3个品种青花菜气相色谱分析

王冬群

(慈溪市农业监测中心,浙江慈溪 315300)



3个品种青花菜气相色谱分析

王冬群

(慈溪市农业监测中心,浙江慈溪 315300)

摘 要：为了解不同品种青花菜气相色谱图谱特点和规律。采用气相色谱法,利用DB-1701毛细管柱,以FPD为检测器,研究了3个品种青花菜的气相色谱图谱特点。结果表明,同一品种不同青花菜个体之间主要的峰在数量和面积上都有很大的相似性,而不同品种的个体之间则表现出了较大差异;同一品种不同目标峰的峰面积比在一定范围内,而不同品种之间目标峰峰面积比差异较大。

关键词：青花菜;气相色谱;图谱;分析

文献著录格式:王冬群.3个品种青花菜气相色谱分析[J].浙江农业科学,2016,57 (4):500-503.

利用气相色谱仪配火焰光度检测器(FPD)进行青花菜中有害物质检测时,常发现一些表现稳定、峰面积较大、有规律的峰。很多情况下,这些峰并不是农药残留或其他外在因素引起的,而是其本身所含物质在仪器上的一种反映,通常会把他们作为杂质峰来处理[1]。本文从不同角度对3个品种青花菜所表现出来的气相色谱图谱进行了分析,以揭示其中的特点或规律,为气相色谱在品种区分或质量控制方面的应用提供参考。

1　材料与方法

1.1材料

2015年3月初,在慈溪市坎墩玉兰蔬菜农场抽取了3个品种的青花菜样品,分别为优秀、炎秀和喜鹊,均为当地常见的种植品种。每个品种选取3个青花菜,样品依次编号为:优秀1、优秀2、优秀3、炎秀4、炎秀5、炎秀6、喜鹊7、喜鹊8、喜鹊9。另取9个品种为优秀的青花菜作重复性试验用。样品采用整个青花菜四分法缩份取样。

1.2样品分析与测定

仪器。Agilent公司6890N气相色谱仪,配7683自动进样器,采用FPD,选取DB-1701 30 m ×0.32 mm (id)×0.25 μm (film)作为检测用色谱柱,IKA T18基本型高速匀浆机,TD5A-WS离心机,DSY-III氮吹仪。

试剂。丙酮为色谱纯,乙腈为AR级。

1.3气相色谱条件

DB-1701色谱柱,载气为高纯氮气,流量30 mL·min-1;氢气流量为75 mL·min-1,空气流量110 mL·min-1;柱前压9.95 psi,恒流方式,尾吹氮气;进样口温度220℃,检测器温度25℃;采用不分流进样方式,进样量1 μL,进样0.85 min后吹扫。柱温程序:初始温度100℃,以40℃· min-1升温至200℃,再以2℃·min-1升温至210℃,然后以30℃·min-1升温至240℃并保留4 min,至样品全部流出。采用保留时间定性,峰面积定量,变异系数来判定数据稳定性。

1.4提取与净化

分别称取25.0 g青花菜样品置于125 mL试剂瓶中,加入乙腈50.0 mL,用匀浆机高速匀浆2 min,静止提取30 min,充分振荡1 min,摇匀,倒入50 mL离心管中;离心管以4 000 r·min-1离心5 min,吸取上层乙腈10.00 mL到10 mL带塞玻璃试管中,用水浴80℃的氮吹仪吹至近干,用丙酮定容至5.0 mL。

2　结果与分析

2.1相同品种青花菜的气相色谱比较

同一品种(优秀)青花菜的9个样品经相同前处理,目标峰结果如表1所示。从表1可知,同一品种(优秀)青花菜的图谱非常相似。9个青花菜样品都有4个目标峰,按出峰时间依次标为1号峰、2号峰、3号峰、4号峰(图1)。经计算可知9个样品1号峰、2号峰、3号峰、4号峰变异系数分别为7.95%,9.19%,16.64%和51.74%,除4号峰外,其余3个目标峰的峰面积都相对比较稳定。从保留时间来看,同一品种(优秀)青花菜9个样品的4个目标峰变异系数为0～0.015%,可见保留时间非常稳定,可作为定性依据,该仪器设定的条件和前处理方法可以作为检测青花菜目标峰的条件和方法。

