水萃取法检测医用纺织品中甲醛含量

刘雪霞+黄海敏+胡庭辉

摘要： 甲醛被广泛应用于纺织工业中，生产中残留的甲醛不仅会刺激呼吸道黏膜和皮肤， 也会诱发癌症，同时病人的体质往往都是比较虚弱的，所以严格控制医用纺织品中的甲醛含量十分必有。

关键词：医用纺织品；甲醛；标准；影响；准确性

甲醛可以使织物的色泽鲜艳亮丽，保持印花和染色的耐久性，又能使棉织物防皱、防缩、阻燃。因此甲醛被广泛应用于纺织工业中[1]。甲醛测试是一种操作技术要求比较高的测试项目，本实验是对测试医用纺织品中甲醛含量水萃取法的各主要因素进行了探讨和分析，从而保证检测过程中数据的准确性。目前甲醛的定量分析方法有多种，主要可归纳为五大类：滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。而比色法，即采用紫外-可见光吸收分光光度计的分析方法[2]，是目前测定纺织品中的甲醛含量成本较低，操作较方便，灵敏度和准确度较高的一种测定方法。所以探讨医用纺织品甲醛含量水萃取法测试中，各主要因素对测试结果产生的影响具有十分重要的意义。

1 试验

1.1参考标准

GB/T 2912.1—2009 《纺织品甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2仪器和试剂

紫外可见分光光度计 、恒温振荡水浴锅、电子天平、碘量瓶、试管、量筒、移液管、甲醛标准溶液、双甲酮的乙醇溶液、三级水、乙酰丙酮、冰乙酸、乙酸铵等

1.3测试原理

先将医用纺织品剪碎， 称取1g试样，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三级水，盖紧盖子，放入（40±2）℃恒温水浴锅中（60±5）min，试样中的游离和部分水解甲醛会被水萃取。等试样冷却至室温后用砂芯漏斗过滤萃取液，移取5 mL过滤后的萃取液和5 mL乙酰丙酮试剂放入显色管内，放置于（40±2）℃水浴锅中显色（30±5）min。然后取出，常温下冷却（30±5）min，在412 nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照甲醛标准工作曲线上对应的甲醛浓度， 计算出甲醛含量[3]。

1.4标准曲线

利用UV-2450紫外-可见分光光度计自带软件， 我们可以得到甲醛标准曲线如图1， 曲线的方程为y=0.13299x+0.01824，相关系数R2 =0.99988。标准曲线对应的数据表，如表1所示。

2测试结果与讨论

2.1 萃取温度对结果的影响

标准中要求萃取温度为（40±2）℃，在其他条件不变的情况下，试验中选取20℃、40℃、60℃分别作为萃取温度，对试样进行甲醛含量的检测。

从表1可以看出：随着萃取温度的升高，吸光度增高，甲醛含量提高，这是因为温度的升高会加快分子的运动，越来越多的甲醛被萃取到溶液中。因此在甲醛含量的检测过程中应严格控制萃取温度，以提高医用纺织品检测数据的准确性。

2.2振荡萃取后的放置冷却时间对甲醛含量测试结果的影响

为考察常温下显色液放置时间对样品的吸光度值的影响， 本实验分别对同一显色液放置不同时间冷却后，进行吸光度分析， 试验中选取30 min、1 h、 2 h分别作为放置冷却时间，表2为试验数据。

从表2我们可以看出：并非冷却时间越长甲醛含量越高，放置短时间内的甲醛含量是递增趋势，当放置时间继续延长，甲醛含量随着水分及甲醛自身的挥发而逐渐降低。由此可见，常温下同一显色液的冷却时间对测定结果有一定的影响。因此，在实际操作时， 要保证测试结果的准确性， 不管是标准溶液还是对医用纺织品的检测， 都应严格按照标准在室温下放置30min 后测定其吸光度值。

2.3医用纺织品存放环境对甲醛测定结果的影响

由于甲醛易于挥发，为了准确测定甲醛含量。建议在取样过程中尽量密封避光、低温储存， 并尽快送往实验室。本实验分别对刚到达实验室的医用纺织品马上取样检测，然后再把送检的医用纺织品密封避光储存和直接放在实验室一个星期后再测两个不同样品的值。表3为试验数据。

从表3可以看出：存放环境对对医用纺织品甲醛的测定结果的影响较大。其中存放的空间越大，空气流通性越好，甲醛挥发越快。而密封避光储存的样品甲醛挥发相对较少。

2.4甲醛标准溶液的标定对测定结果的影响

目前多采用亚硫酸钠法和碘量法来标定甲醛的标准溶液，从而提高检测准确性。通过多次实验，发现亚硫酸钠法在滴定时， 溶液颜色由深蓝变为浅蓝色较为明显， 但在接近终点时，由浅蓝色滴至标准要求的蓝色消失， 这一过程观察却相当不易。而采用碘量法进行滴定时，颜色变化比较明显，终点比较容易判定。因为甲醛是易挥发性物质， 即使在水溶液中， 挥发也必定存在，所以甲醛的标准溶液的存放时间对甲醛含量测定结果也有影响。因此配制和标定甲醛标准溶液后，记录该标准溶液的精确浓度，该标准溶液可贮存四星期，用以制备标准稀溶液[4]。

在日常试验中，不要使用过期和失效的标准溶液进行测试，甲醛原液要向标准物质研究部门购买，要在有效期内使用，甲醛原液要保存在避光、阴凉、通风处，储存温度不能低于16 ℃，从而保证测试结果的准确性。

3 结论

通过本实验我们可以更了解在医用纺织品甲醛测试的过程中，萃取温度、冷却时间、样品存放环境和甲醛标准溶液的标定等因素对甲醛测定结果的影响。因为医用纺织品中甲醛含量是否超标是关乎病人安全的一项重要指标，所以在检测过程中，要严格按照标准进行测试，尽可能地减少误差值。同时，在日常工作中，应该做好检测仪器的日常维护、保养及定期进行期间核查，以保证检测仪器的稳定性，确保检测结果的准确性。

参考文献：

[1]郝明燕.国内外甲醛测试方法标准比较[J].中国纤检，2013，438（12）：77.

[2]曾林泉.纺织品贸易检测精讲[M] （第一版） 北京：化学工业出版社.2012.4.190.

[3]GB/T 2912.1—1998，纺织品甲醛的测定第1 部分： 游离水解的甲醛（水萃取法）[S].

[4]陈克宁，董瑛.纺织抗皱整理[M] （第一版） 北京：中国纺织出版社.2005（6）：337.