溶胶-凝胶双层涂覆阻燃棉织物的制备及性能

孔令奇，任元林，程博闻（天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387）



溶胶-凝胶双层涂覆阻燃棉织物的制备及性能

孔令奇，任元林，程博闻
（天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387）

摘要：采用三聚氰胺树脂和APP的混合液以及以正硅酸乙酯为前驱体的硅溶胶为涂层剂，通过浸渍-焙烘法结合溶胶-凝胶技术制备了双层涂覆阻燃棉织物.对制备过程中的TEOS浓度、pH值、焙烘温度、焙烘时间等参数对处理后织物的水洗后质量损失率的影响进行了研究，确定了最佳实验方案.采用傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG）对阻燃织物的结构及热性能进行表征；利用扫描电子显微镜（SEM）分析了不同样品燃烧前后的形貌；最后对各样品进行了阻燃耐久性测试.结果表明：制备的双层涂覆棉织物极限氧指数（LOI）达到了33%，具有优良的阻燃性能和较好的阻燃耐久性.

关键词：阻燃棉织物；溶胶-凝胶；双层涂覆；阻燃性能

第一作者：孔令奇（1988—），女，硕士研究生.

溶胶-凝胶（sol-gel）技术是基于无机盐或金属醇盐的水解缩聚，由其溶胶逐渐形成凝胶，经老化、干燥等处理制得所需材料的方法[1].近年来，溶胶-凝胶技术发展迅速，在玻璃、纤维、陶瓷、薄膜涂层材料等方面得到了广泛的应用，尤其许多传统方法难以制备的材料，由于凝胶溶胶技术的出现得到了新的发展[2].利用溶胶-凝胶技术制备纳米涂层能够赋予材料以抗菌性、UV防辐射[3]、染料牢固性[4]、超疏水性[5]等功能.

近年来，溶胶凝胶技术开始被应用在阻燃领域，它通过创建一个物理屏障充当隔绝层保护聚合物表面，从而提高被处理材料的阻燃性[6].与传统的阻燃方法相比，溶胶-凝胶技术反应条件温和，可以在室温或接近室温的条件下[7]在聚合物表面形成无机或有机-无机杂化涂层，并且对环境的影响小[8].然而单纯的硅溶胶处理棉织物后阻燃效果并不突出，处理后的阻燃织物极限氧指数值提高并不明显，所以本文选择将磷系阻燃剂APP加入阻燃体系中，以提高其对棉织物的阻燃效果，同时，为了提高处理后织物的阻燃耐久性，选择了双层涂覆的方法.

通过讨论不同实验参数对双层涂覆棉织物的耐水洗性的影响，优化了实验过程，得到了最佳的实验工艺，并分别采用红外光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析、扫描电子显微镜和氧指数测试对制备的双层涂覆棉织物的性能进行了表征和分析.

1　实验部分

1.1原料

纯棉织物（237 g/m2，平纹），晋州腾瑞纺织厂产品；正硅酸乙酯（TEOS），分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司产品；三聚氰胺甲醛树脂，工业级，济南市乾来环保技术有限公司产品；多聚磷酸铵（APP），工业级，东莞市盛基贸易有限公司产品；无水乙醇、盐酸，分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司产品.

1.2样品制备

1.2.1第1层涂覆整理

三聚氰胺树脂及多聚磷酸铵混合液的制备：将2 g三聚氰胺树脂加入到150 mL烧杯中，边搅拌边加入去离子水至100 mL，再向烧杯中加入3 g APP，搅拌均匀，并滴加适量HCl调节pH =4，在室温下继续搅拌1 h，即可得到第1层涂覆液.

将脱浆洗涤处理后的棉织物浸入上述混合物溶液中l0 min，并通过浸轧机（PA-O-866，台湾Labortex有限公司）在轧余率为80%的条件下浸轧，而后取出60℃烘干，再将烘箱调至165℃，高温烘焙240 s.

1.2.2第2层涂覆整理

硅溶胶的制备：将一定量的TEOS和无水乙醇依次加入到100 mL烧杯中，边搅拌边加入适量HCl使其水解，继续搅拌1 h待预水解后，边搅拌便加入去离子水，配制成一定浓度的TEOS混合液.而后再加入适量HCl调节pH，在室温下搅拌2 h至TEOS完全水解，即可得到第2层涂覆用的均一的无色透明的硅溶胶.

将经过第一层涂覆的试样放在硅溶胶中浸泡10 min，在轧余率为70%的条件下浸轧，而后放入烘箱中60℃烘干，再将烘箱调至一定温度，高温烘焙一定时间，即制得溶胶-凝胶双层涂覆阻燃棉织物.

