ICP-MS在检测水中重金属元素的应用研究

王 慧，毛 翠（辽宁省冶金地质勘查局 测试研究所，辽宁 鞍山 114000）



ICP-MS在检测水中重金属元素的应用研究

王 慧，毛 翠
（辽宁省冶金地质勘查局 测试研究所，辽宁 鞍山 114000）

摘 要：水是人们赖以生存的重要资源，但随着我国工业化进程的不断加快，水资源被重金属污染的事件时常发生，在给环境造成破坏的同时，给人们的身体健康构成严重威胁，因此，加强水中重金属元素检测，及时掌握水资源污染程度，对提出针对性治理对策具有重要意义。本文对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在检测水中重金属的应用进行探讨，以供参考。

关键词：ICP-MS；重金属元素；检测；应用

众所周知，水中含有重金属元素不仅危害水中生物，破坏水环境的内在平衡，而且进入到人体内引发各种疾病，严重影响人们的身体健康。因此，环保部门越来越重视对水中重金属元素的检测。ICP-MS能够检测出水中存在的铅、锌、铜等多种重金属，检测结果精确度高，成为检测水中重金属元素的重要技术。

1 ICP-MS检测原理及仪器构成

自1983年第一台ICP-MS仪器诞生以来，ICP-MS发展迅速，应用范围不断扩大，由之前应用在地质领域，逐渐扩展到农业、食品、医药、生物等领域，成为无机元素检测及形态分析的有效方法。我国在20世纪80年代引进ICP-MS仪器并对其进行深入研究，尤其应用在环境、地质等领域获得了丰硕成果。

1.1ICP-MS检测原理

ICP-MS检测水中重金属元素依据的原理为：将采集的样品处理成溶液，并引进到ICP中在高温条件下离子化，在ICP-MS接口作用下将元素离子提取到高真空质谱仪中，在质量筛选器筛选下检测出金属元素。检测的结果以图谱的方式表现出来，通过分析图谱信息便可对含有的检测元素进行定量分析。ICP-MS有很多优点主要体现在：（1）检测元素范围广；ICP-MS可检测出的元素种数有80多种，而且可同时测定多元素，分析有机物中金属元素形态、分析同位素等。（2）灵敏度高；ICP-MS可检测低至纳克/升（ppt）分析物浓度。（3）具有较好的选择性，干扰谱线少，而且操作方便，分析效率高。正因ICP-MS优点突出，被广泛应用在相关元素的检测中。

1.2ICP-MS检测仪器构成

ICP-MS对元素的检测依赖ICP-MS仪器，该仪器由ICP离子源、接口装置以及质谱仪构成，其基本构成如图1所示，其中ICP是一种性能优良的原子发射光谱光源、离子源，尤其当ICP放电时，电离度超过90%的元素有四十多种。这里的接口主要指CIP与MS之间的接口，作用在于将样品引入到真空条件下的MS中。同时，为确保检测工作的圆满完成，对接口具有一定的要求：（1）采样锥后的压力应尽可能的低，并将采样中的化学反应控制在最低程度。（2）确保真空满足要求的基础上，为最大量的提取被分析物，应确保采样锥的孔径尽可能的大，而且还应避免盐类物质的阻塞，尤其应防止离子体穿过，导致电荷分离的情况发生。（3）截取锥和采样锥应保持合适的距离，以确保其提取离子的准确性。质谱仪的主要指标包括传输效率、分辨率、质量色散等。其中传输效率主要衡量质谱仪传输离子的情况；分辨率指质谱仪对相邻质量数离子的能力大小；质量色散指相邻质量相距的最大距离。

图1 ICP-MS检测仪器主要构成部分

2 ICP-MS检测水中重金属的应用

应用ICP-MS检测水中重金属元素时，可参考以下步骤进行：

2.1仪器配置

使用ICP-MS检测仪，设置功率为1150W，雾化气、泵速、辅助气体、冷却气相关参数分别为0.45L/min、100r/min、0.5L/ min、15L/min，并使用碰撞模式。

