植物染料黄芩的化学成分及其防紫外线性能

陈 莉， 张 蓓

(1. 西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048； 2. 中纺网络信息技术有限责任公司， 北京 100025)

植物染料黄芩的化学成分及其防紫外线性能

陈 莉1， 张 蓓2

(1. 西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048； 2. 中纺网络信息技术有限责任公司， 北京 100025)

为研究植物染料黄芩的主要化学成分和防紫外线性能，采用紫外-可见分光光度计测试了黄芩提取液的紫外光光谱，利用高效液相色谱法表征提取物的主要化学成分，并测试其染色棉织物的防紫外线性能。研究结果表明：黄芩提取液在紫外光区有较强的吸收能力；其提取物主要成分为汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素，含有能够吸收紫外线的化学基团，属于紫外线吸收剂；染色织物具有优良的紫外线防护效果，直接染色织物紫外线防护系数为82，紫外线透过率为1.33%，达到国标规定要求，可称为防紫外线纺织品。

黄芩； 防紫外线； 植物染料； 高效液相色谱

近年来由于人类对大气臭氧层的破坏，其吸收紫外线辐射的能力降低，紫外线辐射导致的皮肤疾病患者急剧上升[1]，开发对环境和人体友好的防紫外线纺织品已成为研究热点。目前常用的织物防紫外线整理剂大都是一些具有紫外线屏蔽功能的金属化合物粉体或能够吸收紫外线的有机化合物[2]。由于金属化合物与纤维的结合力小，需要利用黏合剂将其附着在织物表面，使整理后织物的手感、柔软性、透气性、吸湿性、悬垂性等性能大大降低，影响纺织品的穿着舒适性；而有机化合物对人体皮肤和环境的安全性较差。相关研究显示许多植物中含有防紫外线成分[3]，利用天然植物染料的防紫外线性能，在对织物染色的同时使纺织品获得优良的紫外线防护功能[4-6]，并能保持织物原有的舒适性能，可起到事半功倍的效果。

在天然纤维中棉的抗紫外线性能较差，尤其是经漂白后的棉织物更易被紫外线透过[7]，而棉织物因其吸湿柔软的舒适性能常被用于作为夏季服装面料，所以研究天然染料在纯棉织物上的染色和防紫外线性能将具有重要的现实意义。黄芩为唇形科黄芩属植物，在我国分布广泛[8]。本文对植物染料黄芩的主要成分、防紫外线性能及在纯棉织物上的应用进行了研究，以期为黄芩防紫外线整理剂的开发利用提供参考。

1 实验部分

1.1 材 料

黄芩(药店售)，黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素标准品(西安森卓生物科技有限公司)；无水乙醇、KAl(SO4)2·12H2O(分析纯)。

纯棉织物(经纬纱线密度为13 tex×13 tex，织物经纬密为530根/10 cm×228根/10 cm)。

1.2 仪 器

UV-2550型紫外-可见分光光度计；Agilent 1200型高效液相色谱(HPLC)仪；UV-2000F型紫外线透过率分析仪；SF300 型思维士电脑测色仪；G571B型摩擦牢度实验机；SW12AⅡ型耐洗色牢度实验机；YG561型织物透气量测试仪；YG811型光电式织物悬垂性测试仪。

1.3 实验方法

1.3.1 植物染料提取

将黄芩烘干，经粉碎机粉碎后过100目分样筛。取10 g，按料液比1∶20加入体积分数为60%的乙醇水溶液，60 ℃恒温2 h，滤去固体杂质，滤液备用。1.3.2 染 色

媒染工艺：KAl(SO4)2·12H2O 5%(o.w.f)，浴比为1∶50，温度为70 ℃，处理时间为30 min。

染色工艺：浴比为1∶50，温度为80 ℃，处理时间为60 min。

1.3.3 紫外光吸收光谱测试

取黄芩提取液1 mL定容至50 mL，用1 cm的石英比色皿以体积分数为60%的乙醇溶液作参比，利用紫外-可见分光光度计测紫外光吸收光谱。

1.3.4 高效液相色谱测定

色谱条件：色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；柱温30 ℃；流动相甲醇水溶液(体积比为70∶30)；流速为1.0 mL/min；检测波长为 350 nm；检测器为可变波长紫外光检测器；进样量为10 μL；灵敏度为0.1 AUFS。

样品制备：分别精确称取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等标准品12.5 mg置于25 mL容量瓶中，加入乙醇溶液溶解稀释至刻度，作为标准品供试溶液。将黄芩提取液真空浓缩至粉末状，精确称取12.5 mg置于25 mL容量瓶中，加入乙醇溶液溶解稀释至刻度，作为供试溶液。

1.3.5 防紫外线性能表征

参照GB/T 18830—2009《纺织品 防紫外线性能的评定》，用紫外线防护系数KUPF和紫外线透过率TUVA、TUVB表示织物防紫外线性能。

1.3.6 染色织物K/S值测试

用电脑测色仪测试染色织物的K/S值，其值越大表示颜色越深。

1.3.7 染色牢度测试

参照GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》测试织物耐洗牢度。

参照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测试织物耐摩擦牢度。

1.3.8 织物透气性测试

参照GB/T 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》测试织物透气性。

1.3.9 织物悬垂性测试

参照GB/T 23329—2009《纺织品 织物悬垂性的测定》测试织物悬垂性。

2 结果与讨论

2.1 紫外线吸收光谱分析

紫外线分为长波(UVA)、中波(UVB)和短波(UVC)。因UVC大部分可被臭氧层和云雾吸收，无法到达地面，所以紫外线对人体产生的伤害主要源自UVA和UVB。

紫外线吸收光谱是分子吸收紫外光区的电磁波而产生的吸收光谱。图1示出黄芩提取液紫外线吸收光谱。吸光度值越大，表明物质对光的吸收越强。

图1 黄芩提取液紫外吸收光谱Fig.1 Ultraviolet absorption spectrum of Scutellaria baicalensis georgi solution

