连续ECAE动态时效成形制备Al-Zr-B合金的组织与性能

周天国, 张　安, 石　舟, 张　哲, 张方方

(沈阳大学 机械工程学院, 辽宁 沈阳　110044)



连续ECAE动态时效成形制备Al-Zr-B合金的组织与性能

周天国, 张安, 石舟, 张哲, 张方方

(沈阳大学 机械工程学院, 辽宁 沈阳110044)

摘要:为制备高性能铝锆耐热合金导体,首次采用ECAE动态时效成形工艺制备了Al-Zr-B合金导体.借助光学显微镜、材料拉伸试验机和双臂直流电桥等测试手段,研究了连续ECAE动态时效成形Al-Zr-B合金显微组织、力学性能和导电性能.结果表明:随着ECAE成形道次的增加,合金线材的组织逐渐趋于均匀;时效热处理可有效改善Al-Zr-B合金导线的力学性能和导电性能.随着时效时间的延长,合金的抗拉强度先升高,出现峰值强度,再延长时效时间,强度降低;伸长率随着时间延长一直降低,等效导电率则不断升高.当时效温度180 ℃、时效时间12 h时,Al-0.3Zr-0.06B合金的拉伸强度为265.32 MPa、伸长率为6.7%、等效导电率为59.54%IACS,Al-Zr耐热合金导线的综合性能较好.

关键词:Al-Zr-B合金; 时效热处理; 显微组织; 抗拉强度; 伸长率; 等效导电率

随着我国经济的不断发展,各个行业对用电的需求逐年加剧[1].国家电网的建设和改造对架空导线的质量与性能提出了更高的要求.特别是对于我国这样的资源短缺,能源消耗大国,建设智能型电网,实现节能型西电东输、有效抵抗自然灾害对输变电的影响,配合国家输电线路的增容改造,提高铝合金导线的综合性能自然成为了必须解决的问题[2].国内外对耐热铝合金导线均进行了广泛的研究,且取得了积极的效果.该类导线在欧美等发达国家得到了广泛的推广应用和较高的普及[3].

目前国内外生产铝及铝合金导线的工艺为:铝及铝合金在冲天炉/熔化炉中熔化—保温炉中合金化及熔体净化—连铸连轧在线固溶成形铝合金杆—导线连续拉伸线材—线材人工时效—最终绞线成缆.由于铝锆合金导线中合金元素锆的增加显著减低合金的导电性能,锆质量分数每增加0.1%,可导致铝锆合金导线导电率下降4.7%左右,导致目前只能生产锆质量分数不超过0.12%的低锆铝合金耐热铝合金导线[4],不能满足国家对高强度、高导电率、大跨度长距离输电线路的要求[5].

M.Cai,Hans J Roven等较系统地研究表明[6]:ECAE形成独特的剪切大变形,使合金晶粒得到细化的同时,合金强化相快速析出或完全析出,并发生动态形核与球化,大大提高了合金的强度与伸长率,如果能将动态时效ECAE合金线材成形与最终人工时效工艺结合起来,可望生产出高质量的铝锆耐热合金线材.

为采用连续ECAE制备高性能导电材料, 课题组前期建立了连续ECAE实验装置, 基本原理如图1所示, 在导向压紧轮辅助作用下将Al-Zr-B合金杆材导入到由挤压轮与靴组成的连续ECAE型腔中, 合金在挤压腔出口发生90°挤压路径转变, 实现金属的大剪切变形, 对挤压出口的合金进行控制冷却, 然后进入到下一道次连续ECAE变形. 通过控制工艺参数和道次数来控制材料的析出相和晶粒, 以提高材料的综合性能, 从而实现制备高强度、高导电性能铝合金架空导线的新突破.

图1　连续ECAE实验装置基本原理

1实验方法

本实验选用质量分数为99.70%的工业纯铝锭,Al-10%Zr和Al-3%B的中间合金来制备Al-0.3Zr-0.06B合金导体.