表1　青花菜保留时间与峰面积的稳定性

2.2不同品种青花菜的气相色谱比较

图1、图2、图3分别为优秀、炎秀、喜鹊3个不同品种青花菜通过DB-1701柱检测得到的结果。从图中可见3个不同品种的青花菜图谱差异较明显,主要有4个大的峰和其他若干个小峰。本文选择1,2,3和4号这4个较大的峰作为研究对象,3个品种的3和4号峰保留时间相同。

图1　青花菜品种优秀的气相色谱图

图2　青花菜品种炎秀的气相色谱图

图3　青花菜品种喜鹊的气相色谱图

2.3不同品种青花菜的气相色谱主要特征峰比较

选择峰面积较大的4个峰来分析3个品种青花菜之间气相色谱图的异同。从表2可见,同一品种青花菜都有较稳定的峰面积,但从目标峰的个数和峰面积来看,不同品种青花菜差异非常明显。品种名为炎秀的青花菜没有1号峰和2号峰,只有3号峰和4号峰;品种名为喜鹊的青花菜与品种名为优秀的青花菜都有4个目标峰,但这2个品种1号峰、2号峰和3号峰的峰面积差异明显。

表2　不同品种青花菜峰个数和峰面积的差异pA·s

从不同品种各个峰峰面积之间的比例关系来考量,各品种的差异也非常明显(表3)。品种喜鹊的3号峰/1号峰显著大于品种优秀;品种优秀的3号峰/1号峰为2.0～3.2,2号峰/1号峰之比为1.4～1.6;品种喜鹊的3号峰/1号峰为13.4～15.4,2号峰/1号峰为1.5～2.3。可见这2个品种不同峰的峰面积之比差异明显,考虑到前处理过程等相关因素的影响,它们的比例关系实际范围可能会更大。

表3　不同品种青花菜峰面积之间的比例关系

3　讨论

同一品种不同青花菜个体之间气相色谱图主要的峰数量和峰面积均较一致,而不同品种个体之间则表现出了较大差异。青花菜品种炎秀只有3号峰和4号峰,没有1号峰和2号峰;青花菜品种优秀和喜鹊的3号峰/1号峰差异明显。

在同一农场抽取了不同品种青花菜样品,可认为这些样品具有相同的土壤与施肥条件,可见引起气相色谱图谱差异的原因主要是由其品种本身的特点决定的。吴成等[1]和陈杭[2]认为,青花菜的气相色谱出现图谱差异可能是因为其含有硫醚、硫醇和异硫氰酸酯等挥发性有机硫化物的缘故。具体是哪一种物质引起了青花菜气相色谱图谱的差异,将是今后进一步研究的方向。

分析气相色谱图谱时最大的问题是,由于峰面积受毛细管柱、衬管、实验人员的熟练程度等外在因素影响较大,峰面积会在一定范围内波动,每次试验结果会出现较大差异的可能性较大,本研究选择主要峰面积之比作为研究对象,较好地解决了这个问题。无论峰面积大小如何变化,它们之间的比例关系始终在一定范围之内。因此,峰面积之比可作为青花菜气相色谱图谱研究的一个重要指标。

参考文献:

[1]吴成,许志强,张晓丽,等.蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[J].农业工程学报,2007,23 (9):208-212.

[2]陈杭.各类蔬菜营养不同[J].健康之路,2006 (3):49.

(责任编辑：侯春晓)

中图分类号：S635.3

文献标志码：A

文章编号：0528-9017(2016)04-0500-03

DOI10.16178/j.issn.0528-9017.20160414

收稿日期:2015-11-09

基金项目:慈溪市农业局项目(CN201306)

作者简介:王冬群(1976—),男,浙江慈溪人,高级工程师,硕士,从事农产品质量安全监测工作,E-mail:wdq1213@sohu.com。