1.3测试与表征

（1）傅里叶红外光谱分析（FTIR）：采用Brukervector22型傅里叶变换红外光谱分析仪（德国Bruker公司），分辨率为2 cm-1，扫描波数为400～4 000 cm-1.

（2）差示扫描量热分析（DSC）：采用Perkin-Elmer DSC 7型差示扫描量热仪（美国Perkin-Elmer公司），测试范围为室温～500℃，升温速率为10℃/min，为氮气气氛.

（3）热重分析（TG）：采用NETZSCH STA 409 PC型热重分析仪（德国Netzsch公司），测试范围为室温～800℃，升温速率为10℃/min，为氮气气氛.

（4）极限氧指数测试（LOI）：采用极限氧指数测定仪（英国ATLAS公司），按GB 5454-85纺织物燃烧性能测定氧指数法在HC-2型氧指数测定仪上测定，取5次测量平均值.

（5）扫描电镜分析（SEM）：采用QUATA200型扫描电子显微镜（荷兰FEI公司），将待测样品进行喷金处理，增强其导电性，然后进行测试.

2　结果与分析

2.1双层涂覆阻燃棉织物的制备工艺优化

由于三聚氰胺树脂在织物阻燃整理中的应用研究已经比较成熟，因此本文主要讨论第2层涂覆，溶胶-凝胶制备过程中的浓度、pH值、焙烘温度、焙烘时间对最终制得的阻燃织物的耐水洗性的影响.

将纯棉织物双层涂覆处理后，在去离子水中洗涤30 min，用洗涤后的质量损失百分率（W）的大小来判断其耐水洗性能的好坏.

式中：m0为双层涂覆前样品干重；m1为双层涂覆后样品干重；m2为水洗后样品干重.

2.1.1 TEOS浓度对耐水洗性的影响

TEOS浓度对耐水洗性的影响如图1所示.

图1　TEOS浓度对耐水性的影响Fig. 1　 Influence of concentration of TEOS on water resistance

由图1可知，随着TEOS浓度的增加，处理后织物的水洗后质量损失率先减小，后增加，这是因为，TEOS水解需要水的参与[9]，当TEOS浓度较低时，TEOS水解反应充分，随着TEOS浓度的增大，TEOS在棉织物表面形成的二氧化硅网络厚度增加，所以耐水洗性增加，但当TEOS浓度过大时，水解反应无法充分进行，所以耐水性性反而降低.因此，本实验选择硅溶胶制备的最佳浓度为0.3 mol/L.

2.1.2 pH值对织物耐水洗性的影响

pH值对织物耐水性的影响如图2所示.

图2　pH值对耐水洗性的影响Fig. 2 Influence of pH on water resistance

由图2可以看出，在酸性条件下，双层涂覆棉织物的耐水洗性随着pH的降低而增加.这是因为盐酸作为正硅酸乙酯水解的催化剂，其用量的增加能提高反应体系的水解速度，使烷氧基基团充分水解为羟基，生成大量Si—OH键，从而增加溶胶体系缩聚时产物的含量.随着盐酸添加量的进一步增加，体系pH值达到2.5左右时，虽然整理后的纯棉织物的耐水洗性较强，但是，烘焙后织物强力损失较大且发生黄变.因此，本实验选择硅溶胶制备的最佳pH值为3.

2.1.3焙烘温度对织物耐水洗性的影响

焙烘温度对织物耐水洗性的影响如图3所示.

图3　焙烘温度对耐水洗性的影响Fig.3 Influence of baking temperature on water resistance

由图3可以看出，随着焙烘温度的逐渐升高，双层涂覆棉织物的水洗后质量损失率先减小后增加，在165℃时质量损失率最低.这是因为溶胶-凝胶在织物表面交联形成网状的薄膜，需要在高温下进行.在同样的时间下，烘焙温度越高，溶胶-凝胶中的水分和有机组分挥发越彻底，缩合反应进行的越快，所成膜的牢度就越好，所以，随着烘焙温度的升高，溶胶-凝胶整理织物的耐水洗性效果越好.但另一方面，温度过高会对纯棉织物有一定的损伤，使其与硅溶胶的结合力变弱，使耐水洗性下降，因此本实验采用的最佳烘焙温度为165℃.

2.1.4焙烘时间对织物耐水洗性的影响

焙烘时间对织物耐水洗性的影响如图4所示.

