程度的影响，过多的γ+γ′共晶相会导致材料屈服强度与持久性能下降[3-8]。提高固溶温度是高温合金中减少γ+γ′共晶相的主要手段，但是过高的固溶温度会引起材料初熔的发生[9-10]，初熔现象则会导致材料性能恶化[11]。因此确定高温合金的固溶温度，对工程化应用与生产有着重要指导意义。DZ8合金与国外合金CML247LC[12]和Rene’108[13]成分近似，而这两种合金选用的固溶温度分别为1260 ℃和1240 ℃，本研究比较了这两种固溶温度热处理后材料的组织与力学性能，并初步讨论了两种固溶温度对DZ8合金组织与力学性能的影响。

1　实验材料与方法

实验用DZ8母合金在500 kg真空感应炉中熔炼，浇注成φ80 mm的合金锭，合金成分见表1。采用快速凝固法在真空感应炉中将母合金浇铸成φ10 mm×300 mm定向柱晶试棒。铸态试棒分别在不同的固溶温度下进行固溶+时效真空热处理。分别对铸态，热处理制度1以及热处理制度2试棒取金相观察试样。试样抛光腐蚀后，利用光学显微镜(OM)以及扫描电子显微镜(SEM)观察其组织形貌特征。将两种制度下的热处理试棒分别加工成标准拉伸、持久试样，分别测定不同制度试样的室温(20 ℃)、中温(700 ℃)、高温(980 ℃)拉伸性能以及中温(760 ℃/ 725 MPa)、高温持久性能(980 ℃/ 205 MPa)。

表1　DZ8合金的化学成分/(质量分数/%)

热处理制度1：1210 ℃/2 h+1260 ℃/2 h，AC+1080 ℃/4 h，AC+815 ℃/16 h，AC

热处理制度2：1210 ℃/2 h+1240 ℃/2 h，AC+1080 ℃/4 h，AC+815 ℃/16 h，AC

2　实验结果与讨论

2.1两种固溶温度热处理后DZ8合金显微组织

DZ8合金试棒铸态显微组织如图1所示。照片显示DZ8合金铸态组织以γ′相以及γ+γ′共晶相为主，并含有少量的碳化物析出相，γ′相形状不规则。经过制度1与制度2热处理后，组织形貌如图2所示。可以看出，采用制度1对DZ8合金进行热处理后，γ+γ′共晶组织基本消除，其体积分数小于1%；图2(a)显示了制度1热处理后γ′相的形貌为较为规则的方形，平均尺寸约为0.3 μm；在采用制度1热处理的DZ8合金显微组织中观察到了初熔现象，如图2(c)所示，由初熔相成分可知其为高温合金中常见低熔点富Hf相[14-15]。采用制度2热处理的DZ8合金显微组织中仍存在一定量的γ+γ′共晶组织，其体积分数约为12%；制度2热处理后γ′相的形貌如图2(b)所示，γ′相平均尺寸约为0.5 μm，此外图中γ′相立方化程度相对图2(a)较差；在采用制度2热处理的组织中未发现初熔。图2(d)所示为制度2热处理后共晶相形貌。

图1　DZ8合金铸态显微组织SEM照片　(a)低倍；(b)高倍Fig.1　Microstructure of DZ8 as cast　(a)low magnification;(b)high magnification

图2　　　　DZ8合金热处理后显微组织照片　(a)制度1热处理后γ′相形貌；(b)制度2热处理后γ′相形貌；(c)制度1热处理后初熔；(d)制度2热处理后共晶相；Fig.2　　　　Microstructures of DZ8 alloy after heat treatment　(a) morphologies of γ′ phase after heat treatment I；(b) morphologies of γ′ phase after heat treatment II; (c) incipient melting phase after heat treatment I；(d) γ+γ′eutectics phase after heat treatment II；

2.2两种固溶温度热处理后DZ8合金力学性能比较

两种固溶温度热处理后，DZ8合金在不同温度下拉伸性能如图3所示。制度1热处理的试验件在室温、700 ℃与980 ℃的拉伸性能水平相当。制度1在三种温度试验条件下屈服强度略高于制度2。

图3　　　　不同温度下DZ8合金拉伸性能Fig.3　　　　Comparison of tensile properties　(a)20 ℃；(b)700 ℃；(c)980 ℃

两种制度热处理后，DZ8合金在不同温度下持久性能如图4所示。由图4可知两种热处理制度条件下，制度1试样的中温(760 ℃)高应力载荷持久性能相对制度2较差，两者持久寿命相差将近90 h。然而在高温(980 ℃)低应力载荷条件下，两种制度持久性能水平相当，制度2试样的持久寿命略低于制度1。

图4　　　　不同温度下DZ8合金持久性能Fig.4　　　　Comparison of stress rupture properties(a)760 ℃，725 MPa；(b)980 ℃，205 MPa

2.3两种固溶温度热处理DZ8合金760 ℃/725 MPa持久试样断口与近断口显微组织

两种固溶温度热处理DZ8合金760 ℃/725 MPa持久试样断口形貌如图5所示。由图5所示，热处理制度1持久试样断口相对于制度2较为平整，即制度1试样塑性变形程度较制度2试样要小。

图6所示为制度1与制度2热处理DZ8合金760 ℃/ 725 MPa持久试样断口附近的显微组织形貌。由图6(a)可知，制度1试样断口附近的γ′相没有发生明显的塑性变形，γ′相仍保持原有的立方形貌。图6(b)显示了裂纹萌生于试样中的初熔相附近，并沿着初熔相扩展。由图6(c)所示，制度2试样断口附近的γ′相已经发生了明显的塑性变形，原有的γ′相并不完全呈规则立方形。图6(d)显示试样微裂纹并非萌生于γ+γ′共晶相，γ+γ′共晶相与基体相没有分离。图6(d)中箭头所示为试样基体中产生的微孔，该类微孔则是试样裂纹萌生处。

