碳化硅薄膜的ICP浅刻蚀工艺研究*

刘雨涛， 梁　庭， 王涛龙， 王心心， 张　瑞， 熊继军

(1.中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室,山西 太原 030051；2.中北大学 电子测试技术国防科技重点实验室,山西 太原 030051)



碳化硅薄膜的ICP浅刻蚀工艺研究*

刘雨涛1,2， 梁庭1,2， 王涛龙1,2， 王心心1,2， 张瑞1,2， 熊继军1,2

(1.中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室,山西 太原 030051；2.中北大学 电子测试技术国防科技重点实验室,山西 太原 030051)

摘要:选用SF6/O2混合气体对等离子体增强化学气相淀积(PECVD)法制备的碳化硅(SiC)薄膜进行了浅槽刻蚀，并通过正交试验设计方法，研究了感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术中反应室压强、偏压射频(BRF)功率、O2比例三个工艺参数对碳化硅薄膜刻蚀速率的影响及其显著性。实验结果表明：BRF功率对于刻蚀速率的影响具有高度显著性，各因素对刻蚀速率的影响程度依次为BRF功率>反应室压强>O2比例，并讨论了所选因素对碳化硅薄膜刻蚀速率的影响机理。

关键词:碳化硅薄膜； 感应耦合等离子体刻蚀； 正交试验； 刻蚀速率

0引言

采用等离子体增强化学气相淀积(PECVD)法制备的碳化硅(SiC)薄膜具有良好的高温稳定性、抗氧化性及耐热冲击性等优异性能，可以用作为高温器件的理想增强体。其高的电介质常数和耐腐蚀性使其可以作为集成电路中电介质隔离层和最后的钝化保护层[1]。而在碳化硅薄膜图形化方法中，感应耦合等离子体(ICP)干法刻蚀技术至关重要。尽管有文献报道研究过碳化硅的湿法腐蚀技术，但到目前为止，干法刻蚀仍然是碳化硅图形化的最有效的方法。ICP刻蚀技术相比于传统的RIE技术有这很多优势，比如，更高的刻蚀速率，更好的侧壁形貌以及刻蚀表面损伤低等特点[2]。本文基于 ICP干法刻蚀原理， 采用SF6和O2作为刻蚀气体，通过正交试验的方法，研究了BRF功率、反应室压强和O2比例三个工艺参数对PECVD法制备的碳化硅薄膜的刻蚀速率的影响。

1实验

1.1ICP设备刻蚀原理

实验采用北方微电子公司的GSE200plus刻蚀机台。系统基本结构如图1所示。源射频(SRF)功率通过反应室上部的感应线圈来激发刻蚀气体产生等离子体，BRF功率通过静电卡盘来控制等离子体的方向和能量，背吹氦气用来调节晶圆温度。对于碳化硅刻蚀气体已有大量报道，有研究表明，碳化硅刻蚀最有效气体为SF6，Kim D W等人利用SF6刻蚀气体获得了1.5 μm/min的碳化硅刻蚀速率[3]。本文选用SF6和O2作为刻蚀气体，刻蚀过程为物理化学反应过程，通过物理轰击使C-Si键断裂，之后进行化学反应产生气体副产物并被抽离反应室，实现气体刻蚀。

图1　ICP刻蚀设备结构图Fig 1　Structure diagram of ICP etching equipment

Si+4F→SiF4

C+xF→CFx，x=2或4

C+xO→COx，x=1或2.

1.2实验方法

在ICP刻蚀技术中，影响碳化硅刻蚀速率的因素为SRF功率、BRF功率、反应室压强、气体流量和晶圆温度等，影响因素较多，而正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法。本文采用SF6和O2作为刻蚀气体[4]，通过正交试验设计方法来研究反应室压强、BRF功率和O2比例三个因素对碳化硅薄膜刻蚀速率的影响。采用L9(34)正交表进行试验[5]，取压强、BRF功率和O2比例三个因素，每个因素三个水平，进行三因素三水平试验，水平的选取依据文献报道和前期经验，如表1 所示。由于反应速率过大不易控制，SRF功率过大刻蚀选择比会降低，因此,固定其它刻蚀参数SRF功率为1 000 W，SF6和O2总流量为100 mL/min，样片冷却温度为20 ℃，试验样片为PECVD法在260 ℃用硅烷和甲烷气体在硅衬底上淀积的碳化硅薄膜，采用正性光刻胶AZ5214光刻图形化并作为掩模。刻蚀结束后采用台阶仪(型号为KLA Tencor P—7)测量刻蚀深度。

