双重交联凝胶型堵剂的研究和性能评价

李仁杰 刘庆旺 赵宏伟 张昊 赵丹

摘 要：通过实验研究了双重交联凝胶型堵剂的选择性堵水能力，并对岩心进行模拟实验。实验得出该堵剂对水的封堵率远远大于对油的封堵能力，堵剂的选择性封堵能力较好。同时配制的解堵剂对该堵剂封堵的岩心解堵效果也十分明显。

关 键 词：双重交联；选择性堵水；封堵率；解堵

中图分类号：TE 357 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）04-0714-02

Abstract： The selective water-plugging ability of dual-crosslinked gel plugging agent was studied through a series of core simulation experiments in this paper. The experiment results show that the water plugging rate of the system is much greater than the block rate of oil， and the selective plugging ability is good， At the same time， the effect of blocking remover used in the blocked core is very obvious.

Key words： Dual-crosslinked； Selective water-plugging； Plugging rate； Blocking remover

目前我国大多数油田已经进入后期开采，油井出水成为油田开发中普遍存在的严重问题之一[1]。由于堵水技术的成本低、风险小、效果好，因此受到广泛重视。董志能、刘庆旺通过岩心模拟实验研究得到聚丙烯酰胺、酚醛树脂体系具有较强的选择性堵水能力[2]。于洁等通过对化学剂的聚合，得到体膨型选择性堵水剂FIR并对其性能进行评价，能够满足不同产层时的选择性堵水要求[3]。赵曼玲研究了堵水调剖技术在吉林油田的应用，并研究开发了颗粒型调剖体系、钠土聚合物调剖体系和HJ-Ⅲ型调剖体系三种复合调剖体系[4]。罗宪波应用提高交联度，减弱凝胶吸水性能的观点以及复合材料中蒙脱土增韧增强聚合物的观点进行堵水剂合成研究及评价[5]。唐伏平进一步发展了预凝胶，提出二次交联的思想，研制了二次交联凝胶[6]。二次交联凝胶在地面、地层内部各发生一次交联，一次交联后分子团变大，限制其进入低渗油藏，避免对低渗油藏的污染，二次交联后凝胶强度加大，发挥封堵和驱油的作用。该技术可以降低堵水剂的损失率，有效提高波及系数[7]。对现有的选择性堵剂在油田开发后期堵水封堵强度差，耐泵抽性差，有效期短，生产效果差的问题，开展双重交联凝胶型堵剂的研究。通对该堵剂的研究为油田开发后期提高油井产量提供选择性堵水的理论支持，为油田的稳产、高产提供有力的技术支撑。

1 实验部分

1.1 实验材料

（1）试剂

聚合物：支化聚合物（本实验室自制品，分子量5×106）和阳离子聚丙烯酰胺（分子量1.2×107）；内层交联剂：有机锆；外层交联剂：有机锆和酚醛树脂；配液用水：自来水；实验岩心：人造岩心；解堵剂：盐酸（HCl）和氢氟酸（HF）。

（2）测量仪器

电子天平、粘度计、恒温箱（0～300 ℃）、JB-1型磁力搅拌器、凝胶强度测定仪、精密压力表、广口瓶、量桶和移液管等。

1.2 双重交联凝胶的制备

预凝胶配制过程就是支化聚合物和交联剂的相互混合过程，在实验中采取的加料顺序为加100 mL水→加0.04 g有机锆交联剂→加1 g支化聚合物，这样的加料顺序利于交联剂和聚合物充分混合。预凝胶配好后抽空，置于恒温箱中，定期使用粘度计对其进行测量。

二次交联凝胶配置过程：配置0.6%阳离子聚丙烯酰胺溶液100 mL，加入0.6 mL酚醛树脂和0.4 mL助剂。将此溶液注入到将配置好的预凝胶当中，充分搅拌，得到所需试样放入70 ℃恒温箱里养定时测定凝胶强度。