图4　焙烘时间对耐水洗性的影响Fig. 4 Influence of baking time on water resistance

从图4中可以看出，随着烘焙时间的延长，双层涂覆棉织物的水洗后失重率先减小后增加，这是由于织物表面的溶胶-凝胶在高温下，经过脱水、缩合并最终在织物表面成膜的过程需要一定的时间.随着时间的延长，整个脱水、缩合和成膜的过程更加充分，溶胶-凝胶膜与织物的牢度也越好.但是，烘焙时间过长，超过270 s时，纯棉织物开始出现黄变，织物的纤维结构被损伤，使其与溶胶-凝胶的结合能力有所降低.因此，实验选择溶胶-凝胶涂层制备的最佳烘焙时间为270 s.

2.2双层涂覆阻燃棉织物的FTIR分析

本实验样品标号如表1所示.

表1　样品标号Tab.1 Label of samples

图5为不同样品的红外光谱（FTIR）图.

从图5中可以看出，4条曲线在3 500～3 000 cm-1、2 980～2 800 cm-1和1 310 cm-1处都出现了吸收峰，这些峰分别对应纤维素中的—OH的伸缩振动峰、—CH的伸缩振动峰[10]和—CH的弯曲震动峰，这些是纤维素的特征吸收峰.

2#样品的红外光谱图中，由于溶胶-凝胶形成的涂层，使得纤维素的特征吸收峰强度都有所降低，在434 cm-1和557 cm-1处出现了新的吸收峰，对应的是Si—O键的对称伸缩振动峰，786cm-1处出现了Si—O—Si弯曲振动峰[11]，这些都是TEOS的特征吸收峰.

图5　不同样品的FTIR图Fig. 5 FTIR spectra of different samples

3#样品的红外光谱中，在1 256 cm-1处明显地观察到一个很强的峰，这是P=O的伸缩振动峰，在880 cm-1和796 cm-1处出现的吸收峰对应的是P—O的非对称伸缩振，这些峰的出现说明处理后的棉织物上被涂覆上了APP，同时3#样品的红外光谱中也能观察到1 549 cm-1处三聚氰胺树脂中三嗪环的特征吸收峰[12].

在4#样品的红外光谱中，存在三聚氰胺树脂和APP的特征吸收峰，但强度有所减弱，这是由于TEOS在第1层涂覆的基础上进行了涂覆，使得APP和三聚氰胺树脂被包覆，从而红外吸收强度减弱.同时4#样品也在相同的位置433 cm-1处出现了和2#样品中相同的Si—O特征吸收峰.这些特征吸收峰的存在，说明了双层涂覆已经在被成功整理到了棉织物表面.

2.3双层涂覆阻燃棉织物的DSC分析

图6为各样品的DSC曲线.

图6　不同样品的DSC曲线图Fig. 6 DSC curves of different samples

图6中，从1#样品的DSC曲线中可见，在氮气气氛中，未处理的棉织物的DSC曲线上有2个吸热峰.第一吸热峰出现在100℃左右，第1个峰强而宽来源于纤维素吸收的水分的蒸发吸热；第2个吸热峰是一个肩缝，它被认为来源于纤维素分子间的缩合与分解反应，它出现在330℃和350℃之间，显示的是纤维素热分解吸收的热[13].纤维素大分子在高温下热裂解生成左旋葡萄糖，左旋葡萄糖进一步分解为CO等小分子产物和焦炭，吸热量很大[14].

从2#样品的DSC曲线中可见，单纯TEOS处理的棉织物的DSC曲线与未处理棉织物的DSC曲线的形状几乎完全相同，只是2个吸热峰的面积都有所减小.由于溶胶-凝胶形成的硅涂层是拒水的，所以制得的织物湿度小，第1个吸热峰的面积明显减小.第2个吸热峰也发生在330～350℃之间，它的峰面积变小，说明由于溶胶-凝胶形成的硅涂层在纤维素表面形成了一个隔热层，保护了内部的纤维素，阻碍了纤维素的降解.

从3#样品的DSC曲线中可见，在275～309℃之间出现了一个较大的放热峰，它对应的是APP在此温度下开始分解，发生放热化学反应，夺取纤维素中的氧和氢，生成磷酸、偏磷酸、聚偏磷酸，从而进一步使纤维素脱水炭化而不生成左旋葡萄糖等小分子，即促使纤维素在较低的温度下开始炭化而不是降解[15].