表1　因素水平表

2结果与讨论

2.1工艺因素影响的显著性分析

采用正交试验方差分析法研究了三个因素对刻蚀速率的影响,试验结果如表2所示。

利用SPSS软件对正交试验结果做单因变量多因素方差分析，其主效应方差分析检验结果如表3所示，其中，误差项的均方差是576.333，压强的均方差是2 826.333，O2比例的均方差是775.000，BRF功率的均方差是47 806.333。显然，误差项的均方差小于三个因素的均方差，试验的误差在合理范围内，表明所得到的实验结果之间的差异是由实验参数的水平不同而引起的，而不是由误差引起的，说明本实验的设计是合理的。

表2　不同工艺参数下的刻蚀速率

表3　L9(34)正交试验设计方差分析表

因变量：刻蚀速率(nm/min)；拟合系数为0.989 (修正拟合系数的平方为0.956)

方差分析中，原假设各因素平均值之间无显著差异，显著性水平临界值p取0.05，p值大于0.05就表明不能否定原假设，即该因素对结果没有明显影响。p值越大，表明原假设成立的概率越大，即该因素对实验结果越不可能构成明显的影响；反之，则该因素对实验结果具有显著性影响。由表3可知，BRF功率的p=0.012<0.05，因此，BRF功率对于刻蚀速率的影响高度显著。而压强的p=0.169>0.05，O2比例的p=0.426>0.05，显然压强和O2比例对刻蚀速率的影响不显著。此实验中BRF功率的高度显著性值得注意，PECVD法淀积的碳化硅薄膜为非晶态，不同于碳化硅晶体材料，其致密性和C-Si键能都远低于晶态碳化硅，而从实验结果BRF功率的高度显著性可以看出，在源射频功率不变，即等离子体浓度一定时，离子的轰击作用即物理刻蚀占有主导作用，以至于O2比例对刻蚀速率影响不显著，BRF功率值越高，给等离子体轰击晶圆提供的能量就越大，轰击样片效果越明显，加快了C—Si键的断裂，刻蚀速率越高。

2.2工艺因素对试验结果影响的规律分析

对于刻蚀速率，根据正交试验结果，通过分析对各参数所做的F检验值的大小，可以直接进行各参数对刻蚀速率影响程度的排序。BRF功率的F=82.949，大于压强的F=4.904，大于O2比例的F=1.345，因此，各因素影响刻蚀速率的主次顺序是：BRF功率、反应室压强、O2比例。

2.2.1BRF功率对刻蚀速率的影响

实验所选的三个因素中，BRF功率具有高度显著性，BRF功率对刻蚀速率影响趋势如图2所示。由图可知，随着BRF增加，速率大幅度的线性增加。偏压射频的射频能量转换成直流偏转电压加在上下极板之间，给等离子体轰击样片提供能量，其主要控制物理刻蚀过程。在碳化硅薄膜材料的全部刻蚀过程中，物理刻蚀占主导地位，以等离子体的物理轰击来移除晶圆表面材料。更重要的是，轰击可以打断碳化硅材料的化学键，使刻蚀材料表面原子更容易且更快地同刻蚀剂自由基发生反应，因此,随着BRF功率的增大刻蚀速率迅速提高。

图2　BRF功率与刻蚀速率的关系Fig 2　Relationship between BRF power and etching rate

2.2.2反应室压强对刻蚀速率的影响

压强对速率影响的趋势如图3所示。由图可知，随着压强的增加，速率先上升后下降，在压强为10×133×10-3Pa时出现最大值。压强的变化会导致反应室内压力变化，从而改变电子和离子的平均自由程，进而影响等离子体的轰击能量和方向，导致刻蚀速率的变化。最初随着压强的增加缩短了离子的平均自由程，增加了离子间的碰撞散射，从而提高了ICP中化学刻蚀成分，在刻蚀速率转折点之前的压强范围内，刻蚀主要以化学刻蚀为主，因此,压强的升高增加了刻蚀速率。但之后随着压强的继续增大，离子的碰撞进一步加剧，损失的能量也进一步增加，离子的散射效应增强，减弱了物理刻蚀作用，而该范围内的刻蚀以物理方式为主，同时压强的增大会减慢反应副产物的溢出与抽离，因此,随着压强的继续增加刻蚀速率反而降低了。