首先将内壁涂有涂料的高纯石墨坩埚放入10 kW电阻炉中进行预热,当预热温度达到800 ℃时,将配好的质量分数为99.70%的纯铝锭原料加入到高纯石墨坩埚内进行加热熔化;当铝熔体的温度达到730 ℃以后,将配比的Al-10%Zr中间合金加入到坩埚中并进行充分搅拌,使其充分均匀;然后升温到730 ℃,再加入配比好的Al-3%B中间合金并进行搅拌,让硼元素与铝熔体中的杂质元素发生完全反应后,向铝熔体中通入高纯氩气进行除气除渣精炼,精炼后对熔体进行扒渣.

熔炼后的熔体经过710 ℃保温15 min后,浇入到内径为30 mm的模具中制备合金棒坯;将直径为30 mm的圆坯制成长度为60 mm的坯料,经过450 ℃、2 h均匀化处理,在自行设计的立式挤压机上挤成断面为12 mm×12 mm的ECAE连续成型坯料.然后对坯料进行连续ECAE动态时效成形,合金的化学成分和成形工艺参数分布如表1和表2所示.

表1　试样的化学成分(质量分数)

表2　成形工艺参数

将不同道次ECAE成形Al-Zr-B合金杆制备成显微组织观察试样,经磨光、抛光后,用质量分数为5%的HF酸溶液腐蚀,用金相显微镜进行观察;将经过4道次ECAE成形的铝锆合金线材,分别制备成力学性能试样和导电性能试样,在时效炉中进行时效热处理,其时效热处理工艺如表3所示.时效后的试样分别在材料拉伸试验机上进行力学性能测试和用QJ48型双臂直流电桥在20 ℃恒温条件下进行电阻率测试,每项指标的测试至少取三组数据,记录整理后取平均值,将测试的最大电阻值转换成等效导电率.

表3　时效热处理工艺

2实验结果与讨论

2.1连续ECAE成形合金的微观组织

图2为不同道次ECAE动态时效成形Al-Zr-B合金的微观组织.从图2可以看出ECAE成形合金的微观组织分布不均匀.合金的组织分布随着ECAE成形道次的增多,其均匀性逐渐增加,第4道次的合金组织基本均匀,晶粒细化程度较好.究其原因:主要是原始粗大的铸态晶粒被剪切变形,产生高密度位错线分割滑移带,位错线发展为位错胞、位错墙,把变形带分割成细小亚晶,亚晶向小角度晶界的晶粒转变,形成晶界清晰、具有大角度晶界的细晶粒.

由于本实验采用的连续ECAE动态时效成形工艺在较高温度下进行,在剪切大畸变能和温度热能的综合作用下,可能实现了回复过程或经历了晶粒的再结晶长大;连续ECAE动态时效工艺制备材料的表面和内部组织不均匀现象随着连续ECAE动态时效成形道次的增加会有所改善,显微组织的均匀性逐渐提高,主要是由于初始道次应变的增加最大,接着随ECAE道次的增加,组织与性能的变化趋势得到减弱,较高变形区温度促进了金属的动态回复过程, 释放了能量有关.

2.2时效强化对合金性能的影响

时效强化是指合金在较高温度下保持一定的时间,第二相从过饱和的固溶体中析出,引起力学、物理和化学性能的变化[7].

图3、图4和图5分别是不同时效温度和时效时间条件下连续ECAE成形AL-Zr-B导体的抗拉强度、伸长率和等效导电率.由图3可看出,随着时效处理的进行,Al-0.3Zr-0.06B合金的抗拉强度逐渐提高,当时效达到4 h时,合金导体达到了峰值强度,随着时效时间的进一步延长,合金的强度出现下降的趋势[8].高锆铝合金导线4 h达到峰值时效,过时效强度开始下降.这表明时效处理对提高合金的抗拉强度有积极的作用.这主要是由于时效处理加速了合金元素锆在铝基体中的析出速度和析出程度,实现了合金强化相Al3Zr的弥散长大.不同的时效温度,Al-Zr-B合金达到时效峰值所用的时间也不同,时效温度越高,Al-Zr-B合金达到峰值所用的时间越短,抗拉强度的峰值也较小[9],反之亦然.这主要是时效温度的提高,一方面为合金中强化相长大提供更多的能量,加速了时效进程;另一方面,时效温度的提高,增大合金材料的回复或再结晶,也会导致合金的强度下降.