1.3 岩心封堵实验

（1）将五组岩心并联烘干、称重、抽真空、饱和水，注水至压力稳定后测水相的渗透率。（2）再向五组岩心注入模拟原油，在岩心饱和原油后测定其油相的渗透率。（3）注水驱替岩心至残余油状态，待压力稳定，测水相渗透率。（4）反向注配置好的预凝胶，隔0.5 h后注第二次配置的溶液，在70 ℃恒温箱内恒温80 h。（5）将岩心封堵实验装置的管线和阀门拆开清洗、重装后注水正向驱替，至端口开始流出液体，读取此时进口端的压力表的读数（突破压力）。（6）继续向岩芯中注入水，测定其堵水率。（7）向岩芯注入模拟原油，测定堵油率。

1.4 双重交联凝胶的解堵

将氢氟酸（5%）与盐酸（10%）分别按照1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5的比例混合，混合后得到的试剂进行编号，将五组试剂注入到采用双重交联凝胶型堵剂封堵后的五组岩心中，每隔30 min观察岩心解堵的情况。

2 实验结果讨论

2.1 双重交联凝胶堵剂对裂缝封堵能力

按1.3节所述实验方法，测得五组岩心的堵前渗透率、堵后渗透率和突破压力数值，由封堵率公式： ，计算得到封堵率。实验结果如表2所示。

由表2可知，对不同渗透率人造裂缝岩心（第一组到第五组岩心渗透率逐渐增大），渗透率越大，堵剂进入的越多，对岩心的堵塞能力越强，表现在注入压力升高，岩心的堵塞率增加。堵剂对水的封堵率均在85%以上，而对油的封堵率均在27%以下，表现出良好的选择性堵水效果。

2.2 双重交联凝胶的解堵能力

按1.4节所述实验方法进行解堵实验，评价岩心解堵效果，实验结果如表3所示。

由表3可知，在70 ℃条件下氢氟酸（5%）：盐酸（10%）=1∶3、1∶4、1∶5可以解堵，当氢氟酸（5%）：盐酸（10%）=1∶1和1∶2实验2 h完全解堵。在油田现场堵水施工中将堵水分为暂时堵水和永久堵水，而在进行现场措施时，为了保护油气层油田堵水多选用暂时堵水，所以要求所选用的堵剂具有一定的解堵效果。本文研究的堵剂在加入一定的解堵剂后，双重交联凝胶可以充分解堵，可以达到保护油层的目的。

3 结 论

（1）针对不同渗透率的裂缝岩芯分别测定双重交联凝胶型堵剂对水和油的封堵能力，通过岩心实验得出该堵剂对水的封堵率（85.4%～92.1%）远远大于对油的封堵能力（19.1%～26.9%），表现出良好的选择性。

（2）由解堵实验效果可知，该堵剂堵塞的五组岩心在70 ℃的条件下氢氟酸（5%）和盐酸（10%）按照1∶1和1∶2的比例实验2 h可以完全解堵。参考文献：

[1]刘庆旺，范振中，王德金.弱凝胶调驱技术[M].北京：石油工业出版社，2003：28-38.

[2]童志能，刘庆旺，许琳，等.一种新型的选择性堵剂的研究及性能评价[J].科学技术与工程，2010，10（5）：1231-1232.

[3]于洁，郭纪新，吕忠敏，等.新型选择性堵剂FIR的合成及评价[J].内蒙古石油化工，2012（17）.

[4]赵曼玲.堵水调剖技术在吉林油田的应用和发展[D].大庆石油学院，2009.

[5]罗宪波.裂缝性低渗透油藏双重交联式新型复合堵水剂研究[D].西南石油学院，2005.

[6]唐伏平.二次交联凝胶和共混胶技术研究及在裂缝性油藏中的应用[D].西南石油学院博士论文，2003.

[7]李艳梅，等.二次交联凝胶调驱技术的研究及应用[J].内蒙古石油化工，2006.