从4#样品的DSC曲线中可见，295～306℃处出现了一个吸热峰，这个吸热峰同样是APP分解促进纤维素脱水碳化放热形成的，但由于TEOS的包覆作用，首先对内部纤维素起到一个热屏蔽的作用，所以这个吸热峰出现的温度略微向高温移动.但这个吸热峰变得更加尖锐，表明阻燃剂在此温度范围的脱水成碳更加快速显著，这可能是P与Si协同作用的结果.

2.4双层涂覆阻燃棉织物的TG分析

不同样品的热失重曲线如图7所示.

图7　不同样品的热失重曲线图Fig. 7 TG curves of different samples

图7中，从1#样品的TG曲线中可见，纤维素的热解分为3个阶段：初始分解阶段、主要热解阶段和焦炭分解阶段.初始分解阶段的温度范围是300℃以下，主要是纤维素中的一些物理性质的改变和水分等小分子的重量损失.这个阶段，纤维素的热解大部分发生在无定形区域.主要热解阶段发生在280～340℃温度范围内，在这一阶段的重量损失非常快速，纤维素主要裂解生成左旋葡萄糖和可燃性气体小分子，这一阶段的裂解主要发生在纤维素的结晶区.焦炭分解阶段发生在400℃以上，在这个过程中，脱水和炭化反应与生产左旋葡萄糖的反应相互竞争，脱水炭化反应更明显[16].

通过观察2#样品的TG曲线可以发现，在300℃之前，2#样品的质量损失率小于其他样品，这是因为纤维素在这一温度下的失重，主要来源于物理结构的调整和水分的蒸发，而单纯的溶胶-凝胶形成的涂层，表面是拒水的，所以在这一温度范围内的失重率较小[6].2#样品的主要降解温度范围和纯棉织物基本相同，但在800℃下的残炭量，增加到了23%.这是因为，溶胶-凝胶形成的涂层结构能够作为隔热屏障保护内部聚合物，因此改善棉织物的热稳定性.

观察3#样品的TG曲线，正如预期的一样，棉织物的降解被很大地改变，主要热解阶段的起始温度提前，残炭量大幅度的提高，由13%提高到了37%.这是由于APP的加入，纤维素在较低的温度下开始降解，有利于纤维素脱水碳化，而不是解聚. APP在260℃左右开始释放磷酸和焦磷酸，从而起到酸催化脱水作用，促使纤维素上的C-6上的伯羟基磷酸化，抑制C6—C1上分子重排而形成左旋葡萄糖，从而促进碳层的形成[10].

通过观察4#样品的TG曲线可以发现，双层涂覆棉织物的主要热解阶段的起始分解温度比纯棉织物低，比3#样品高.这是因为，硅涂层的存在，使APP被包覆在内部，对APP的分解释放有一定的阻碍作用.通过TG曲线可以看出，双层涂覆阻燃棉织物的热稳定性非常优异，800℃下碳残余量达到了40%，这是因为制备的双层涂覆棉织物，既具有硅涂层的热隔绝保护，受热时又能释放出磷酸等物质对纤维素催化脱水，促进纤维素成碳，所以大大的提高了棉织物的热稳定性，阻燃体系内的P与Si起到了协同阻燃的作用.

2.5双层涂覆阻燃棉织物的SEM分析

图8所示为不同样品的SEM图.

从图8（a）中可以看出1#样品表面光滑，几乎没有附着物，纤维与纤维间清晰的分开；观察图8（b）发现，2#样品表面有一层致密的薄膜覆盖，覆盖物之间出现了少量的龟裂现象，但整体是连续的，这说明，经过处理后，溶胶-凝胶已经成功的整理到了织物上，形成了连续而均匀的薄膜保护层；从图8（c）中可以看出，3#样品中APP均匀的附着在棉纤维表面，纤维与纤维之间有一定的粘连，但相互之间依然可以清晰分开；从图8（d）中可以看出，4#样品的棉纤维上附着了大量的APP，而且APP与纤维表面能看到有一层薄膜覆盖，纤维与纤维之间粘连，几乎无法清晰地分开.这说明硅溶胶对已经附着了APP的棉纤维进行了二次覆盖，进一步将APP牢固地整理到了棉纤维上.

图8　不同样品的SEM图Fig. 8 SEM of different samples

图9所示为2#、3#、4#样品燃烧后的电镜图.

图9　不同样品燃烧后电镜图Fig. 9 SEM of different samples after burning

图9（a）是单纯用溶胶-凝胶处理的棉织物燃烧后的形态，由图9（a）可以看出，2#样品燃烧后可以保留纤维的的基本形态，溶胶-凝胶对纤维形成的包覆膜依然存在，形态完整，但纤维有断裂，残炭少.说明单纯的溶胶-凝胶处理棉织物有一定的阻燃效果，但阻燃效果并不理想.

