碳化硅单晶炉真空泄漏的检测方法

(新疆天科合达蓝光半导体有限公司，石河子市，832000)杜广平

碳化硅单晶炉真空泄漏的检测方法

(新疆天科合达蓝光半导体有限公司，石河子市，832000)杜广平

SiC(碳化硅)单晶炉炉室真空密闭性能是衡量单晶炉设备性能好坏的重要因素。在使用单晶炉和维护过程中，采用不同的工艺循序渐进地对单晶炉真空密闭性能进行检验，可提高单晶炉设备的性能。

单晶炉；真空密闭；检漏

1 引言

虽然目前生产SiC(碳化硅)单晶的工艺种类繁多，但大多数SiC(碳化硅)单晶的生长都需要在充有惰性气体的密闭炉室内进行。近年来国内单晶材料行业的生产实践表明，在对单晶炉使用寿命和可靠性的影响上，炉室的真空密闭性已经超过机械运行平稳性和其他技术指标，成为衡量和评判设备性能好坏的第一要素。本文主要介绍在使用SiC(碳化硅)单晶炉和维护过程中，采用不同的工艺循序渐进地对单晶炉真空密闭性能进行检验，从而提高单晶炉设备的性能。

2 SiC(碳化硅)单晶炉的基本结构

单晶炉的炉室内工作温度高达2 400℃甚至更高，故其壳体采用立式双层水冷不锈钢结构的炉体以便通水冷却，单晶炉主体包括∶主真空室、下法兰、上法兰（包括副室）、小炉门、后法兰盖、顶法兰盖、籽晶坩埚等部件，以上这些部件都通水冷却，籽晶杆、坩埚杆等运动部件处要施以动密封，这些都对提高单晶炉整体密闭性增加了难度。同时也对真空密闭性能的检验提出了更高的要求。

3 维修过程中的检漏方法

由于单晶炉长时间工作在高温状态下，水冷夹层内的结垢、沉淀、腐蚀等对真空炉室的工作稳定性影响极大。维修过程中对单晶炉炉室内的检验，主要是对采用焊接的焊缝以及真空密封接口的检验，寻找裂纹和泄露点，及时发现问题采取措施。

3.1 外观检验法

对焊接焊缝最简单的检验方法是外观检验，用肉眼或低倍(小于20倍)放大镜对焊缝表面缺陷进行检查。外观检验之前，焊缝的表面污物应清除干净。外观检验的主要内容是检查焊缝的尺寸是否符合要求，是否有表面水垢、表面裂缝等缺陷。对检查出的焊接缺陷，须及时修补后，再次进行检验。外观检验只能发现表面宏观的缺陷。

3.2 着色检验法

着色检验法的原理是用着色剂来显示缺陷。着色检验不需专门装置，只要配置适宜的着色剂、显现粉，即可获得检验结果。其工作原理是基于毛细管作用来实现的。先用合适的溶剂将焊缝清洗干净，并让其干燥，接着喷上着色剂，等待一段时间，流动性和渗透性良好的着色剂便渗入到焊件表面的缝隙中，然后将焊件表面再次擦拭干净并喷上显现粉，侵入焊件缝隙中的着色剂，则由于毛细管现象上渗到显现粉中来，呈现出缺陷的形象。虽然着色检验也只能发现表面的缺陷，但根据着色显现出来的大小可以帮助判定缺陷的大小，比其外观检验效果更好。

3.3 加水压检验法．

对单晶炉中壳体为夹层结构的零件，除采用上述方法外，还可以采用水压法检验夹层是否有缺陷。水压法检验是在单晶炉上留一个入口用水将夹层灌满，并堵好其余各的出口，用水泵把夹层内的水压提高到3.5kg/cm2以上,进行强压试验，并维持15min以上，压力不能有下降，根据相同时间的内各个部件的泄露情况，分别计算出各个部件的泄漏率，找出相同时间内泄漏率高的部件，这样可以判定是该部件发生了泄露。水压法检验方法简单，容易找出缺陷的具体位置，不过其最小可检漏率只能达到10-4Pa·L/S，对极其微小的缺陷就无能为力了。

3.4 泄压、升压检验法

泄压升压检验法是一种常用的判断容器是否有漏并能测出总漏率的方法。在单晶炉用真空泵抽空单晶炉腔体，当真空度达到10Pa以下后，关闭真空阀，使腔体与泵隔开，根据水压泄压、升压的压力变化，分别在30min左右测量其内部压力上升的变化量，根据不同压力下的泄露情况，计算出的泄漏率，判断定是内部漏水还是外部的密封漏气。其最小可检漏率只能达到10-3Pa·L/S。泄压升压检验法不需要什么特殊设备，检测方便，但检测精度不高，只可以判断出来是内部漏水还是外部的密封部件漏气，并且不能确定具体的漏孔位置。

