响应面法优化接骨木挥发油提取工艺研究*

谢晨阳　张跃新　么宏伟　赵凤臣　吴洪军　付婷婷　张学义

（黑龙江省林副特产研究所，牡丹江　157011）



响应面法优化接骨木挥发油提取工艺研究*

谢晨阳张跃新么宏伟赵凤臣吴洪军付婷婷张学义

（黑龙江省林副特产研究所，牡丹江157011）

摘要：以接骨木果实为原料，优化接骨木挥发油提取工艺，依据单因素试验结果，以接骨木挥发油提取得率为响应值，在液料比、反应时间、颗粒大小3因素3水平下对提取率进行响应面优化，得到回归方程的预测模型并进行响应面分析，最终确定了液料比57.6mL/g、反应时间37.4 min、颗粒大小49.6目为最佳提取条件，提取得率为4.565 8％，与理论预测的数值比较相近，表明模型方程是合理有效的。

关键词：接骨木；挥发油；提取工艺；影响面

*黑龙江省森工总局基金项目（sgzjQ2013004）

接骨木（Sambucus williamsii）又名马尿骚，续骨木，广泛分布于我国，具有活血、祛风，治筋骨疼痛、风湿等功效［1］。为探求超声波——微波提取接骨木挥发油的最佳工艺条件，本研究采用响应面法，对其工艺条件进行优化，以期为接骨木资源开发提供理论依据。

1试验材料

1.1试验材料

接骨木果实采自黑龙江省林副特产研究所栽培基地，树龄10～12年。取成熟果实，干燥后用粉碎机粉碎并过筛，选取40～60目粉末真空包装，冷冻保存备用；甲醇等溶剂均为分纯。

1.2主要仪器

超声波-微波提取器SL-SM400（南京顺流仪器有限公司）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；紫外可见光光度计UV-1800PC（上海美普达仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱101-1AB（天津泰斯特仪器有限公司）。

2方法

2.1接骨木挥发油的提取

准确称取接骨木原料5.000±0.005g，加入试剂甲醇后置于超声波-微波提取器中，设定超声波发射功率18 W、微波发射功率43 W、提取时间30 min，最后将得到的提取过滤液倒入旋转蒸发仪中（水温52℃，真空度0.7 MPa）至恒重［6］。

2.2单因素试验

将液料比、反应时间、颗粒大小3个因素设置5个水平，测定各因素各水平对接骨木挥发油得率的影响（表1）。

表1　单因素水平表

2.3响应面试验

以接骨木挥发油得率为响应值，通过Box-Behnken试验设计以及响应面分析，并依据单因素试验结果，即在5个水平中，选择得到接骨木挥发油最多的3个水平进行响应面试验。

3结果分析

3.1单因素试验结果

液料比对接骨木挥发油得率的影响由液料比对接骨木挥发油得率的影响（图1）可知：接骨木挥发油得率随着液料比的增加而增大，达到峰值时的液料比为50mL/g；当液料比大于50mL/g时，则随着液料比的增加而逐渐降低，因此液料比为50mL/g时提取效果最优。

图1　液料比对接骨木挥发油得率的影响

反应时间对接骨木挥发油得率的影响由反应时间对接骨木挥发油得率的影响（图2）可知：接骨木挥发油得率随着反应时间的增加而增大，达到峰值时的反应时间为30 min；当反应时间大于30 min时，则随着反应时间的增加而逐渐降低，因此反应时间为30 min时得率最优。

图2　反应时间对接骨木挥发油得率的影响

颗粒大小对接骨木挥发油得率的影响由颗粒大小对接骨木挥发油得率的影响（图3）可知：接骨木挥发油得率随着颗粒大小的增大而增高，达到峰值时的颗粒大小为40～50目；当颗粒大小大于40～50目时，则随着颗粒大小的增大而逐渐降低，因此颗粒大小为40～50目时得率最优。

图3　颗粒大小对接骨木挥发油得率的影响

3.2响应面优化分析

3.2.1响应面试验结果分析

依据单因素试验结果，筛选出3个接骨木挥发油得率最高的水平进行响应面试验（表2），将得到的试验结果（表3）进行多元线性回归分析，得到接骨木挥发油得率的二次回归拟合方程：

表2　响应面设计因素与水平

表3　响应面试验与结果

3.2.2回归分析

经回归方程方差分析（表4）可知：模型F值（70.52）很高，P值（P＜0.000 1）很低，失拟项的P值为0.085 2，失拟度不显著，模型显著性良好，表明该模型能够较好地拟合真实水平，误差较小，因此可用该模型对接骨木挥发油提取进行分析和预测。试验中影响极显著的因素为A、AB、A2、B2、C2，影响显著的因素为B、AC，因素C、BC影响不显著，综合考虑3个因素及相互作用的影响，液料比对提取得率影响最大，颗粒大小对提取得率影响最小。

表4　回归方程方差分析

续表4　

3.2.3交互作用对得率的影响

由液料比和反应时间对得率的影响（图4）可知：液料比与反应时间交互作用对得率影响极显著，响应曲面陡峭，颗粒大小恒定，得率伴随液料比的增大而先增加后减小。反应时间变化率对得率的影响小于液料比的变化率对得率的影响。

图4　液料比和反应时间对得率的影响

由液料比和颗粒大小对得率的影响（图5）可知：液料比与颗粒大小交互作用对得率影响显著，反应时间恒定，提取得率随液料比增大而先增加后减小。液料比的变化率对得率的影响高于颗粒大小变化率对得率的影响。

图5　液料比和颗粒大小对得率的影响

由反应时间和颗粒大小对得率的影响（图6）可知：反应时间与颗粒大小交互作用对得率影响不显著，等高线呈圆形。液料比恒定，得率伴随反应时间的延长而出现先增加后减小的趋势。反应时间的变化率对得率的影响高于颗粒大小变化率对得率的影响。

图6　反应时间和颗粒大小对得率的影响

3.3提取工艺条件的寻优及检验

在各因素各水平试验范围内，预测接骨木挥发油提取工艺的最佳条件为：液料比57.6mL/g，反应时间37.4 min，颗粒大小49.6目，此时超声波-微波提取接骨木挥发油的得率最优，可达到4.568 58％，3次平行验证试验提取得率的平均值为4.59％，接近预测值，说明模型方程是合理有效。

4结论

通过单因素试验和Box-Behnken试验设计以及响应面分析对提取工艺进行优化，确定了最佳提取条件，在此条件下提取得率与理论预测的数值比较相近，试验证明模型方程是合理有效的，具有一定应用价值。

参考文献

［1］江苏新医学院.中药大辞典［M］.上海：上海科学技术出版社，2001.

［2］慕运动.响应面方法及其在食品工业中的应用［J］.郑州工程学院学报，2001，22（3）：91-94.

［3］茆诗松，王静龙，史定华，等.统计手册［M］.北京：科学出版社，2003.

［4］赵鹏，李稳宏，朱骤海，等.超声波提取冬花多糖的响应面法工艺优化［J］.精细化工，2009，26（6）：548.

［5］周国仪，舒静，黄泽元.响应面法优化超声提取芝麻叶黄酮的研究［J］.食品与机械，2007，23（3）：77-80.

［6］李权，林金国，王晓娴.超声波-微波协同提取香樟木质部提取物的响应面优化［J］.福建农林大学学报（自然科学版），2013，（6）：665-670.

（责任编辑：李丹）

中图分类号：S567.1+9，TQ461

文献标识码：A

文章编号：1001-9499（2016）03-0040-03

作者简介：第1谢晨阳（1983-），男，助理研究员，研究方向林产化学加工学。

收稿日期：2016-04-02