2.2样品采集

在受重金属污染的水源或河流选择多个采样点，使用50ml的聚酯塑料瓶进行采样，样品五瓶，采集完毕后对不同采样瓶进行编号为A、B、C、D、E。同时，采集的样品尽量保持清澈，必要情况下可使用0.15μm的虹膜进行过滤处理，并使用1%的硝酸进行酸化处理，而后上机进行检测。

2.3干扰排除及检测结果

采用ICP-MS进行检测时，样品溶液中含有不同的元素，彼此之间的差异会影响检测信号质量。另外，基体效应、仪器漂移等也会给检测结果造成影响。而运用内标法进行定量分析，可对分析信号的长期、短期漂移进行校正，以实现测量精度的提高。为此，检测时应根据重金属元素运用对应的干扰校正方程进行处理。

按照仪器操作规范及标准，对采集的样品溶液进行测定，并注重将不同元素的标准曲线绘制出来。分析发现，不同元素质量浓度在一定范围表现出线性。同时，测定样品空白溶液，以检测结果平均值三倍标准差为检出限，得知不同元素的检出限范围在0.02～0.18μg/L。最终通过比较不同采样点的测定值，得出如下检测结果（如表1）：

表1 水中重金属元素测量结果（μg/L）

3 ICP-MS检测水中重金属的应用进展及展望

环境水样分为四类：生活污水、工业废水、海水、淡水，每种水体根据污染程度又被分为不同的类别，尤其工业废水中因含有大量金属元素，危害严重，国家环保部门更加注重对重金属元素的检测。ICP-MS检测水中重金属元素操作简单，检测结果准确，因此，受到越来越多业内人士的重视，分别将应用在饮用水、灌溉水、湖泊、河流等检测中，获得了良好的效果，为准确掌握水资源污染状况提供有力的数据参考。

当ICP-MS检测水中元素也存在一定的缺点，需要人们仍需进行研究，进一步完善ICP-MS，不断提高检测结果精确度，其缺点主要体现在：ICP温度比较高，会导致多种类型化学反应的发生，一定程度上影响检测结果的准确性；采用该方法进行固体样品元素检测时，需首先进行预处理，处理过程中容易引进新的污染，干扰检测结果。为此，在科技发展推动下，相信不久的将来，ICP-MS存在的缺点将逐渐被人们克服。同时，结合其他检测技术，如激光烧蚀、气象色谱、液相色谱等进行形态分析，将成为人们关注的热点。相信ICPMS在矿物材料、卫生医药、食品安全、环境监测等领域中的应用将发挥更大的价值。

4 结论

本文采用ICP-MS对水中重金属元素进行测定，并采取一定措施对质谱干扰进行校正，得出检出限在0.02～0.18μg/L范围，并获得较好的检测结果。由此可知，ICP-MS对水中重金属元素的检测，具有较好灵敏度、而且操作简单，应注重在水中元素检测中的应用。

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［4］ 苏兆斌，齐剑英，董玉莲，等.ICP-MS检测水中的重金属元素［A］.中国化学会环境化学专业委员会.第三届全国环境化学学术大会论文集［C］.中国化学会环境化学专业委员会，2005：2.

The Plication of ICP-MS in Detecting Heavy Metals in Water Research

Wang Hui， Mao Cui
（Testing and Research Institute of Liaoning Metallurgy Geology Exploration bureau， Anshan 114000， China）

Abstract:Water is an important resource for the survival of the people， but with the accelerating process of China's industrialization，water resources is of heavy metal pollution events frequently occur， the damage to the environment at the same time， to the health of people constitutes a serious threat. Therefore， to strengthen the test of heavy metal elements in water， timely grasp of the level of water pollution， the proposed strategies for governance has important significance. In this paper， the application of inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） in the detection of heavy metals in water is discussed in this paper.

Key words:ICP-MS； heavy metal element ；detection ；application

作者简介：王慧（1983-），女，辽宁丹东人；研究方向：地质实验测试。