图2　不同挤压道次的连续ECAE Al-Zr-B合金金相组织图

图3　　　　时效处理对Al-0.3Zr-0.06B合金

图4　　　　时效处理对Al-0.3Zr-0.06B合金

图5　时效处理对Al-0.3Zr-0.06B等效导电率的影响

从图4可以看出,随着时效处理的进行,Al-Zr-B合金的伸长率逐渐下降.这是由于随着时效时间的延长,强化相逐渐长成,强化相与铝基体之间由共格向半共格转变,晶粒的变形协调性变差,导致合金的伸长率下降.

图5是时效处理对Al-Zr-B合金等效导电率的影响,时效处理对Al-Zr-B合金的等效导电率的提高有积极的效果.随着时效的进行,等效导电率持续增加,当等效导电率增加到一定程度时,增长速度变缓,但仍然有一小幅度的增加[10].时效温度越高,Al-Zr-B合金等效导电率提升的效果越明显.主要原因是时效温度升高和时效时间的延长,晶粒的尺寸有所增大,导致晶界对电子的散射作用减小;同时由于强化相尺寸增大,不可避免地降低强化相的密度,电子运动的自由程增大,综合作用下合金的等效导电率升高.

Al-Zr-B合金将来作为架空导线,在满足较高等效导电率的前提下,也要适当的提高其力学性能.为此通常采取过时效热处理来达到综合方面的要求.Al-Zr-B合金过时效强化时,其三个性能指标如表4所示.

表4　Al-Zr-B合金过时效的性能

注:IACS为国际退火(软)铜标准的英文缩写

3结论

(1) 随着ECAE动态时效成形挤压道次的增加,Al-Zr-B合金的晶粒得到细化,组织逐渐趋于均匀.当挤压到4道次时,合金的组织基本均匀,晶粒细化程度也较好.

(2) 连续ECAE动态时效成形可有效加快Al-Zr-B耐热合金导线的人工时效速度,大大节省时效时间;

(3) 人工时效热处理可有效改善Al-Zr-B合金导线的综合性能.时效温度越高,合金的导电性能越好,温度越低,合金的力学性能越好.本实验条件下得出的连续ECAE动态时效成形Al-0.3Zr-0.06B合金的最佳时效方案是:180 ℃下时效12 h,合金的拉伸强度、伸长率和IACS等效导电率分别为265.32 MPa、6.7%和59.54%.

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【责任编辑: 李艳】

Microstructures and Properties of Al-Zr-B Alloy Wires Prepared by Continuous Dynamic Aging ECAE Forming

ZhouTianguo,ZhangAn,ShiZhou,ZhangZhe,ZhangFangfang

(School of Mechanical Engineering, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Abstract:In order to prepare high performance aluminum zirconium heat-resistant conductor, Al-Zr-B alloy conductor was prepared by continuous dynamic aging ECAE (Equal Channel Angular Extrusion) process. By means of OM, electronic tensile machine and double arm direct current bridge, the microstructure, mechanical properties and electrical properties of Al-Zr-B alloy prepared by continuous dynamic aging ECAE process were studied. The result shows that the microstructure of the alloy wires become homogeneous gradually with the increase of the ECAE forming passes; the mechanical and electrical properties of Al-Zr-B alloy wire can be effectively improved by using artificial aging treatment. The tensile strength of the alloy increases with the aging time prolonged firstly, when rises to the peak strength, after that the strength decreases with the aging time further prolong; the elongation of the alloy decreases all the time; however, the equivalent conductivity increases. When the alloys soaked 180 ℃ for 12 h, the Al-Zr-B heat-resistant alloy wire has better complicated property, its tensile strength, elongation and the equivalent conductivity of the alloy is 265.32 MPa, 6.7% and 59.54%IACS respectively.

Key words:Al-Zr-B alloy; aging heat treatment; microstructure; tensile strength; elongation; equivalent conductivity

文章编号:2095-5456(2016)03-0173-05

收稿日期:2015-12-10

基金项目:国家自然科学基金资助项目(51174139).

作者简介:周天国(1964-),男,重庆云阳人,沈阳大学教授,博士后研究人员.

中图分类号:TG 156

文献标志码:A