图3　反应室压强与刻蚀速率的关系Fig 3　Relationship between pressure of reaction chamber and etching rate

2.2.3O2比例对刻蚀速率的影响

O2比例对速率影响的趋势如图4所示。由图可知，随着O2比例增加，刻蚀速率下降，但下降幅度并不明显，这主要由于非晶态碳化硅薄膜的刻蚀以物理刻蚀为主，而本实验中刻蚀气体总量相同，产生的等离子体浓度相同，因而物理刻蚀作用相近，所以,刻蚀速率下降不明显。下降趋势主要体现在化学反应刻蚀中。化学刻蚀中，刻蚀速率主要由含氟自由基的刻蚀副产物的产生和去除速度决定，气体总量一定时，O2含量的增加导致主刻蚀剂SF6气体浓度降低,主刻蚀剂减少导致化学反应刻蚀速率的降低。而O2作为添加剂，虽然参与反应产生CO和CO2挥发物，但在以物理刻蚀为主的过程中，对提高刻蚀速率的贡献不明显。同时，在O2含量比较高的情况下，容易在刻蚀表面生成不能及时去除的反应副产物SiOx[6]，影响进一步的刻蚀，从而减小了刻蚀速率。

图4　O2比例与刻蚀速率的关系Fig 4　Relationship between O2 flow ratio and etching rate

3结论

本文基于ICP刻蚀原理，利用正交试验设计的方法进行了三因素三水平实验，研究了反应室压强、BRF功率和O2比例对等离字体PECVD法制备的碳化硅非晶薄膜刻蚀速率的影响极其显著性，得出了影响刻蚀速率的因素顺序为BRF功率>反应室压强>O2比例，同时得出了BRF功率对刻蚀速率的影响具有高度显著性。

参考文献:

[1]张瑞丽,杜红文,张亚萍,等.PECVD法制备碳化硅薄膜的减反射性能研究[J].浙江理工大学学报,2010,27(2):254-258.

[2]Wang J J,Lambers E S,Pearton S J ,et al.ICP etching of SiC [J].Solid-state Electron,1998,42(12):2283-2288.

[3]Kim D W,Lee H Y,Park B J,et al.High rate etching of 6H-SiC in SF6-based magnetically-enhanced inductively coupled plasmas [J].Thin Solid Films ,2004,447/ 448:100-104.

[4]Plank N O V,Blauw M A,Drift E W J M ,et al.The etching of silicon carbide in inductively coupled SF6/O2plasma [J].J Phys D:Appl Phys,2003,36:482-487.

[5]侯化国,王玉民. 正交试验法[M]． 长春:吉林人民出版社,1986:1-22.

[6]Khan F A,Adesida I.High rate etching of SiC using inductively coupled plasma reactive ion etching in SF6-based gas mixtures [J].Appl Phys Lett,1999,75(15):2268-2270.

Study on ICP shallow etching process of SiC thin film*

LIU Yu-tao1,2, LIANG Ting1,2, WANG Tao-long1,2, WANG Xin-xin1,2, ZHANG Rui1,2, XIONG Ji-jun1,2

(1.Key Laboratory of Instrumentation Science & Dynamic Measurement,Ministry of Education，North University of China,Taiyuan 030051,China;2.Science and Technology on Electronic Test & Measurement Laboratory,North University of China,Taiyuan 030051,China)

Abstract:SF6/O2 gas mixture is selected to etch SiC films shallowly that are prepared by PECVD method and influence and significance of the inductively coupled plasma (ICP) etching process parameters including reaction chamber pressure,bias RF(BRF) power,O2 flow ratio are investigated by the orthogonal experiment design method.Experimental results show that influence of BRF power on etching rate is highly significant,influence degree sequence of each factor on etching rate of SiC films presents as BRF power,reaction chamber pressure,O2 flow ratio and discuss influence principle of different factors on etching rate of SiC films.

Key words:SiC thin film; ICP etching; orthogonal experiment; etching rate

DOI:10.13873/J.1000—9787(2016)02—0046—03

收稿日期：2015—05—25

*基金项目：国家杰出青年科学基金资助项目(51425505)

中图分类号:TN 212

文献标识码:A

文章编号:1000—9787(2016)02—0046—03

作者简介:

刘雨涛(1990-)，男，黑龙江肇东人，硕士研究生，主要研究领域为MEMS传感器及其制造技术。