3.5 氦质谱检验法

氦质谱检漏是一种最常用也是最可靠的真空检漏方式，氦质谱检漏产生于20世纪40年代历经半个多世纪的应用和发展，从航空航天、军事工业到轻工、医疗、仪器仪表、汽车、制冷行业都有广泛的运用。氦质谱检漏仪是以氦气作为示漏气体，对真空设备及密封器件的微小漏隙进行定位、定量和定性检测的专用检漏仪器。它具有性能稳定、灵敏度高、操作简便，检测迅速等特点，是在真空检漏技术中用得最普遍的检漏仪器。

图1 氦质谱检漏仪的质谱原理

3.5.1 氦质谱检漏仪工作原理

是根据质谱学原理制成的磁偏转型的质谱分析计，用氦气作为示漏检测气体制成的气密性质谱检漏仪器。其结构主要由进样系统、离子源、质量分析器、收集放大器、冷阴极电离真空计等组成。离子源是气体电离，形成一束具有特定能量的离子。质量分析器是一个均匀的磁场空间，不同离子的质荷比不同，在磁场中就会按照不同轨道半径运动而进行分离，在设计时只让氦离子飞出分析器的缝隙，打在收集器上。收集放大器收集氦离子流并送入到电流放大器，通过测量离子流就可知漏率。它实质上既是一个通过检测氦气的含量来确定是否有泄漏的检氦仪，同时也是一个将其他质量数的气体都屏蔽掉，只对氦的质谱检测分析过程的专用质谱仪。其质谱分析具体结构如图1所示。

3.5.2 喷吹法——确定漏孔位置

该方法是将被检件接在检漏仪的检漏口，用仪器的真空系统对其抽真空并达到真空衔接与质谱室沟通，然后用喷枪向可疑漏孔喷吹氦气。当有漏孔存在时，氦气就通过漏孔进入质谱室被检测。

氦质谱检漏用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等)用喷枪喷氦,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意∶氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置;再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。

在检测较大部件时，将单晶炉抽气口通过T型接头接在检漏仪的检漏口，同时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率。喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。不过检测的时候要特别注意检漏方法：检漏次序要从上到下、从靠近检漏仪处向远离检漏仪处逐点进行；着重对安装的结合面、静密封和动密封处进行检漏；同时对壳体的夹层还要进行再次检漏；在单晶炉加热过程和提拉杆运动过程中进行动态检漏，这样才可以确保单晶炉整体的真空密闭性能。

表1 单晶炉真空密闭性能检验方法和效果比较

检漏操作人员当发现一个漏点后，能马上进行处理消漏的，则予以消漏，并重检。如暂时无法处理的则在检查表上将每个点的检查情况记录下来，待最后统一处理。检漏过程要求细致、全面，操作者要有良好的心态，通过耐心观察，重复查漏，才能查找到漏源的准确位置。

3.6 升温加热检验法

如果发现遇到加着色检验法、水压检验法、氦质谱检验法都没有发现泄露点的情况时，要判断是否存在单晶炉的壳体内侧有微小漏水的情况，此时应当采用抽真空以后对坩埚升温加热，同时提高冷却水压力，经过反复对坩埚升温加热，使单晶炉壳体内侧微小的泄露点逐渐结出水垢，然后用外观检验法找出泄露点。但是该方法耗费比较大，检验的时间周期长。

4 结论

单晶炉在我国的应用越来越广泛，结合多年的实际工作经验，通过在不同的检修过程中采用不同的工艺循序渐进地对单晶炉真空密闭性能进行检验，既可以把泄漏问题解决在萌芽状态，又不至于增加很大的成本，对提高单晶炉真空密闭性能起到至关重要的作用。另外减小了真空泵的抽速配置，可以很大的节约真空获得系统配置所需成本。

[1]达道安，李旺奎.真空设计手册[M]．北京：国防工业出版社，1991

[2]俞尚知，焊接工艺人员手册[M].上海：上海科学技术出版社，1996．

[3]何己有，氦质谱检漏仪检测原理及应用[J].聚酯工业，2011.03;54～55.

[4]施政，单晶炉真空密闭性能的检验技术[J].人工晶体学报，2005.1;190～192.

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1008-0899（2016）02-0044-03