2.4讨论与分析

制度1固溶温度为1260 ℃，而制度2固溶温度为1240 ℃，基于上述实验结果观察表明，DZ8合金在1260 ℃时已经发生初熔且γ′相几乎全部回溶；在1240 ℃时DZ8合金中的γ′相并不能完全回溶，最终导致制度2试样中仍保留了原始铸件中残余γ+γ′共晶相组织。此外γ′相全部回溶有利于合金在时效过程中更多的析出细小的γ′相，因此制度1试样中γ′相尺寸较制度2的要细小些，制度1试样γ′相尺寸约为0.3 μm，制度2试样γ′相尺寸约为0.5 μm。

制度1试样由于其具有更加细小的γ′相组织，导致其拉伸性能略微优于制度2试样。然而制度1试样的中温(760 ℃)高应力载荷持久性能与制度2试样相比较差。两种制度试样在显微组织上的主要差异在于：制度1试样存在初熔相且没有γ+γ′共晶相组织，而制度2试样只有γ+γ′共晶相，没有初熔相组织，γ′相尺寸较制度1试样略大。通常在镍基高温合金中，高应力载荷条件下蠕变变形机制以位错切割机制为主。虽然制度1试样γ′相尺寸在制度1试样中的初熔富Hf相与基体相界面并非共格，在高应力载荷状态下合金中位错以切割形式“扫过”γ′强化相[17]，然而当位错运动到初熔相界面时难以切割初熔相，便在相界面处形成局部应力集中，导致裂纹萌生，如图6(b)所示，初熔相附近已形成裂纹。但是制度2试样中只有γ+γ′共晶相，而γ+γ′共晶相与基体几乎完全共格，位错较为容易的切割过γ+γ′共晶相，而这一过程并不会造成明显应力集中，如图6(d)所示，γ+γ′共晶相附近未发现明显裂纹。因此在高应力载荷情况下，初熔相会明显影响DZ8合金的持久性能，而γ+γ′共晶相并不会明显降低合金的持久性能。当持久实验条件为980 ℃/205 MPa时，材料处于低应力载荷条件，而镍基高温合金在低应力载荷条件下蠕变变形机制以位错攀移机制为主[18-20]，位错以攀移的方式越过第二相，这致使制度1试样与制度2试样980 ℃/205 MPa条件下持久性能水平相当。

图5　DZ8合金760 ℃/725 MPa持久试样断口形貌　(a)制度1热处理试样；(b)制度2热处理试样Fig.5　　　　Fracture morphology of 760 ℃/725 MPa stress rupture specimens　(a)specimens after heat treatment I；(b)specimens after heat treatment II

图6　DZ8合金持久试样近断口显微组织Fig.6　　　　Morphology of stress rupture specimens after heat treatment　(a),(b)specimens after heat treatment I；(c),(d)specimens after heat treatment II

约为0.3 μm，制度2试样γ′相尺寸约为0.5μm，但是目前已有研究表明，定向凝固高温合金中γ′相尺寸范围在0.25～0.5 μm时，760 ℃下合金的持久性能相当，因此γ′相尺寸已不是显著影响中温持久性能的主要因素[16]。

3　结　论

(1)DZ8合金采用1260 ℃固溶温度热处理后显微组织中会有初熔富Hf相，γ+γ′共晶相在此制度条件下几乎消除，体积分数小于1%；采用1240 ℃固溶温度热处理后显微组织中并未发现初熔现象，但是仍存在部分残余γ+γ′共晶相，体积分数约为12%。

(2)DZ8合金分别采用1260 ℃固溶温度与1240 ℃固溶温度热处理后，两者的室温、700 ℃与980 ℃拉伸性能差别不大。

(3)采用1260 ℃固溶温度热处理后，DZ8合金760 ℃/725 MPa持久性能较采用1240 ℃固溶温度热处理有所下降；采用1260 ℃与1240 ℃固溶温度热处理DZ8合金，两者的980 ℃/205 MPa持久性能水平相当。

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Effect of Solid Solution Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of DS Superalloy DZ8

ZHANG Shuaiqi1，ZONG Cui1,CHEN Shengping1,ZHAO Wenxia2，ZHANG Hongwei1，ZHANG Qiang1，TAN Yongning1

(1.Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China;2.Failure Analysis Center, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China)

The microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1260 ℃ and 1240 ℃ was observed, and the tensile and stress rupture properties were compared. The results show that less than 1%γ+γ′ eutectic remains in the microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1260 ℃, while incipient melting takes place in the Hf-rich phase; about 12% γ+γ′ eutectic exists in the microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1240 ℃, but no incipient melting phase is discovered. After solid solution treatment at 1260 ℃, the stress rupture property of DZ8 in 980 ℃/725 MPa and the tensil property of DZ8 at room temperature, 700 ℃ and 980 ℃ show little different compared with those treated at 1240 ℃, but the stress rupture property in 760 ℃/725 MPa decreases to some extent.

solid solution temperature; microstructure; mechanical property; directionally solidified superalloy

(责任编辑：张峥)

2016-03-12；

2016-05-20

张帅奇(1987—)，男，硕士，主要从事铸造高温合金研究，(E-mail)zhang2309508@163.cm。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.4.002

TN4

A

1005-5053(2016)04-0010-06