由图9（b）可以看出，3#样品燃烧后的织物能够保持原来的形态，碳化明显，成碳量很大，并且有很明显的发泡现象，这是由于磷氮的协同作用，磷氮类的阻燃剂受热时，表面能形成一层致密泡沫炭层，起到隔热、隔氧、抑烟，又能防止熔滴，具有良好的阻燃性能[17].

由图9（c）可以看出，4#样品燃烧后整片织物表面有一层覆盖物，将织物包裹，且这层覆盖物有起泡和空洞，这层包裹物应该是溶胶-凝胶在织物表面形成的二氧化硅膜，在覆盖物的下层，能看到形态完整的织物和一定的起泡现象，这说明双层涂覆的阻燃作用是通过两方面进行的：一方面是溶胶-凝胶形成的无机膜起到的隔绝空气和隔热作用；另一方面则是磷氮体系的促进成碳发泡作用.通过电镜，可以看出双层涂覆的阻燃效果非常优异.

2.6双层涂覆阻燃棉织物的阻燃性能

表2显示了未整理棉织物和整理后棉织物水洗前后的LOI值.测试方法：将织物于中性洗涤剂溶液中，常温洗涤，每次洗涤20 min.

表2　不同水洗次数后织物的LOI值Tab.2 Limiting oxygen index（LOI）of fabric after different washing times

从表2中可以看出，单纯溶-胶凝胶处理后的棉织物，LOI值有一定的提高，但效果并不理想.只用三聚氰胺树脂混合APP涂覆的棉织物，LOI值能达到32%，但其经过水洗后，氧指数值下降明显，水洗5次后，阻燃效果已经变差，水洗10次后，阻燃效果完全消失，说明，只用三聚氰胺树脂混合APP处理棉织物，阻燃耐久性差.而双层涂覆后的棉织物，氧指数值高达33%，使棉织物的阻燃性能大大提高.而且，经过水洗后的织物，阻燃效果仍能保持较好，水洗5次后，LOI值几乎没有降低，水洗15次后，氧指数值仍然能达到22%，燃烧后仍能存在大量残炭，这是因为，洗涤15次后，虽然大量的APP被洗掉，但溶胶凝胶形成的二氧化硅网络，依然能保护内部的棉纤维.

3　结论

通过讨论第2层涂覆制备过程中的浓度、pH值、焙烘温度、焙烘时间对最终制得的阻燃织物的耐水洗性的影响，得到了最佳的制备工艺为：TEOS浓度为0.3 mol/L，pH=3，焙烘温度165℃，焙烘时间270 s.

通过对双层涂覆阻燃棉织物的FTIR、TG、DSC、SEM及LOI的测试分析，表明制备的双层涂覆阻燃棉织物具有良好的热稳定性，燃烧后具有大量成碳和膨胀发泡的特点，阻燃性能良好，并具有较好的阻燃耐久性.

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Preparation and properties of sol-gel double coated flame retardant cotton fabric

KONG Ling-qi，REN Yuan-lin，CHENG Bo-wen
（School of Materials Science and Engineering，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

Abstract：The mixture of melamine and ammonium polyphosphate（APP）and silica sol prepared with tetraethoxysilane （TEOS）as the precursor was used as the coating agents，and the double coated flame retardant cotton fabric was prepared by dipping-baking coupled with sol-gel technique. The effects of the concentration of TEOS，pH，temperature of baking，time of baking on the quality loss of the flame retardant cotton fabric after washing were discussed. And the optimum parameters were obtained. The structure and thermal properties of flame retardant cotton fabric were measured via Fourier transform infrared spectroscopy（FTIR），differential scanning calorimetry （DSC）and thermal gravimetric analysis（TG）. The morphology of different samples was analyzed by scanning electron microscope（SEM）. At last the durability of the retardant fabrics was tested. The results show that the LOI of the double-coated cotton fabric reaches 33%，and it has excellent flame retardant properties and good durability.

Key words：flame retardant cotton fabric；sol-gel；double coated；flame retardant property

通信作者：任元林（1971—），男，博士，副教授，硕士生导师.主要研究方向为功能高分子材料. E-mail：yuanlinr@163.com

基金项目：天津市自然科学基金项目（12JCYBJC11500）

收稿日期：2015-12-29

DOI：10.3969/j.issn.1671-024x.2016.02.006

中图分类号：TS195.597；TS111.8

文献标志码：A

文章编号：1671－024X（2016）02－0029－06