由图可知，黄芩提取液在300～380 nm之间吸光度值大，吸收能力较强，在波长350 nm出现最大吸光度为1.928，说明黄芩提取液对UVA和UVB有较强的吸收能力。

2.2 化学结构及紫外线吸收性能分析

利用高效液相色谱法对黄芩提取物中的化学成分进行鉴定，确定其主要化学结构。选择代表黄芩主要成分的汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素作为标准样品，将黄芩提取物的液相色谱与标准样品进行比对，如图2所示。图2(e)显示保留时间t在2.08、2.30、5.20、7.39 min左右时出现明显的峰值，与图2(a)汉黄芩苷、图2(b)汉黄芩素、图2(c)黄芩苷、图2(d)黄芩素的峰值一致，因此，可确定黄芩提取物含有的主要有效成分为汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷、黄芩素。

图2 黄芩标准品及提取物液相色谱Fig.2 HPLC chromatogram of standard sample and extract from Scutellaria baicalensis. (a)Wogonoside; (b)Wogonin; (c)Baicalin; (d)Baicalein; (e)Extract from scutellaria baicalensis

图3 黄芩标准品化学结构式Fig.3 Chemical structure of Scutellaria baicalensis standard samples. (a)Wogonin; (b)Wogonoside; (c)Baicalein； (d)Baicalin

因黄芩提取物主要成分的分子结构中具有吸收紫外线的基团，所以这种植物染料为紫外线吸收剂，能够利用其整理织物以达到提高织物防紫外线功能的目的。

2.3 防紫外线性能分析

将黄芩提取液用于织物的染色，测试染色后织物的防紫外线性能，结果见表1。

表1 黄芩染色棉织物的防紫外线性能Tab.1 Ultraviolet protection properties of cotton fabric dyed by Scutellaria baicalensis solution

由表可知，经黄芩染色的棉织物紫外线防护效果明显增加，直接染色织物紫外线防护系数约为未染色织物的5倍。国家标准规定KUPF>40，且TUVA<5%时，可称为防紫外线产品。黄芩染色后织物的KUPF和TUVA的检测结果都远高于标准规定，说明黄芩植物染料具有优良的紫外线防护功能。3种染色方法相比，媒染染色织物的防紫外线性能好于直接染色织物，这是因为金属媒染剂的作用增加了植物染料的上染，从而提高了染色织物的防紫外线性能。

2.4 染色及服用性能分析

表2示出黄芩染色棉织物的染色及服用特性。由表可知，黄芩植物染料用于棉织物染色时，媒染染色的K/S值和色牢度均好于直接染色，这是因为媒染剂中的金属离子与植物染料和织物之间形成了稳定的络合物，提高了染料与织物的结合，从而获得了较好的上染效果。与未染色织物相比，黄芩染色织物的透气性和悬垂性变化不明显，说明经黄芩染色后织物的服用性能没有下降。

表2 黄芩染色棉织物染色牢度及服用性能Tab.2 Dyeing properties and wearability of cotton fabric dyed by Scutellaria baicalensis solution

3 结 论

1)黄芩提取液在波长为300～380 nm区域有较强的吸收能力， 350 nm处为其最大吸收波长。

2)高效液相色谱显示黄芩提取物属于黄酮类化合物，其共轭体系能吸收紫外光，属于紫外线吸收剂。

3)黄芩染色织物具有优良的紫外线防护效果，达到国家标准规定的防紫外线产品的要求。

4)媒染染色能提高黄芩染料对棉织物的上染效果，染色织物的透气性、悬垂性等服用性能无明显改变。

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Chemical compositions and ultraviolet resistance of vegetable dyes extracted from Scutellaria baicalensis

CHEN Li1, ZHANG Bei2

(1.SchoolofTextiles&Materials,Xi′anPolytechnicUniversity,Xi′an,Shaanxi710048,China; 2.ChinaTextileNetworkCo.,Ltd.,Beijing100025,China)

In order to study the main chemical compositions and the ultraviolet resistance of vegetable dyes extracted from Scutellaria baicalensis, the ultraviolet absorption spectra of Scutellaria baicalensis solution were tested by a spectrophotometer. The main chemical compositions of Scutellaria baicalensis were characterized by high performance liquid chromatography(HPLC) and the ultraviolet resistance of the cotton fabric dyed by the Scutellaria baicalensis solution also were tested. The results show that the absorption of the vegetable dyes extracted from Scutellaria baicalensis in the ultraviolet region is high. The main chemical compositions of vegetable dyes extracted from Scutellaria baicalensis are baicalin, wogonoside, baicalein and wogonin. The vegetable dyes contain chemical groups that can absorb ultraviolet. So the vegetable dyes belongs to the ultraviolet absorbent. The ultraviolet resistance of the cotton fabric dyed by the Scutellaria baicalensis dye solution is good. The ultraviolet protection factor value is 82 and the UV(A) transmitance value is 1.33%. The ultraviolet protection factor and UV(A) transmitance values meet the National Standard, so the cotton fabric can be called UV-resistant textile.

Scutellaria baicalensis; ultraviolet resistance; vegetable dye; high performance liquid chromatography

10.13475/j.fzxb.20150400305

2015-04-02

2015-10-13

陕西省科技厅工业攻关项目(2013K09-35)

陈莉(1973—)，女，副教授。主要研究方向为纺织工程。E-mail:fzchenli@126.com。

TS 195.5

A